一種生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別公開了一種生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備。該生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備，包括酯化反應(yīng)塔、脫氣塔和精餾塔，酯化反應(yīng)塔頂部的頂部進(jìn)料口通過管道與液體物料源相連通，酯化反應(yīng)塔底部的酯化反應(yīng)塔物料出口通過管道與脫氣塔中部的脫氣塔進(jìn)料口相連通，精餾塔頂部的頂部出料口通過管道與外部的第一儲(chǔ)罐相連通，精餾塔中上部的側(cè)面出料口通過管道與外部的第二儲(chǔ)罐相連通，脫氣塔頂部的脫氣塔出氣口通過管道與吸收塔的吸收塔進(jìn)氣口相連通。本發(fā)明的有益效果是：使整個(gè)生產(chǎn)過程實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)，反應(yīng)更完全，大大提高了產(chǎn)能和產(chǎn)品質(zhì)量，使操作完全自動(dòng)化控制，使生產(chǎn)更加安全高效。
【專利說明】—種生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備
(-)【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別涉及一種生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備。
(二)【背景技術(shù)】
[0002]酯化、精餾工藝是硫酸二甲酯生產(chǎn)中的二個(gè)單元，也是化工工藝中較常見的二種單元，自從硫酸二甲酯生產(chǎn)工藝投產(chǎn)以來，截至目前，國內(nèi)國際的酯化、精餾生產(chǎn)工藝全部采用的分開、間斷性操作工藝，分開、間斷性的生產(chǎn)存在反應(yīng)不完全、反應(yīng)效率低、產(chǎn)品質(zhì)量差、產(chǎn)能低、能耗高、安全環(huán)保系數(shù)低、環(huán)保壓力大等缺點(diǎn)，原有工藝已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足現(xiàn)代企業(yè)的生產(chǎn)和發(fā)展需要，嚴(yán)重制約了企業(yè)的創(chuàng)新和進(jìn)步。
(三)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種能連續(xù)生產(chǎn)、使酯化反應(yīng)充分均勻、反應(yīng)速度快、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)量高、生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度高、節(jié)能降耗、降低產(chǎn)品酸度、安全環(huán)保的生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備。
[0004]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0005]一種生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備，包括酯化反應(yīng)塔、脫氣塔和精餾塔，酯化反應(yīng)塔頂部的頂部進(jìn)料口通過管道與液體物料源相連通，酯化反應(yīng)塔底部的酯化反應(yīng)塔物料出口通過管道與脫氣塔中部的脫氣塔進(jìn)料口相連通，脫氣塔底部一側(cè)的脫氣塔出料口通過管道經(jīng)物料泵與精餾塔中部的進(jìn)料口相連通，精餾塔頂部的頂部出料口通過管道與外部的第一儲(chǔ)罐相連通，精餾塔中上部的側(cè)面出料口通過管道與外部的第二儲(chǔ)罐相連通，脫氣塔頂部的脫氣塔出氣口通過管道與吸收塔的 吸收塔進(jìn)氣口相連通，脫氣塔底端的脫氣塔出液口通過管道經(jīng)第一再沸器與脫氣塔的脫氣塔物料蒸汽口相連通。
[0006]所述酯化反應(yīng)塔包括酯化反應(yīng)塔塔體，在酯化反應(yīng)塔塔體的頂部和底部分別設(shè)有頂部進(jìn)料口和酯化反應(yīng)塔物料出口，在酯化反應(yīng)塔塔體內(nèi)通過上下設(shè)置的上塔板和下塔板將酯化反應(yīng)塔塔體內(nèi)部從上到下依次分隔為上、中、下三層塔腔，三層塔腔分別與一冷卻裝置相連，在每層塔腔的底部中間位置均設(shè)有一頂端開放設(shè)置的導(dǎo)流筒，在每個(gè)導(dǎo)流筒的底部均設(shè)有一氣體分布器，每個(gè)氣體分布器分別通過一管道與設(shè)在該層塔腔側(cè)壁上的氣體進(jìn)口相連通，上一層塔腔側(cè)壁上的氣體進(jìn)口通過設(shè)在酯化反應(yīng)塔塔體外的管道與設(shè)在下一層塔腔側(cè)壁頂部的氣體出口相連通，最下層塔腔的氣體進(jìn)口通過管道與氣源相連，在上、中層塔腔之間設(shè)有一位于導(dǎo)流筒外側(cè)的連通兩塔腔的溢流筒，該溢流筒的上端與下端分別設(shè)有一進(jìn)液口和出液口，在中、下層塔腔之間設(shè)有一位于導(dǎo)流筒外側(cè)的連通兩塔腔的溢流筒，該溢流筒的上端與下端分別設(shè)有一進(jìn)液口和出液口，位于中層塔腔內(nèi)的溢流筒的進(jìn)液口位置高于中層塔腔內(nèi)導(dǎo)流筒的頂端。
[0007]所述冷卻裝置包括一汽包和上下設(shè)置于塔腔側(cè)壁上的冷卻出氣口和冷卻進(jìn)液口，在塔腔內(nèi)設(shè)有連通冷卻出氣口和冷卻進(jìn)液口的冷卻管道，冷卻進(jìn)液口通過設(shè)在酯化反應(yīng)塔塔體外部的管道經(jīng)水泵與汽包的出液口相連通，冷卻出氣口通過設(shè)在酯化反應(yīng)塔塔體外部的管道與汽包的進(jìn)氣口相連通，在汽包的頂部設(shè)有一蒸汽出口。 [0008]所述精餾塔包括精餾塔塔體，在精餾塔塔體一側(cè)的中部設(shè)有一進(jìn)料口，進(jìn)料口通過管道連接有一設(shè)在精餾塔塔體內(nèi)部的液體分布器，在精餾塔塔體另一側(cè)的中上部和下部分別設(shè)有側(cè)面出料口和物料蒸汽口，在精餾塔塔體的頂部設(shè)有一頂部出料口，在精餾塔塔體的底部分別設(shè)有廢液出口和精餾塔物料出口，精餾塔物料出口通過管道經(jīng)第二再沸器與物料蒸汽口相連通，在進(jìn)料口與側(cè)面出料口之間的精餾塔塔體內(nèi)橫向設(shè)置有一將精餾塔塔體內(nèi)部分成上下兩部分的氣液分離裝置，在氣液分離裝置上方和下方的精餾塔塔體內(nèi)分別設(shè)有上填料層和下填料層，側(cè)面出料口連通有一三通管，三通管的一端口通過管道與外部的儲(chǔ)罐相連通，另一端口通過管道經(jīng)冷凝器與上填料層上方的精餾塔塔體內(nèi)部相連通。
[0009]所述氣液分離裝置包括一橫向設(shè)置的板體，在板體上垂直設(shè)有若干根連通精餾塔塔體上下兩部分的導(dǎo)流管，在每根導(dǎo)流管的上方均設(shè)有一圓錐形導(dǎo)流帽，圓錐形導(dǎo)流帽的內(nèi)壁通過若干根支桿與導(dǎo)流管的頂部固連。
[0010]所述上填料層為一層不銹鋼填料層；所述下填料層包括若干層不銹鋼填料層，上下相鄰兩不銹鋼填料層之間設(shè)有空腔。
[0011]本發(fā)明生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備的有益效果是:解決了硫酸二甲酯整條生產(chǎn)線不能完全自動(dòng)化、不能連續(xù)操作和連續(xù)生產(chǎn)的問題，使整個(gè)生產(chǎn)過程實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)，酯化過程從常壓、低溫變成了加壓、加溫狀態(tài)下進(jìn)行，反應(yīng)更完全，同時(shí)副產(chǎn)了低壓蒸汽，做到了節(jié)能降耗之效果，提高了酯化過程的酯化反應(yīng)速率和酯化率，有效增加了硫酸二甲酯酯化過程中二甲醚與三氧化硫的長時(shí)間接觸，保證了二甲醚的過量反應(yīng)，從而使三氧化硫能完全反應(yīng)，降低了產(chǎn)品的酸度，為硫酸二甲酯的精品提純加快了速度，減少了廢渣的產(chǎn)生，達(dá)到了節(jié)能、環(huán)保的目的；利用脫氣塔將物料中的二甲醚脫出后，將脫出的二甲醚送入吸收塔內(nèi)回收利用，減少了原料的浪費(fèi)，降低了生產(chǎn)成本，安全環(huán)保；改變了原有的蒸餾工藝，使精餾工藝從原先的間斷性生產(chǎn)變成了連續(xù)化生產(chǎn)，大大提高了產(chǎn)能和產(chǎn)品質(zhì)量，使操作完全自動(dòng)化控制，降低了安全風(fēng)險(xiǎn)，使生產(chǎn)更加安全、高效。
(四)【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0013]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0014]圖2為本發(fā)明酯化反應(yīng)塔的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0015]圖3為本發(fā)明精餾塔的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016]圖4為本發(fā)明精餾塔內(nèi)導(dǎo)流管和圓錐形導(dǎo)流帽的局部放大示意圖。
[0017]圖中，I酯化反應(yīng)塔，2脫氣塔，3精餾塔，4第一再沸器，5物料泵，11酯化反應(yīng)塔塔體，12頂部進(jìn)料口，13酯化反應(yīng)塔物料出口，14上塔板，15下塔板，16導(dǎo)流筒，17氣體分布器，18氣體進(jìn)口，19氣體出口，110溢流筒，111進(jìn)液口，112出液口，113汽包，114冷卻出氣口，115冷卻進(jìn)液口，116冷卻管道，117水泵，118出液口，119進(jìn)氣口，120蒸汽出口，121上層塔腔，122中層塔腔，123下層塔腔，21脫氣塔進(jìn)料口，22脫氣塔出料口，23脫氣塔出氣口，24脫氣塔出液口，25脫氣塔物料蒸汽口，31精餾塔塔體，32進(jìn)料口，33液體分布器，34側(cè)面出料口，35物料蒸汽口，36頂部出料口，37廢液出口，38上填料層，39下填料層，310冷凝器，311板體，312導(dǎo)流管，313圓錐形導(dǎo)流帽，314支桿，315第二再沸器，316精餾塔物料出口。
(五)【具體實(shí)施方式】
[0018]為了使本發(fā)明的技術(shù)、特征、目的及效果等更易于了解、明白，下面結(jié)合本發(fā)明的附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，但本發(fā)明并不局限于此。
[0019]如圖1-圖4中所示，該實(shí)施例包括酯化反應(yīng)塔1、脫氣塔2和精餾塔3，酯化反應(yīng)塔I頂部的頂部進(jìn)料口 12通過管道與液體物料源相連通，酯化反應(yīng)塔I底部的酯化反應(yīng)塔物料出口 13通過管道與脫氣塔2中部的脫氣塔進(jìn)料口 21相連通，脫氣塔2底部一側(cè)的脫氣塔出料口 22通過管道經(jīng)物料泵5與精餾塔3中部的進(jìn)料口 32相連通，精餾塔3頂部的頂部出料口 36通過管道與外部的第一儲(chǔ)罐相連通，精餾塔3中上部的側(cè)面出料口 34通過管道與外部的第二儲(chǔ)罐相連通，脫氣塔2頂部的脫氣塔出氣口 23通過管道與吸收塔的吸收塔進(jìn)氣口相連通，脫氣塔2底端的脫氣塔出液口 24通過管道經(jīng)第一再沸器4與脫氣塔2的脫氣塔物料蒸汽口 25相連通。
[0020]酯化反應(yīng)塔I包括酯化反應(yīng)塔塔體11，在酯化反應(yīng)塔塔體11的頂部和底部分別設(shè)有頂部進(jìn)料口 12和酯化反應(yīng)塔物料出口 13，在酯化反應(yīng)塔塔體11內(nèi)通過上下設(shè)置的上塔板14和下塔板15將酯化反應(yīng)塔塔體11內(nèi)部從上到下依次分隔為上、中、下三層塔腔，三層塔腔分別與一冷卻裝置相連，在每層塔腔的底部中間位置均設(shè)有一頂端開放設(shè)置的導(dǎo)流筒16,在每個(gè)導(dǎo)流筒16的底部均設(shè)有一氣體分布器17,每個(gè)氣體分布器17分別通過一管道與設(shè)在該層塔腔側(cè)壁上的氣體進(jìn)口 18相連通，上一層塔腔側(cè)壁上的氣體進(jìn)口 18通過設(shè)在酯化反應(yīng)塔塔體11外的管道與設(shè)在下一層塔腔側(cè)壁頂部的氣體出口 19相連通，最下層塔腔的氣體進(jìn)口 18通過管道與氣源相連，在上、中層塔腔之間設(shè)有一位于導(dǎo)流筒16外側(cè)的連通兩塔腔的溢流筒110，該溢流筒110的上端與下端分別設(shè)有一進(jìn)液口 111和出液口 112，在中、下層塔腔之間設(shè)有一位于導(dǎo)流筒16外側(cè)的連通兩塔腔的溢流筒110，該溢流筒110的上端與下端分別設(shè)有一進(jìn)液口 111和出液口 112，位于中層塔腔122內(nèi)的溢流筒110的進(jìn)液口111位置高于中層塔腔122內(nèi)導(dǎo)流筒16的頂端；冷卻裝置包括一汽包113和上下設(shè)置于塔腔側(cè)壁上的冷卻出氣口 114和冷卻進(jìn)液口 115，在塔腔內(nèi)設(shè)有連通冷卻出氣口 114和冷卻進(jìn)液口 115的冷卻管道116，冷卻進(jìn)液`口 115通過設(shè)在酯化反應(yīng)塔塔體11外部的管道經(jīng)水泵117與汽包113的出液口 118相連通，冷卻出氣口 114通過設(shè)在酯化反應(yīng)塔塔體11外部的管道與汽包113的進(jìn)氣口 119相連通，在汽包113的頂部設(shè)有一蒸汽出口 120。
[0021]精餾塔3包括精餾塔塔體31，在精餾塔塔體31 —側(cè)的中部設(shè)有一進(jìn)料口 32，進(jìn)料口 32通過管道連接有一設(shè)在精餾塔塔體31內(nèi)部的液體分布器33，在精餾塔塔體31另一側(cè)的中上部和下部分別設(shè)有側(cè)面出料口 34和物料蒸汽口 35，在精餾塔塔體31的頂部設(shè)有一頂部出料口 36，在精餾塔塔體31的底部分別設(shè)有廢液出口 37和精餾塔物料出口 316，精餾塔物料出口 316通過管道經(jīng)第二再沸器315與物料蒸汽口 35相連通，在進(jìn)料口 32與側(cè)面出料口 34之間的精餾塔塔體31內(nèi)橫向設(shè)置有一將精餾塔塔體31內(nèi)部分成上下兩部分的氣液分離裝置，在氣液分離裝置上方和下方的精餾塔塔體31內(nèi)分別設(shè)有上填料層38和下填料層39，側(cè)面出料口 34連通有一三通管，三通管的一端口通過管道與外部的儲(chǔ)罐相連通，另一端口通過管道經(jīng)冷凝器310與上填料層38上方的精餾塔塔體31內(nèi)部相連通；氣液分離裝置包括一橫向設(shè)置的板體311，在板體311上垂直設(shè)有若干根連通精餾塔塔體31上下兩部分的導(dǎo)流管312，在每根導(dǎo)流管312的上方均設(shè)有一圓錐形導(dǎo)流帽313，圓錐形導(dǎo)流帽313的內(nèi)壁通過若干根支桿314與導(dǎo)流管312的頂部固連；上填料層38為一層不銹鋼填料層；下填料層39包括若干層不銹鋼填料層，上下相鄰兩不銹鋼填料層之間設(shè)有空腔。
[0022]使用該生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備生產(chǎn)硫酸二甲酯的方法，包括如下三個(gè)階段:
[0023]A)酯化階段:
[0024]將二甲醚車間送來的二甲醚氣體從下層塔腔123的氣體進(jìn)口 18通過管道經(jīng)氣體分布器17使二甲醚均勻地分布于下層塔腔123中，待下層塔腔123內(nèi)充滿二甲醚氣體后，二甲醚氣體通過下層塔腔123側(cè)壁頂部的氣體出口 19經(jīng)酯化反應(yīng)塔塔體11外部的管道從中層塔腔122側(cè)壁上的氣體進(jìn)口 18進(jìn)入到中層塔腔122中，再通過管道經(jīng)氣體分布器17均勻分布于中層塔腔122中，待中層塔腔122內(nèi)充滿二甲醚氣體后，二甲醚氣體通過中層塔腔122側(cè)壁頂部的的氣體出口 19經(jīng)酯化反應(yīng)塔塔體11外部的管道從上層塔腔121側(cè)壁上的氣體進(jìn)口 18進(jìn)入到上層塔腔121中，再通過管道經(jīng)氣體分布器17使二甲醚均勻地分布于上層塔腔121中，待整個(gè)酯化反應(yīng)塔塔體11內(nèi)的壓力達(dá)到設(shè)定值時(shí)，從頂部進(jìn)料口 12加入含有三氧化硫的焦硫酸二甲酯的物料，液體物料首先進(jìn)入上層塔腔121的導(dǎo)流筒16內(nèi)，三氧化硫與從底部上升的二甲醚氣體首先在上層塔腔121的導(dǎo)流筒16內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，此時(shí)液體物料中的三氧化硫過量，沒有反應(yīng)完全的含有三氧化硫的液體物料繼續(xù)增多，從上層塔腔121的導(dǎo)流筒16中溢出后進(jìn)入上層塔腔121中，繼續(xù)與上層塔腔121內(nèi)的二甲醚氣體反應(yīng)，待液體物料繼續(xù)增多至淹沒上層塔腔121內(nèi)溢流筒110的進(jìn)液口 111時(shí)，液體物料通過該進(jìn)液口 111經(jīng)溢流筒110流入中層塔腔122內(nèi)，繼續(xù)與中層塔腔121內(nèi)的二甲醚氣體反應(yīng)，隨著中層塔腔122內(nèi)的液體物料逐漸增多，液體物料就會(huì)溢進(jìn)中層塔腔122的導(dǎo)流筒16中，此時(shí)液體物料中沒有反應(yīng)完全的三氧化硫繼續(xù)與二甲醚進(jìn)一步發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)生成的液體物料不斷增多至淹沒中層塔腔122內(nèi)溢流筒110的進(jìn)液口 111時(shí)，液體物料通過該進(jìn)液口 111經(jīng)溢流筒110 流入下層塔腔123內(nèi)，在下層塔腔123內(nèi)，過量的二甲醚與少量的三氧化硫進(jìn)行反應(yīng)，使三氧化硫反應(yīng)完全，從而使物料中的酸度大大降低，達(dá)到了生產(chǎn)需要，最后生成的硫酸二甲酯粗品從酯化反應(yīng)塔物料出口 13中采出。將反應(yīng)塔分成三層，使每一層塔腔都能發(fā)生氣液接觸吸收，使反應(yīng)過程縮短，讓不同濃度的液體物料與不同量的二甲醚能發(fā)生充分反應(yīng)。每一層塔腔均與冷卻裝置相連，汽包113內(nèi)的冷卻水通過出液口112經(jīng)水泵117由冷卻進(jìn)液口 115進(jìn)入每一層的塔腔內(nèi)，與酯化過程產(chǎn)生的熱量進(jìn)行交換產(chǎn)生低壓蒸汽，低壓蒸汽經(jīng)冷卻出氣口 114通過管道由進(jìn)氣口 119進(jìn)入汽包113內(nèi)，低壓蒸汽在汽包113內(nèi)進(jìn)行氣液分離后，蒸汽由蒸汽出口 120進(jìn)入另一工序進(jìn)行熱量回收利用，改變了原先用循環(huán)水降溫的方法，節(jié)能降耗。
[0025]為了解決普通反應(yīng)塔內(nèi)物料之間反應(yīng)不完全、不均勻的問題，在每層塔腔內(nèi)均設(shè)有導(dǎo)流筒16，以保證每一塔腔內(nèi)都有足夠的液體物料存在，在導(dǎo)流筒16的底部設(shè)置了氣體分布器17，同時(shí)在每一塔腔內(nèi)設(shè)置導(dǎo)流筒16，使氣體從底部均勻分布后在導(dǎo)流筒16作用下帶動(dòng)液體再發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)或流動(dòng)，從而使反應(yīng)完全、均布，不留死角。為了使液體物料與氣體物料能有一個(gè)有效地接觸空間，溢流筒110起到了關(guān)鍵作用，只有物料超過溢流筒110的進(jìn)液口 111高度時(shí)，物料才能進(jìn)入下一塔腔，溢流筒110的設(shè)置不但保證了一定的液體高度，也保證了物料有足夠的反應(yīng)時(shí)間。
[0026]本發(fā)明硫酸二甲酯酯化反應(yīng)塔I將酯化反應(yīng)塔塔體11分為三層，讓不同濃度的三氧化硫和二甲醚在不同層的塔腔內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，同時(shí)利用二甲醚的特性，讓二甲醚在塔內(nèi)過量從而提高塔內(nèi)壓力，讓整個(gè)過程在加壓情況下反應(yīng)從而加快了反應(yīng)速率，而反應(yīng)速率的增加，使塔內(nèi)的反應(yīng)溫度大大提高，利用冷卻裝置采用外部強(qiáng)制循環(huán)的措施，讓塔內(nèi)的熱量使冷卻裝置中產(chǎn)生低壓蒸汽，從而做到了熱量回收，起到了節(jié)能效果。本發(fā)明酯化反應(yīng)塔與普通反應(yīng)塔的不同就是采用三層設(shè)計(jì)，層與層之間采用外部走氣相管道和內(nèi)部走液相管道的結(jié)合方式，延長物料的行程使物料之間充分接觸、充分反應(yīng)。此外，外部走氣相管道，能夠簡化酯化反應(yīng)塔塔體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，使物料有充分的反應(yīng)空間。該硫酸二甲酯酯化反應(yīng)塔采用了二甲醚過量的反應(yīng)模式，使三氧化硫和二甲醚在液相中充分反應(yīng)，而且在加壓情況下，物料之間的接觸更好、反應(yīng)更徹底，從而降低了酸度，大大提高了產(chǎn)品質(zhì)量，減少了廢渣的數(shù)量，降低了成本，減輕了環(huán)保壓力。由于每一層塔腔內(nèi)含有三氧化硫物料的濃度不一樣，反應(yīng)的速率及產(chǎn)生的熱量也不一樣，在每一層塔腔分開設(shè)置了冷卻裝置，采用控制冷卻水流量的措施，從而保證了每一層塔腔內(nèi)的反應(yīng)溫度，使反應(yīng)控制在最佳范圍內(nèi)。
[0027]B)脫氣階段:
[0028]從酯化反應(yīng)塔物料出口 13出來的硫酸二甲酯粗品，通過管道經(jīng)脫氣塔進(jìn)料口 21進(jìn)入脫氣塔2中，由于酯化反應(yīng)塔I出來的物料溫度較高，進(jìn)入脫氣塔2后瞬間有一部分物料發(fā)生閃蒸，將物料中的一部分過量二甲醚蒸出，其余物料進(jìn)入脫氣塔2底部，然后由脫氣塔出液口 24通過管道送入第一再沸器4加熱，將物料中的二甲醚氣體全部蒸出，再經(jīng)脫氣塔物料蒸汽口 25回到脫氣塔2中，蒸出的二甲醚氣體由脫氣塔出氣口 23通過管道經(jīng)吸收塔進(jìn)氣口送入吸收塔中回收利用，減少了原料的浪費(fèi)，降低了生產(chǎn)成本，安全環(huán)保。脫除二甲醚后的硫酸二甲酯物料經(jīng)脫氣塔出料口 22通過管道經(jīng)物料泵5由進(jìn)料口 32進(jìn)入精餾塔3中進(jìn)行精餾。脫氣階段為硫酸二甲酯的質(zhì)量提純、降低二甲醚的物料消耗奠定了很好的基礎(chǔ)。
[0029]C)精餾階段:
[0030]精餾塔3的精餾過程，包括如下階段:
[0031](a)生產(chǎn)開車準(zhǔn)備階段:
[0032]生產(chǎn)開車時(shí)，打開負(fù)壓系統(tǒng)，使精餾塔塔體31內(nèi)處于負(fù)壓，以降低物料的沸點(diǎn)，將脫除二甲醚的硫酸二甲酯粗物料從進(jìn)料口 32進(jìn)入精餾塔塔體31后，通過管道經(jīng)液體分布器33將物料分布均勻，分布均勻的物料向下通過下填料層39進(jìn)入精餾塔塔體31的底部，再通過底部精餾塔物料出口 316進(jìn)入第二再沸器315，待精餾塔塔體31底部的物料達(dá)到一定高度時(shí)，開啟第二再沸器315對(duì)物料進(jìn)行加熱，被加熱后的物料變成蒸汽，從物料蒸汽口35進(jìn)入精餾塔塔體31內(nèi)往上升，蒸汽上升的過程中在經(jīng)過下填料層39時(shí)，部分重組分物質(zhì)會(huì)冷凝變成液體往下降，剩余的氣體繼續(xù)往上升，然后通過氣液分離裝置的導(dǎo)流管312與圓錐形導(dǎo)流帽313之間的空隙進(jìn)入到氣液分離裝置上方的精餾塔塔體31內(nèi)，此時(shí)由于剛開車，塔頂?shù)臏囟容^低，因此會(huì)有部分氣體冷凝成低純度的硫酸二甲酯液體，從側(cè)面出料口 34采出，從側(cè)面出料口 34采出的經(jīng)冷凝器310冷凝后的低純度硫酸二甲酯液體經(jīng)管道重新回流到上填料層38上方的精餾塔塔體31內(nèi)作為冷凝液使用；剩余的部分氣體從頂部出料口36采出后經(jīng)冷凝得到低純度的硫酸二甲酯液體，也被送回上填料層38上方的精餾塔塔體31內(nèi)作為冷凝液使用，以此類推，重復(fù)回流幾次后，從側(cè)面出料口 34采出的硫酸二甲酯液體純度慢慢提高，待提高到要求的純度后，得到高純度的硫酸二甲酯液體，然后進(jìn)入正式精餾階段；
[0033](b)正式精餾階段:
[0034]正式精餾階段時(shí)，精餾塔塔體31內(nèi)的溫度較高，將硫酸二甲酯粗物料從進(jìn)料口 32進(jìn)入精餾塔塔體31后，通過管道經(jīng)液體分布器33將物料分布均勻，分布均勻的物料與從物料蒸汽口 35進(jìn)入精餾塔塔體31內(nèi)上升的高溫氣體混合，有一部分物料發(fā)生閃蒸，而剩余部分物料會(huì)依次向下通過若干層不銹鋼填料層繼續(xù)與上升的高溫氣體混合加熱后變成氣體，加熱后的氣體與閃蒸的氣體混合后繼續(xù)上升，然后通過氣液分離裝置的導(dǎo)流管312與圓錐形導(dǎo)流帽313之間的空隙進(jìn)入到氣液分離裝置上方的精餾塔塔體31內(nèi)，此時(shí)一部分輕組分氣體從頂部出料口 36采出，不再送回上填料層38上方的精餾塔塔體31內(nèi)，而是經(jīng)冷凝后制得純度稍低的硫酸二甲酯被送入外部的第一儲(chǔ)罐儲(chǔ)存供自用或出售，而剩余的重組分氣體在上升時(shí)與上填料層38上方回流的經(jīng)冷凝器310冷凝的高純度硫酸二甲酯液體在上填料層38接觸后，冷凝為液體物料，從側(cè)面出料口 34采出，即得到高純度的硫酸二甲酯液體。大部分的高純度硫酸二甲酯被送入外部的第二儲(chǔ)罐儲(chǔ)存作為產(chǎn)品出售，而另一小部分的高純度硫酸二甲酯通過管道經(jīng)冷凝器310冷凝后重新回到上填料層38上方的精餾塔塔體31內(nèi)，作為冷凝液繼續(xù)回流與氣液分離裝置上方精餾塔塔體31內(nèi)的氣體接觸，高純度的硫酸二甲酯經(jīng)冷凝作為冷凝液使用，一方面可以通過冷凝器310控制冷凝液的溫度，另一方面還能提高硫酸二甲酯的純度，一舉兩得；此外難揮發(fā)的物質(zhì)經(jīng)下填料層39多層分離后，進(jìn)入精餾塔塔體31底部，再通過第二再沸器315不斷地加熱將易揮發(fā)組份物質(zhì)提出，剩余的難揮發(fā)重組份物質(zhì)在精餾塔塔體31底部濃度會(huì)越來越高，最后根據(jù)指標(biāo)情況從廢液出口37采出。
[0035]精餾塔塔體31內(nèi)設(shè)有上填料層38和下填料層39，以便延長氣液接觸交換的行程。為了增大精餾塔塔體31內(nèi)的有效面積，使物料均勻分布，不發(fā)生偏流，進(jìn)料口 32通過管道連接液體分布器33，利用液體分布器33將料液分布均勻。為了提高產(chǎn)品的純度，在進(jìn)料口32與側(cè)面出料口 34之間的精餾塔塔體31內(nèi)設(shè)置氣液分離裝置，通過氣液分離裝置將精餾塔塔體31分隔成上下兩段，并在·精餾塔塔體31的中上部和頂部設(shè)置了兩個(gè)出料口，讓輕組分和重組分分離，從而達(dá)到了讓物料中不同混合物進(jìn)行分離的目的，解決了硫酸二甲酯中多組分混合的問題，提高了產(chǎn)品的純度。將進(jìn)料口 32設(shè)在精餾塔塔體31的中部，物料從精餾塔塔體31的中部進(jìn)入，由于精餾塔塔體31中部的溫度較高，使物料進(jìn)入后有一部分硫酸二甲酯發(fā)生閃蒸，從而減少了精餾塔塔體31下部的壓力，提高了精餾塔塔體31的精餾效率，降低了能源消耗，因而大大提高了生產(chǎn)效率、降低了生產(chǎn)成本、提高了產(chǎn)量，同時(shí)避免了頂部進(jìn)料對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響。
[0036]采用生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備生產(chǎn)硫酸二甲酯與原有生產(chǎn)方法的不同，主要有以下幾點(diǎn):
[0037](I)原有酯化工藝采用的間斷性操作，使用幾個(gè)酯化罐的設(shè)備結(jié)構(gòu)形式，采用二甲醚不過量的反應(yīng)方式進(jìn)行，而本發(fā)明是采用酯化反應(yīng)塔的設(shè)備結(jié)構(gòu)形式，采用二甲醚過量的反應(yīng)方式；
[0038](2)原有酯化工藝采用的是常壓、低溫的生產(chǎn)工藝指標(biāo)，利用循環(huán)水給反應(yīng)過程降溫的模式來控制反應(yīng)指標(biāo)，而本發(fā)明采用的加壓、加溫情況下來提高反應(yīng)速率，不但節(jié)省了循環(huán)水降溫的能耗，而且利用反應(yīng)產(chǎn)生的熱量，形成的低壓蒸汽可以供其它崗位使用；[0039](3)原有酯化與蒸餾是間斷性操作，是完全分開的二個(gè)崗位，而本發(fā)明通過脫氣塔2把酯化過程和精餾連在一起，實(shí)現(xiàn)了兩個(gè)崗位的連續(xù)性操作；[0040](4)原有產(chǎn)品提純采用的是蒸餾工藝，而且是采用了反應(yīng)釜式的設(shè)備結(jié)構(gòu)形式，操作是間斷性的，而本發(fā)明是把產(chǎn)品提純從蒸餾工藝改變了精餾工藝，采用了精餾塔式的設(shè)備結(jié)構(gòu)形式，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化操作。
【權(quán)利要求】
1.一種生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備，其特征是:包括酯化反應(yīng)塔、脫氣塔和精餾塔，酯化反應(yīng)塔頂部的頂部進(jìn)料口通過管道與液體物料源相連通，酯化反應(yīng)塔底部的酯化反應(yīng)塔物料出口通過管道與脫氣塔中部的脫氣塔進(jìn)料口相連通，脫氣塔底部一側(cè)的脫氣塔出料口通過管道經(jīng)物料泵與精餾塔中部的進(jìn)料口相連通，精餾塔頂部的頂部出料口通過管道與外部的第一儲(chǔ)罐相連通，精餾塔中上部的側(cè)面出料口通過管道與外部的第二儲(chǔ)罐相連通，脫氣塔頂部的脫氣塔出氣口通過管道與吸收塔的吸收塔進(jìn)氣口相連通，脫氣塔底端的脫氣塔出液口通過管道經(jīng)第一再沸器與脫氣塔的脫氣塔物料蒸汽口相連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備，其特征是:所述酯化反應(yīng)塔包括酯化反應(yīng)塔塔體，在酯化反應(yīng)塔塔體的頂部和底部分別設(shè)有頂部進(jìn)料口和酯化反應(yīng)塔物料出口，在酯化反應(yīng)塔塔體內(nèi)通過上下設(shè)置的上塔板和下塔板將酯化反應(yīng)塔塔體內(nèi)部從上到下依次分隔為上、中、下三層塔腔，三層塔腔分別與一冷卻裝置相連，在每層塔腔的底部中間位置均設(shè)有一頂端開放設(shè)置的導(dǎo)流筒，在每個(gè)導(dǎo)流筒的底部均設(shè)有一氣體分布器，每個(gè)氣體分布器分別通過一管道與設(shè)在該層塔腔側(cè)壁上的氣體進(jìn)口相連通，上一層塔腔側(cè)壁上的氣體進(jìn)口通過設(shè)在酯化反應(yīng)塔塔體外的管道與設(shè)在下一層塔腔側(cè)壁頂部的氣體出口相連通，最下層塔腔的氣體進(jìn)口通過管道與氣源相連，在上、中層塔腔之間設(shè)有一位于導(dǎo)流筒外側(cè)的連通兩塔腔的溢流筒，該溢流筒的上端與下端分別設(shè)有一進(jìn)液口和出液口，在中、下層塔腔之間設(shè)有一位于導(dǎo)流筒外側(cè)的連通兩塔腔的溢流筒，該溢流筒的上端與下端分別設(shè)有一進(jìn)液口和出液口，位于中層塔腔內(nèi)的溢流筒的進(jìn)液口位置高于中層塔腔內(nèi)導(dǎo)流筒的頂端。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備，其特征是:所述冷卻裝置包括一汽包和上下設(shè)置于塔腔側(cè)壁上的冷卻出氣口和冷卻進(jìn)液口，在塔腔內(nèi)設(shè)有連通冷卻出氣口和冷卻進(jìn)液口的冷卻管道，冷卻進(jìn)液口通過設(shè)在酯化反應(yīng)塔塔體外部的管道經(jīng)水泵與汽包的出液口相連通，冷卻出氣口通過設(shè)在酯化反應(yīng)塔塔體外部的管道與汽包的進(jìn)氣口相連通，在汽包的頂部設(shè)有一蒸汽出口。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備，其特征是:所述精餾塔包括精餾塔塔體，在精餾塔塔體一側(cè)的中部設(shè)有一進(jìn)料口，進(jìn)料口通過管道連接有一設(shè)在精餾塔塔體內(nèi)部的液體分布器，在精餾塔塔體另一側(cè)的中上部和下部分別設(shè)有側(cè)面出料口和物料蒸汽口，在精餾塔塔體的頂部設(shè)有一頂部出料口，在精餾塔塔體的底部分別設(shè)有廢液出口和精餾塔物料出口，精餾塔物料出口通過管道經(jīng)第二再沸器與物料蒸汽口相連通，在進(jìn)料口與側(cè)面出料口之間的精餾塔塔體內(nèi)橫向設(shè)置有一將精餾塔塔體內(nèi)部分成上下兩部分的氣液分離裝置，在氣液分離裝置上方和下方的精餾塔塔體內(nèi)分別設(shè)有上填料層和下填料層，側(cè)面出料口連通有一三通管，三通管的一端口通過管道與外部的儲(chǔ)罐相連通，另一端口通過管道經(jīng)冷凝器與上填料層上方的精餾塔塔體內(nèi)部相連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備，其特征是:所述氣液分離裝置包括一橫向設(shè)置的板體，在板體上垂直設(shè)有若干根連通精餾塔塔體上下兩部分的導(dǎo)流管，在每根導(dǎo)流管的上方均設(shè)有一圓錐形導(dǎo)流帽，圓錐形導(dǎo)流帽的內(nèi)壁通過若干根支桿與導(dǎo)流管的頂部固連。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的一種生產(chǎn)硫酸二甲酯的設(shè)備，其特征是:所述上填料層為一層不銹鋼填料層；所述下填料層包括若干層不銹鋼填料層，上下相鄰兩不銹鋼填料層之間設(shè) 有空腔。
【文檔編號(hào)】B01D3/14GK103570590SQ201310528752
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月30日
【發(fā)明者】陳功玉 申請(qǐng)人:臨沂遠(yuǎn)博化工有限公司