一種基于流化床的離子交換樹脂的再生方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于流化床離子交換樹脂的再生方法，特別涉及一種己內酰胺生產(chǎn)過程中解析液、再生液及清洗液與離子交換樹脂形成流化床以提高再生效率和降低成本的離子交換樹脂的再生方法。與現(xiàn)有技術相比，可以延長離子交換樹脂塔的切換周期，降低物耗、能耗，同時減少廢水的排放量。實施該發(fā)明方法，無需對離子交換樹脂塔進行改造，操作簡便易行，經(jīng)濟、環(huán)保效益明顯，具有很好的推廣應用空間。
【專利說明】一種基于流化床的離子交換樹脂的再生方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于流化床離子交換樹脂的再生方法，特別涉及一種己內酰胺生產(chǎn)過程中解析液、再生液及清洗液與離子交換樹脂形成流化床以提高再生效率和降低成本的離子交換樹脂的再生方法。
【背景技術】
[0002]離子交換樹脂在化工、醫(yī)藥、生化等生產(chǎn)過程中應用廣泛，它可用于脫除混合溶液中的鹽類雜質并吸附部分有機雜質。但是離子交換樹脂在使用一段時間后，由于離子交換能力或吸附有機物達到飽和需要切出系統(tǒng)進行再生。
[0003]現(xiàn)行采用的離子交換樹脂的再生方法中解析液、再生液以及清洗液主要都是由離子交換樹脂塔頂部加入自上而下通過樹脂床層的。離子交換樹脂在正常投用狀況下也是采用物料自上而下的加入方式。在這種加料方式下，由于流體的流動而對樹脂床層產(chǎn)生持續(xù)的向下的作用力，在這個力的作用下，樹脂顆粒間的空隙率越來越小，樹脂床層也會越來越緊，從而在樹脂床層內部形成板結、溝流現(xiàn)象，流體都會優(yōu)先經(jīng)過這些阻力較小的溝流縫隙而穿過床層，進而導致液體與樹脂顆粒的接觸時間變短，接觸不充分，兩者之間的傳質過程作用減弱。這樣會使得樹脂在清洗過程中，鹽類雜質及吸附的有機雜質清洗不充分，后續(xù)的再生過程中，也很容易導致離子交換樹脂再生的不完全，從而使得離子交換樹脂床層需要頻繁切換進行再生，增大了物耗、能耗以及環(huán)保的投入，同時影響了產(chǎn)品質量的穩(wěn)定。
[0004]CN 1329942(01121701.4)發(fā)明了一種再生離子交換樹脂的方法，該方法將使用過的離子交換樹脂裝填在再生塔中，重復至少兩次包括下列的步驟:再生劑水溶液從再生塔頂部向下通過再生塔，之后，超純水從再生塔底部向上通過再生塔，該方法可以較均勻地再生離子交換樹脂。CN 101224436(200710133332.7)公布了一種離子交換樹脂的再生方法，該方法將解析液通入裝有離子交換樹脂的離子交換柱中以除去吸附或牢固結合在樹脂上的雜質離子和將再生液逆流通入離子交換柱以恢復使離子交換樹脂的離子交換能力。解析液和再生液分別采用順流和逆流的方式先后通入離子交換柱中。該方法可使離子交換柱的柱效得到提高。但上述兩種方法僅在超純水加入或再生液加入這一步采用逆流加入方式而使樹脂形成流化床，流化床中液體與樹脂間的傳質效果明顯改善這一優(yōu)點在雜質脫附這一重要環(huán)節(jié)沒有得到充分挖掘。

【發(fā)明內容】

[0005]為了克服現(xiàn)有的離子交換樹脂在再生方法中雜質脫附不充分，再生效率較低，樹脂床層需要頻繁切換再生而導致的高物耗、能耗以及環(huán)保壓力，本發(fā)明公開了一種基于流化床的離子交換樹脂的再生方法，通過實施該再生方法，可以提高離子交換樹脂的再生效率，使得離子交換樹脂的切換周期延長了 25%以上，酸、堿以及工藝水的消耗降低了 20%以上，在降低物耗、能耗的同時減少了廢水的排放，具有明顯的經(jīng)濟、環(huán)保效益。
[0006]實現(xiàn)發(fā)明目的技術方案為: 一種基于流化床的離子交換樹脂的再生方法，其特征在于:在再生過程中，將解析液、再生液及清洗液從塔的底部加入，并通過調節(jié)液體加入的流量使得離子交換樹脂床層形成穩(wěn)定的流化床。
[0007]本發(fā)明所述的離子交換樹脂包括陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂。
[0008]本發(fā)明方法的具體實施步驟如下:
(a)用水自需要再生的離子交換塔的頂部加入，穿過樹脂床層進行清洗，至出塔水中物料含量低于一定值；
(b)將水自塔底部加入以對(a)處理的離子交換樹脂進行反沖洗，并調節(jié)水的流量在15-55m3/h使離子交換樹脂形成穩(wěn)定的流化床，清洗至出塔水中有機物含量及出塔水的電
導率低于一定值；
(C)將解析液自塔底部加入以對(b)處理的離子交換樹脂進行解析，并調節(jié)解析液的流量在15-55m3/h使樹脂形成穩(wěn)定的流化床，解析l_5h后，由塔底部加入水并調節(jié)水的流量使離子交換樹脂形成穩(wěn)定的流化床，將離子交換樹脂清洗干凈；
(d)將再生液自塔底部加入以對(c)處理的離子交換樹脂進行再生，并調節(jié)再生液的流量在15-55m3/h使離子交換樹脂形成穩(wěn)定的流化床，再生l_5h后，由塔底部加入水并調節(jié)水的流量使離子交換樹脂形成穩(wěn)定的流化床，將離子交換樹脂清洗干凈。
[0009]優(yōu)選地，所述離子交換樹脂是己內酰胺生產(chǎn)工藝中所使用的離子交換樹脂。
[0010]優(yōu)選地，所述物料是己內酰胺水溶液。
[0011]在本發(fā)明中使用的水是己內酰胺生產(chǎn)的工藝水。
[0012]在發(fā)明中所述的清洗液是水或工藝水。
[0013]本發(fā)明中步驟(a)用水清洗，出塔水中己內酰胺含量低于0.3(wt)%。
[0014]本發(fā)明步驟(b)用水反沖洗，出塔水中己內酰胺含量低于0.3 (wt)%，出塔水的電導率低于15 μ S/cm。
[0015]本發(fā)明的操作是在常溫下進行。
[0016]本發(fā)明的解析液濃度為2-6 (wt) %。
[0017]本發(fā)明的再生液濃度為2-6 (wt) %。
[0018]優(yōu)選地，所述的清洗液清洗后出塔液體PH控制范圍為6-8。
[0019]當所述的離子交換樹脂為陰離子交換樹脂時，所述的解析液為硝酸溶液或鹽酸溶液或硫酸溶液，再生液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液；當所述的離子交換樹脂為陽離子交換樹脂時，所述的解析液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，再生液為硝酸溶液或鹽酸溶液或硫酸溶液。
[0020]發(fā)明的效果
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，以前離子交換樹脂的切換周期為55h，本發(fā)明的切換周期可以延長到70h以上，使得離子交換樹脂塔的切換周期延長了 25%以上，酸、堿以及工藝水的消耗降低了 20%以上，降低了物耗、能耗，同時減少廢水的排放量。實施該發(fā)明方法，無需對離子交換樹脂塔進行改造，操作簡便易行，經(jīng)濟、環(huán)保效益明顯，具有很好的推廣應用空間。
【具體實施方式】
[0021]以下通過實施例對本發(fā)明進一步說明，但不構成對本發(fā)明的限制。[0022]基于流化床己內酰胺離子交換樹脂的再生方法:
實施例1:
(a)用工藝水自需要再生的離子交換塔的頂部加入，穿過離子交換樹脂床層進行清洗，至出塔水中己內酰胺含量低于0.3 (wt) %。
[0023](b)將工藝水自塔底部加入以對(a)處理的離子交換樹脂進行反沖洗，陽離子交換塔水量控制為35m3/h，陰離子交換塔水量控制為30m3/h，均形成穩(wěn)定的流化床，沖洗3h后結束。
[0024](C)將解析液自塔底部加入以對(b)處理的離子交換樹脂進行解析，陽離子交換塔中加入4 (wt) %的氫氧化鈉水溶液，流量控制為35m3/h ;陰離子交換塔中加入4 % (wt)的硝酸溶液，流量控制為30m3/h。兩個塔中的離子交換樹脂床層均呈穩(wěn)定的流化態(tài)，解析3h后，由塔底部加入工藝水，陽離子交換塔流量控制為35m3/h，陰離子交換塔流量控制為30m3/h,均形成穩(wěn)定的流化床,清洗3h。
[0025](d)將再生液自塔底部加入以對(C)處理的離子交換樹脂進行再生，陽離子交換塔中加入4 (wt) %的硝酸溶液，流量控制為35m3/h ;陰離子交換塔中加入4 (wt) %的氫氧化鈉水溶液，流量控制為30m3/h。兩個塔中的離子交換樹脂床層均呈穩(wěn)定的流化態(tài)，再生3h后，由塔底部加入工藝水，陽離子交換塔流量控制為35m3/h，陰離子交換塔流量控制為30m3/h,均形成穩(wěn)定的流化床,清洗3h。
[0026]實施例2
本實施例與實施例1不同之處是不經(jīng)過步驟(a)。
[0027]實施例3
本實施例與實施例1不同之處是將步驟(C)和(d)中的硝酸溶液替換為鹽酸溶液。
[0028]實施例4
本實施例與實施例1不同之處是步驟(c)中氫氧化鈉水溶液流量控制為40 m3/h，硝酸溶液流量控制為33 m3/h，解析時間為2h。
[0029]實施例5
本實施例與實施例1不同之處是步驟(C)和(d)中將底部進工藝水流量控制為:陽離子交換塔40 m3/h，陰離子交換塔33 m3/h，清洗時間為2h。
【權利要求】
1.一種基于流化床的離子交換樹脂的再生方法，其特征在于:在再生過程中，將解析液、再生液及清洗液從塔的底部加入，并通過調節(jié)液體加入的流量使得離子交換樹脂床層形成穩(wěn)定的流化床，具體實施步驟如下: (a)用水自需要再生的離子交換塔的頂部加入，穿過離子交換樹脂床層進行清洗，至出塔水中物料含量低于一定值； (b)將水自塔底部加入以對(a)處理的離子交換樹脂進行反沖洗，并調節(jié)水的流量在15-55m3/h使離子交換樹脂形成穩(wěn)定的流化床，清洗至出塔水中有機物含量低于一定值及出塔水的電導率低于一定值； (c)將解析液自塔底部加入以對(b)處理的離子交換樹脂進行解析，并調節(jié)解析液的流量在15-55m3/h使樹脂形成穩(wěn)定的流化床，解析l_5h后，由塔底部加入清洗液并調節(jié)水的流量使離子交換樹脂形成穩(wěn)定的流化床，將樹脂清洗干凈； (d)將再生液自塔底部加入以對(c)處理的離子交換樹脂進行再生，并調節(jié)再生液的流量在15-55m3/h使樹脂形成穩(wěn)定的流化床，再生l_5h后，由塔底部加入清洗液并調節(jié)水的流量使樹脂形成穩(wěn)定的流化床，將樹脂清洗干凈。
2.根據(jù)權利要求1所述的基于流化床的離子交換樹脂的再生方法，其特征在于:所述的離子交換樹脂是己內酰胺生產(chǎn)工藝中所使用的離子交換樹脂。
3.根據(jù)權利要求1所述的基于流化床的離子交換樹脂的再生方法，其特征在于:所述的離子交換樹脂是陰離子交換樹脂或陽離子交換樹脂。
4.根據(jù)權利要求1所述的基于流化床的離子交換樹脂的再生方法，其特征在于:所述物料是己內酰胺水溶液。
5.根據(jù)權利要求1所述的基于流化床的離子交換樹脂的再生方法，其特征在于:當所述的離子交換樹脂為陰離子交換樹脂時，所述的解析液為硝酸溶液或鹽酸溶液或硫酸溶液，再生液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液；當所述的離子交換樹脂為陽離子交換樹脂時，所述的解析液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，再生液為硝酸溶液或鹽酸溶液或硫酸溶液。
6.根據(jù)權利要求1所述的基于流化床的離子交換樹脂的再生方法，其特征在于:所述的清洗液是水或工藝水。
7.根據(jù)權利要求1所述的基于流化床的離子交換樹脂的再生方法，其特征在于:所述的清洗液清洗后出塔液體PH控制范圍為6-8。
8.根據(jù)權利要求2所述的基于流化床的離子交換樹脂的再生方法，其特征在于使用的水為己內酰胺生產(chǎn)的工藝水。
9.根據(jù)權利要求2所述的基于流化床的離子交換樹脂的再生方法，其特征在于步驟(a)用水清洗，出塔水中己內酰胺含量低于0.3(wt)%。
10.根據(jù)權利要求2所述的基于流化床的離子交換樹脂的再生方法，其特征在于步驟(b)用水反沖洗，出塔水中己內酰胺含量低于0.3 (wt) %，出塔水的電導率低于15 μ S/cm。
【文檔編號】B01J49/00GK103551210SQ201310540637
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月6日 優(yōu)先權日:2013年11月6日
【發(fā)明者】左華亮, 李興棟, 嚴實, 王文彬, 范壯志 申請人:中國石油化工股份有限公司