一種制備砂仁揮發(fā)油的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備砂仁揮發(fā)油的方法，包括取干燥的砂仁藥材，稱(chēng)量后粉碎成20～50目的粗粉，放入100目濾袋中，再將濾袋裝入亞臨界萃取釜的物料欄中；在萃取釜中加入砂仁質(zhì)量4～20倍的1,1,1,2-四氟乙烷做萃取劑，在壓力0.3～1.6Mpa，溫度20～50℃條件下，萃取20～60分鐘，將萃取液放入分離釜中，在0.04～0.1Mpa壓力下，萃取劑蒸發(fā)回收套用，余液即為砂仁揮發(fā)油提取液；重復(fù)上述萃取過(guò)程2-5次，合并每次砂仁揮發(fā)油提取液靜置分層后進(jìn)行油水分離，所得油相即為砂仁揮發(fā)油,砂仁揮發(fā)油收率≥90%；本發(fā)明方法制備的砂仁揮發(fā)油收率高、成本低、感觀好，適合用于砂仁揮發(fā)油的工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種制備砂仁揮發(fā)油的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種中藥提取物的制備方法，具體是一種利用亞臨界流體萃取技術(shù)制備砂仁揮發(fā)油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]砂仁為姜科植物陽(yáng)春砂(Amomumvillosum Lour)、綠殼砂(Amomum villosumLour.var.xanthioides T.L.Wu et Senjen)、或海南砂(Amomum longiligulareT.L.Wu)的干燥成熟果實(shí)。夏、秋二季果實(shí)成熟時(shí)采收，曬干或低溫干燥。以廣東陽(yáng)春縣所產(chǎn)陽(yáng)春砂最著名，稱(chēng)為地道南藥砂仁。砂仁性辛、溫，歸脾、胃、腎經(jīng)，有化濕開(kāi)胃、溫脾止瀉、理氣安胎之功效 ，用于治療濕濁中阻、脘痞不饑、脾胃虛寒、嘔吐泄瀉、妊娠惡阻、胎動(dòng)不安等。砂仁主含揮發(fā)油，但揮發(fā)油為混合物，組成和性質(zhì)均不穩(wěn)定，揮發(fā)油成分的高低及其提取效果直接影響著砂仁的藥用價(jià)值；砂仁揮發(fā)油中的主要成分為乙酸龍腦酯，含量可達(dá)80%以上，是目前衡量砂仁揮發(fā)油品質(zhì)的主要指標(biāo)。
[0003]目前對(duì)砂仁揮發(fā)油提取方法主要有水蒸汽蒸餾提取法、超臨界CO2萃取等方法。傳統(tǒng)提取法為目前主流的提取方法，該方法雖然成本低，但是揮發(fā)油提取率低，有產(chǎn)品質(zhì)量低和精制困難等問(wèn)題。超臨界CO2萃取法雖然得率較高，但是由于在超高壓下進(jìn)行，存在投資成本過(guò)大和難以進(jìn)行工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的問(wèn)題。
[0004]亞臨界萃取(Sub-criticalfluid extraction technology)是利用亞臨界流體作為萃取劑，在密閉、無(wú)氧、低壓的壓力容器內(nèi)，依據(jù)有機(jī)物相似相溶的原理，通過(guò)萃取物料與萃取劑在浸泡過(guò)程中的分子擴(kuò)散過(guò)程，達(dá)到固體物料中的脂溶性成分轉(zhuǎn)移到液態(tài)的萃取劑中，再通過(guò)減壓蒸發(fā)的過(guò)程將萃取劑與目的產(chǎn)物分離，最終得到目的產(chǎn)物的一種新型萃取與分離技術(shù)。亞臨界流體萃取相比其它分離方法有許多優(yōu)點(diǎn):無(wú)毒、無(wú)害，環(huán)保、無(wú)污染、非熱加工、保留提取物的活性產(chǎn)品不破壞、不氧化，產(chǎn)能大、可工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，節(jié)能、運(yùn)行成本低，易于和產(chǎn)物分離。
[0005]近年來(lái)亞臨界提取技術(shù)迅速發(fā)展，成為一種很有潛力，符合工業(yè)化生產(chǎn)的綠色提取技術(shù)，并在一些物質(zhì)的提純方面應(yīng)用成功，但是目前還沒(méi)有人研究出利用亞臨界萃取技術(shù)提純砂仁揮發(fā)油的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的就是針對(duì)目前用傳統(tǒng)工藝提取砂仁揮發(fā)油提取率低，產(chǎn)品質(zhì)量低、精制困難和利用超臨界CO2萃取法成本高，難以進(jìn)行工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的問(wèn)題，提供一種利用亞臨界流體1，1，1，2，-四氟乙烷(R134a)萃取技術(shù)制備砂仁揮發(fā)油的方法，本發(fā)明方法制備的砂仁揮發(fā)油收率高、成本低、感觀好，適合用于砂仁揮發(fā)油的工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明的一種制備砂仁揮發(fā)油的方法，包括以下步驟:
(I)原材料處理
取干燥的砂仁藥材，稱(chēng)量后粉碎成20~50目的粗粉，放入100目濾袋中，再將濾袋裝入亞臨界萃取釜的物料欄中；
(2)亞臨界萃取
在萃取釜中加入砂仁質(zhì)量4~20倍的1，I, I, 2-四氟乙烷做萃取劑，在壓力0.3~
1.6Mpa,溫度20~50 °C條件下，萃取20~60分鐘，將萃取液放入分離爸中，在0.04~
0.1Mpa壓力下，萃取劑蒸發(fā)回收套用，余液即為砂仁揮發(fā)油提取液；重復(fù)上述萃取過(guò)程2-5次，合并每次砂仁揮發(fā)油提取液；
(3)油水分離
將步驟(2)中得到的砂仁揮發(fā)油提取液靜置分層后進(jìn)行油水分離，所得油相即為砂仁揮發(fā)油，砂仁揮發(fā)油收率> 90%。
[0008]本發(fā)明中所使用的萃取劑為1，1，1，2_四氟乙烷(R134a)，它具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)R134a是惰性溶劑，不易燃，無(wú)色，無(wú)毒，無(wú)味，無(wú)溶劑殘留，對(duì)酸堿穩(wěn)定，20°C條件下，在水中的溶解度僅為1500ppm;(2) R134a屬于中等極性物質(zhì)，具有弱可極化性和酸堿性，用于萃取砂仁揮發(fā)油效果較 好。
[0009]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):
1.制備周期短:常規(guī)揮發(fā)油提取時(shí)間長(zhǎng)，而采用亞臨界提取方法是將提取與分離同步進(jìn)行，因?yàn)镽134a在常壓下為氣體，提取完成后可以使用壓縮機(jī)在非常短的時(shí)間內(nèi)完成揮發(fā)油與萃取劑的分離，實(shí)現(xiàn)揮發(fā)油的制備；
2.提取過(guò)程溫度低:本發(fā)明是在20-50°C條件下對(duì)砂仁揮發(fā)油進(jìn)行提取，更能保留砂仁揮發(fā)油中的熱敏性成分，保持砂仁油的原生香味，提高砂仁揮發(fā)油的品質(zhì)；
3.提取效率高:常規(guī)提取對(duì)揮發(fā)油提取率較低，而亞臨界提取方法在3-16個(gè)大氣壓下進(jìn)行提取，在高壓條件下，提取溶劑能快速進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)，對(duì)揮發(fā)油進(jìn)行提取；
4.提取方法綠色無(wú)污染:由于亞臨界提取過(guò)程是在一個(gè)密閉回路中進(jìn)行，全過(guò)程無(wú)溶劑損失，是一種綠色環(huán)保的提取方法。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
(1)原材料處理
取干燥的砂仁藥材50kg，檢測(cè)其中砂仁揮發(fā)油的含量為5.8 %，將其粉碎成20目的粗粉，放入100目濾袋中，再將濾袋裝入亞臨界萃取釜的物料欄中；
(2)亞臨界萃取
在萃取釜中加入500L I, I, 1，2-四氟乙烷做萃取劑，在壓力1.1Mpa，溫度30°C條件下，萃取40分鐘，將萃取液放入分離釜中，在0.1Mpa壓力下，萃取劑蒸發(fā)回收套用，余液即為砂仁揮發(fā)油提取液；重復(fù)上述萃取過(guò)程3次，合并每次砂仁揮發(fā)油提取液；
(3)油水分離
將步驟(2)中得到的砂仁揮發(fā)油提取液靜置分層后進(jìn)行油水分離，得砂仁揮發(fā)油
2.7L，砂仁揮發(fā)油收率為93.1 %。[0012]其中，砂仁揮發(fā)油收率=砂仁揮發(fā)油質(zhì)量+ (砂仁藥材質(zhì)量X藥材中砂仁揮發(fā)油含量)X 100%，下同。
[0013]實(shí)施例2
(1)原材料處理
取干燥的砂仁藥材50kg，檢測(cè)其中砂仁揮發(fā)油含量為6.0%，將其粉碎成50目的粗粉，放入100目濾袋中，再將濾袋裝入亞臨界萃取釜的物料欄中；
(2)亞臨界萃取
在萃取釜中加入200L 1, 1, 1，2-四氟乙烷做萃取劑，在壓力0.3Mpa，溫度40°C條件下，萃取60分鐘，將萃取液放入分離釜中，在0.06Mpa壓力下，萃取劑蒸發(fā)回收套用，余液即為砂仁揮發(fā)油提取液；重復(fù)上述萃取過(guò)程5次，合并每次砂仁揮發(fā)油提取液；
(3)油水分離
將步驟(2)中得到的砂仁揮發(fā)油提取液靜置分層后進(jìn)行油水分離，得砂仁揮發(fā)油
2.8L,砂仁揮發(fā)油收率為93.3%。
[0014]實(shí)施例3
(1)原材料處理
取干燥的砂仁藥材50kg，檢測(cè)其中砂仁揮發(fā)油含量為6.4%，將其粉碎成40目的粗粉，放入100目濾袋中，再將濾袋裝入亞臨界萃取釜的物料欄中；
(2)亞臨界萃取
在萃取釜中加入1000L 1，1，1，2-四氟乙烷做萃取劑，在壓力1.6Mpa，溫度20°C條件下，萃取60分鐘，將萃取液放入分離釜中，在0.04Mpa壓力下，萃取劑蒸發(fā)回收套用，余液即為砂仁揮發(fā)油提取液；重復(fù)上述萃取過(guò)程2次，合并每次砂仁揮發(fā)油提取液；
(3)油水分離
將步驟(2)中得到的砂仁揮發(fā)油提取液靜置分層后進(jìn)行油水分離，得砂仁揮發(fā)油
3.0L,砂仁揮發(fā)油收率為93.8%。
[0015]實(shí)施例4
(1)原材料處理
取干燥的砂仁藥材50kg，檢測(cè)其中砂仁揮發(fā)油含量為5.4%，將其粉碎成30目的粗粉，放入100目濾袋中，再將濾袋裝入亞臨界萃取釜的物料欄中；
(2)亞臨界萃取
在萃取釜中加入800L 1, 1, 1,2-四氟乙烷做萃取劑，在壓力0.08Mpa，溫度50°C條件下，萃取30分鐘，將萃取液放入分離釜中，在0.0SMpa壓力下，萃取劑蒸發(fā)回收套用，余液即為砂仁揮發(fā)油提取液；重復(fù)上述萃取過(guò)程4次，合并每次砂仁揮發(fā)油提取液；
(3)油水分離
將步驟(2)中得到的砂仁揮發(fā)油提取液靜置分層后進(jìn)行油水分離，得砂仁揮發(fā)油
2.5L,砂仁揮發(fā)油收率為92.6%。
[0016]實(shí)施例5
(I)原材料處理
取干燥的砂仁藥材50kg，檢測(cè)其中砂仁揮發(fā)油含量為6.2%，將其粉碎成20目的粗粉，放入100目濾袋中，再將濾袋裝入亞臨界萃取釜的物料欄中；(2)亞臨界萃取
在萃取釜中加入300L I, I, 1，2-四氟乙烷做萃取劑，在壓力1.01^&，溫度501:條件下，萃取30分鐘，將萃取液放入分離釜中，在0.06Mpa壓力下，萃取劑蒸發(fā)回收套用，余液即為砂仁揮發(fā)油提取液；重復(fù)上述萃取過(guò)程4次，合并每次砂仁揮發(fā)油提取液；
(3)油水分離
將步驟(2)中得到的砂仁揮發(fā)油提取液靜置分層后進(jìn)行油水分離，得砂仁揮發(fā)油
2.9L,砂仁揮發(fā)油收率為93.5%。
【權(quán)利要求】
1.一種制備砂仁揮發(fā)油的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)原材料處理 取干燥的砂仁藥材，稱(chēng)量后粉碎成20~50目的粗粉，放入100目濾袋中，再將濾袋裝入亞臨界萃取釜的物料欄中； (2)亞臨界萃取 在萃取釜中加入砂仁質(zhì)量4~20倍的1，I, I, 2-四氟乙烷做萃取劑，在壓力0.3~1.6Mpa,溫度20~50°C條件下，萃取20~60分鐘，將萃取液放入分離爸中，在0.04~0.1Mpa壓力下，萃取劑蒸發(fā)回收套用，余液即為砂仁揮發(fā)油提取液；重復(fù)上述萃取過(guò)程2-5次，合并每次砂仁揮發(fā)油提取液； (3)油水分離 將步驟(2)中得到的砂仁揮發(fā)油提取液靜置分層后進(jìn)行油水分離，所得油相即為砂仁揮發(fā)油，砂仁揮發(fā)油收率> 9 0%。
【文檔編號(hào)】B01D11/02GK103540408SQ201310543108
【公開(kāi)日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月6日
【發(fā)明者】胡力飛, 陳志元, 趙國(guó)峰, 胡輝, 楊躍軍 申請(qǐng)人:勁牌有限公司