一種連續(xù)式水性環(huán)氧乳液的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種連續(xù)式水性環(huán)氧乳液的制造方法，該方法是將靜態(tài)混合器和管線式高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)聯(lián)用，使物料可以在靜態(tài)混合器中進(jìn)行預(yù)乳化，水油兩項(xiàng)充分混合均勻后，再經(jīng)過高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)，在均質(zhì)機(jī)的乳化腔室里，物料得到均勻的分散，乳化，乳液粒徑均一化。本發(fā)明提供的這種連續(xù)式生產(chǎn)裝置，具有處理量大、能耗小、設(shè)備發(fā)熱量小、乳液粒徑均勻可控、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等特點(diǎn)。本發(fā)明的整個工藝流程的環(huán)氧樹脂溶液和去離子水輸送分別由螺桿泵和水泵來完成，同時(shí)整個生產(chǎn)過程是在一定溫度下進(jìn)行的。為了減少物料在輸送的過程中與外界進(jìn)行熱交換，所有的管路都采用了夾套保溫措施。
【專利說明】一種連續(xù)式水性環(huán)氧乳液的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及水性環(huán)氧乳液的制造方法，具體地說，是關(guān)于連續(xù)式水性環(huán)氧乳液的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水性環(huán)氧樹脂涂料的主要特點(diǎn)是防腐性能優(yōu)異，且具有低V O C含量、氣味較小、使用安全以及可用水清洗等特點(diǎn).因此，水性環(huán)氧樹脂涂料除用于汽車涂料外，還可用于金屬罐裝涂料以及電器、醫(yī)療器械等領(lǐng)域.盡管其原料價(jià)格較高，但隨著生產(chǎn)技術(shù)的不斷成熟和發(fā)展，水性環(huán)氧樹脂涂料在工業(yè)及商業(yè)上的用途將越來越多。
[0003]水性環(huán)氧乳液是水性環(huán)氧樹脂涂料的主要原料。目前環(huán)氧樹脂水性化主要采用相反轉(zhuǎn)法。相反轉(zhuǎn)法是一種制備高分子樹脂乳液較為有效的方法，幾乎可將所有的高分子樹脂借助于外加乳化劑的作用并通過物理乳化的方法制得相應(yīng)的乳液。相反轉(zhuǎn)原指多組分體系中的連續(xù)相在一定條件下相互轉(zhuǎn)化的過程，如在油/水/乳化劑體系中，當(dāng)連續(xù)相由水相向油相(或從油相向水相)轉(zhuǎn)變時(shí)，在連續(xù)相轉(zhuǎn)變區(qū)，體系的界面張力最低，因而分散相的尺寸較小。通過相反轉(zhuǎn)法將高分子樹脂乳化為乳液，其分散相的平均粒徑一般為 μ m。這一方法的影響因素也較多，除必須有高效的高速剪切分散的設(shè)備外，乳化劑的類型、分子質(zhì)量大小、使用濃度及操作溫度等，實(shí)際上都對相反轉(zhuǎn)過程、粒徑控制及分散乳化效果有著直接影響。近來有人對其相反轉(zhuǎn)過程流變行為及相態(tài)發(fā)展進(jìn)行了研究，在相反轉(zhuǎn)點(diǎn)附近，體系油水相的界面張力最小，此時(shí)產(chǎn)生的乳液具有最小分散相尺寸。而目前常用的乳化制造工藝采用的是間歇式單釜生產(chǎn)，這一生產(chǎn)工藝不能解決在高剪切條件下，油水兩相傳質(zhì)傳熱問題，因此，所得乳液中作為分散相的環(huán)氧樹脂微粒粒徑較大且粒徑分布較寬，形狀也不規(guī)則，乳液穩(wěn)定性及成膜性相對較差?，F(xiàn)存的乳化設(shè)備有諸多類型，例如間歇式生產(chǎn)的方式有盤式高剪切分散機(jī)，膠體磨，乳化均質(zhì)機(jī)等。這類設(shè)備的特點(diǎn)是將一個相或多個相分布到另一個連續(xù)相中，而在通常情況下，這兩個相是互不相溶的。這類設(shè)備在高速乳化環(huán)氧樹脂的過程中，有著明顯的缺陷，由于環(huán)氧樹脂`的轉(zhuǎn)相乳化的過程中，粘度會急劇上升，形成一種不具有流動性的粘稠液體，因此由分散設(shè)備在乳化過程中形成大量動能轉(zhuǎn)化而來的熱量不能被物料很好的傳導(dǎo)出去，造成了分散盤周邊的物料溫度急劇上升，影響了表面活性劑的效率，同時(shí)積聚的熱量導(dǎo)致轉(zhuǎn)盤中心處的溫度很高，造成設(shè)備過快磨損。
[0004]可用作連續(xù)式生產(chǎn)的有管線式高剪切均質(zhì)乳化機(jī)，靜態(tài)混合器等。靜態(tài)混合器是一種沒有運(yùn)動部件的高效混合設(shè)備，靜態(tài)混合器的混合過程是靠固定在管內(nèi)的混合元件進(jìn)行的，由于混合元件的作用，使流體不斷改變流動方向，從而達(dá)到剪切乳化的效果。管線式乳化機(jī)工作原理基本與普通高剪切乳化機(jī)相同，都是通過定轉(zhuǎn)子的精密設(shè)計(jì)，在高速旋轉(zhuǎn)中產(chǎn)生強(qiáng)大的剪切力以實(shí)現(xiàn)混合、粉碎、乳化的目的。但是管線式乳化機(jī)的最大不同在于它可以配置一套或多套定轉(zhuǎn)子，同時(shí)還可以與靜態(tài)混合器連接，實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，一端進(jìn)料，一端出料，使分散剪切形成的熱量不易聚集，保護(hù)設(shè)備的同時(shí)也穩(wěn)定了產(chǎn)品的質(zhì)量，另外生產(chǎn)效率也得到了大大的提升。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種連續(xù)式水性環(huán)氧乳液的制造方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:
一種連續(xù)式水性環(huán)氧乳液的制造方法，所述方法的具體步驟如下:采用油相泵(Ml)和水相泵(M2)分別將油相儲罐(A)中含有表面活性劑的環(huán)氧樹脂溶液和水相儲罐(B)中的去離子水兩相按一定質(zhì)量比例要求送入靜態(tài)混合器(C)中，油相的流量為3-5KG/min，水相的流量為0.3-0.6L/min，經(jīng)過靜態(tài)混合器(C)后再泵送進(jìn)管線式高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)(D)的乳化腔室，通過乳化腔室轉(zhuǎn)子的高速旋轉(zhuǎn)，油水兩相被進(jìn)一步乳化和均一化，并經(jīng)過管線式高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)(D)出口處的轉(zhuǎn)相點(diǎn)檢測電導(dǎo)率儀(F)，顯示為水包油相后，物料被輸送至稀釋罐(E)中，然后添加去離子水稀釋至質(zhì)量固體含量為52%，得到最終產(chǎn)品，否則泵送至靜態(tài)混合器前端重復(fù)乳化過程，所述油相儲罐(A)中含有表面活性劑的環(huán)氧樹脂溶液和水相儲罐(B)中的去離子水兩相質(zhì)量比例為5-10:1，乳化腔室轉(zhuǎn)子的高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為 500-3000rpm。
[0007]所述含表面活性劑的環(huán)氧樹脂溶液是通過下列方法得到:預(yù)先在油相儲罐中(A)中，將固體環(huán)氧樹脂與助溶劑和表面活性劑加溫溶解成溶液狀態(tài)。
[0008]所述助溶劑是丙二醇甲醚。
[0009]所述表面活性劑是烷基酚聚氧乙烯醚。
[0010]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于:
1、本發(fā)明提供了一種連續(xù)式水性環(huán)氧乳液的制造方法，該方法是將靜態(tài)混合器和管線式高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)聯(lián)用，使物料可以在靜態(tài)混合器中進(jìn)行預(yù)乳化，水油兩項(xiàng)充分混合均勻后，再經(jīng)過高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)，在均質(zhì)機(jī)的乳化腔室里，物料得到均勻的分散，乳化，乳液粒徑均一化。本發(fā)明提供的這種連續(xù)式生產(chǎn)裝置，具有處理量大、能耗小、設(shè)備發(fā)熱量小、乳液粒徑均勻可控、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等特點(diǎn)。
[0011]2、本方法中采用的裝置包括有帶保溫夾套的靜態(tài)混合器和管線式高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)，靜態(tài)混合器的出口和管線式高速剪切均質(zhì)乳化機(jī)的進(jìn)口通過法蘭連接。
[0012]3、本發(fā)明中為檢測乳液是否已從油包水轉(zhuǎn)向水包油的狀態(tài)，在管線式高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)的出口處設(shè)置了電導(dǎo)率探頭，當(dāng)電導(dǎo)率由O升到去離子水的電導(dǎo)率時(shí)，證明該過程已發(fā)生，可進(jìn)行后續(xù)操作，否則，將會打開出口處的另一路閥門，將物料通過旁管引回到靜態(tài)混合器前重新乳化。
[0013]4、本發(fā)明的整個工藝流程的環(huán)氧樹脂溶液和去離子水輸送分別由螺桿泵和水泵來完成，同時(shí)整個生產(chǎn)過程是在一定溫度下進(jìn)行的，一般在40-85°C,優(yōu)選為65-75°C。為了減少物料在輸送的過程中與外界進(jìn)行熱交換，所有的管路都采用了夾套保溫措施。
[0014]5、本發(fā)明與傳統(tǒng)的間歇式乳化工藝相比，在達(dá)到同等乳化效果的情況下，可大大減小占地面積，節(jié)約了設(shè)備投資，并且乳化的能力大大加大，可以達(dá)到1-3噸/小時(shí)。
[0015]6、在高速乳化剪切均質(zhì)機(jī)前段設(shè)計(jì)了靜態(tài)混合器，使環(huán)氧樹脂、去離子水和表面活性劑在進(jìn)入均質(zhì)機(jī)前充分混合，靜態(tài)混合器有兩段長度為30公分的管段組成，各段之間有法蘭連接。經(jīng)過靜態(tài)混合器可實(shí)現(xiàn)預(yù)乳化，保證了乳化的品質(zhì)?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0016]附圖1為采用本發(fā)明提供的連續(xù)式乳化水性環(huán)氧乳液裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]附圖2為本發(fā)明實(shí)施例2測得平均粒徑示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明提供的【具體實(shí)施方式】作詳細(xì)說明。
[0019]實(shí)施例1
圖1為采用本發(fā)明提供的連續(xù)式乳化水性環(huán)氧乳液裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1所示，本裝置包括有油相儲槽(A)、水相儲槽(B)和稀釋罐(E，稀釋罐又叫產(chǎn)品儲槽或稀釋釜)。另外裝置中還包括起乳化分散作用的靜態(tài)混合器(C)和管線式高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)(D)。所有設(shè)備均由帶保溫夾套的管路連接。
[0020]在油相儲罐(A)中，將固體環(huán)氧樹脂與少量助溶劑和表面活性劑加溫溶解成溶液狀態(tài)后，經(jīng)過Ml油相泵送至靜態(tài)混合器(C)，同時(shí)打開水相儲槽(B)，將去離子通過M2水相泵輸送至靜態(tài)混合器(C)。流量可通過流量計(jì)控制，Ml流量計(jì)采用質(zhì)量流量計(jì)，M2采用體積流量計(jì)。正常情況下，油水進(jìn)料比例要嚴(yán)格控制，優(yōu)選比例為5-10:1 (重量比)。當(dāng)油水混合物料經(jīng)過靜態(tài)混合器(C)預(yù)乳化時(shí)，被充分混合均勻后進(jìn)入管線式高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)(D)。在管線式高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)的(D)的出口處設(shè)置轉(zhuǎn)相點(diǎn)檢測電導(dǎo)率儀(F)，轉(zhuǎn)相后泵送至稀釋罐(E)，用去離子水稀釋至固體含量52%，得到最終產(chǎn)品。環(huán)氧樹脂乳液的穩(wěn)定性質(zhì)量指標(biāo)符合(I)離心穩(wěn)定性:2000轉(zhuǎn)/分，30分鐘不分層(2)儲存穩(wěn)定性:6個月乳液不破乳分層(3)平均粒徑:< 1.5 μ m。
[0021]實(shí)施例2
預(yù)先在油相儲罐中(A)中，加入95.8KG的601環(huán)氧樹脂、15.4KG的丙二醇甲醚和
11.8KG的烷基酚聚氧乙烯醚。加熱溶解得到環(huán)氧溶液。采用如圖1所示的連續(xù)式乳化工藝流程，用油相泵(Ml)和水相泵(M2)分別將油相罐(A)中的環(huán)氧溶液和水相罐⑶中的水按照6.8:1 (質(zhì)量比)的比例送入靜態(tài)混合器(C)中，油相的流量為3kg/min，水相的流量為0.45L/min。經(jīng)過靜態(tài)混合器的預(yù)分散乳化后，進(jìn)入管線式高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)(D)，高速剪切機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置在2000rpm。此時(shí)測得剪切機(jī)出口處電導(dǎo)率為20us/cm。顯示環(huán)氧溶液已轉(zhuǎn)相為水包油狀態(tài)。轉(zhuǎn)相后產(chǎn)物泵送至稀釋罐(E)，用去離子水稀釋至質(zhì)量固體含量為52%的白色乳狀液。(利用激光粒度分析儀器檢測)此時(shí)測得平均粒徑D9tl為0.873 μ m (圖2)。
需要說明的是:整個過程從進(jìn)料、乳化、出料均為連續(xù)式工藝，物料的輸送均有泵和質(zhì)量流量計(jì)控制，通常物料只需加熱到40-85°C，優(yōu)選溫度在65-75°C。該工藝通常的制造能力為每小時(shí)1-3噸。
[0022]實(shí)施例3
預(yù)先在油相儲罐中(A)中，加入95.8KG的601環(huán)氧樹脂、15.4KG的丙二醇甲醚和
11.8KG的烷基酚聚氧乙烯醚。加熱溶解得到環(huán)氧溶液。采用如圖1所示的連續(xù)式乳化工藝流程，用油相泵(Ml)和水相泵(M2)分別將油相罐(A)中的環(huán)氧溶液和水相罐⑶中的水按照8:1 (質(zhì)量比)的比例送入靜態(tài)混合器(C)中，油相的流量為3.5kg/min，水相的流量為0.35L/min。經(jīng)過靜態(tài)混合器的預(yù)分散乳化后，進(jìn)入管線式高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)(D)，高速剪切機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置在lOOOrpm。此時(shí)測得剪切機(jī)出口處電導(dǎo)率為20us/cm。顯示環(huán)氧溶液已轉(zhuǎn)相為水包油狀態(tài)。轉(zhuǎn)相后產(chǎn)物泵送至稀釋罐(E)，用去離子水稀釋至質(zhì)量固體含量為52%的白色乳狀液。此時(shí)測得平均粒徑D9tl為0.871 μ m。
實(shí)施例4
預(yù)先在油相儲罐中(A)中，加入95.8KG的601環(huán)氧樹脂、15.4KG的丙二醇甲醚和
11.8KG的烷基酚聚氧乙烯醚。加熱溶解得到環(huán)氧溶液。采用如圖1所示的連續(xù)式乳化工藝流程，用油相泵(Ml)和水相泵(M2)分別將油相罐(A)中的環(huán)氧溶液和水相罐⑶中的水按照10:1 (質(zhì)量比)的比例送入靜態(tài)混合器(C)中，油相的流量為5kg/min，水相的流量為
0.6L/min。經(jīng)過靜態(tài)混合器的預(yù)分散乳化后，進(jìn)入管線式高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)(D)，高速剪切機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置在500rpm。此時(shí)測得剪切機(jī)出口處電導(dǎo)率為20us/cm。顯示環(huán)氧溶液已轉(zhuǎn)相為水包油狀態(tài)。轉(zhuǎn)相后產(chǎn)物泵送至稀釋罐(E)，用去離子水稀釋至質(zhì)量固體含量為52%的白色乳狀液。此時(shí)測得平均粒徑D9tl為0.852 μ m。
實(shí)施例5
預(yù)先在油相儲罐中(A)中，加入95.8KG的601環(huán)氧樹脂、15.4KG的丙二醇甲醚和
11.8KG的烷基酚聚氧乙烯醚，加熱溶解得到環(huán)氧溶液。
[0023]采用如圖1所示的連續(xù)式乳化工藝流程，用油相泵(Ml)和水相泵(M2)分別將油相罐(A)中的環(huán)氧溶液和水相罐⑶中的水按照5:1 (質(zhì)量比)的比例送入靜態(tài)混合器(C)中，油相的流量為4kg/min，水相的流量為0.45L/min。經(jīng)過靜態(tài)混合器的預(yù)分散乳化后，進(jìn)入管線式高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)(D)，高速剪切機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置在3000rpm。此時(shí)測得剪切機(jī)出口處電導(dǎo)率為20us/cm。顯示環(huán)氧溶液已轉(zhuǎn)相為水包油狀態(tài)。轉(zhuǎn)相后產(chǎn)物泵送至稀釋罐(E),用去離子水稀釋至質(zhì)量固體含量為52%的白色乳狀液。此時(shí)測得平均粒徑D9tl為0.952 μ m。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和補(bǔ)充，這些改進(jìn)和補(bǔ)充也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種連續(xù)式水性環(huán)氧乳液的制造方法，其特征在于，所述方法的具體步驟如下:采用油相泵(Ml)和水相泵(M2)分別將油相儲罐㈧中含有表面活性劑的環(huán)氧樹脂溶液和水相儲罐(B)中的去離子水兩相按一定質(zhì)量比例要求送入靜態(tài)混合器(C)中，油相的流量為3-5KG/min,水相的流量為0.3-0.6L/min，經(jīng)過靜態(tài)混合器(C)后再泵送進(jìn)管線式高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)(D)的乳化腔室，通過乳化腔室轉(zhuǎn)子的高速旋轉(zhuǎn)，油水兩相被進(jìn)一步乳化和均一化,并經(jīng)過管線式高速剪切乳化均質(zhì)機(jī)(D )出口處的轉(zhuǎn)相點(diǎn)檢測電導(dǎo)率儀(F )，顯示為水包油相后，物料被輸送至稀釋罐(E)中，然后添加去離子水稀釋至質(zhì)量固體含量為52%，得到最終產(chǎn)品，否則泵送至靜態(tài)混合器前端重復(fù)乳化過程，所述油相儲罐(A)中含有表面活性劑的環(huán)氧樹脂溶液和水相儲罐(B)中的去離子水兩相質(zhì)量比例為5-10:1，乳化腔室轉(zhuǎn)子的高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為500-3000rpm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述含表面活性劑的環(huán)氧樹脂溶液是通過下列方法得到:預(yù)先在油相儲罐中(A)中，將固體環(huán)氧樹脂與助溶劑和表面活性劑加溫溶解成溶液狀態(tài)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述方法，其特征在于，所述助溶劑是丙二醇甲醚。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述方法，其特征在于，所述表面活性劑是烷基酚聚氧乙烯醚。
【文檔編號】B01F13/10GK103691335SQ201310569861
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月13日
【發(fā)明者】姚唯亮, 王沁, 朱云龍, 王建華, 廖群暉 申請人:上海涂料有限公司上海新華樹脂廠