一種二硫化鉬-偏釩酸銀復合納米光催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二硫化鉬-偏釩酸銀復合納米光催化劑的制備方法,具體方法如下：（1）MoS2納米花合成：以(NH4)2MO4、KSCN和鹽酸羥胺為原料水熱合成MoS2納米花；（2）AgVO3納米棒的合成：以AgNO3和偏釩酸銨為原料合成AgVO3納米棒；（3）MoS2-AgVO3復合納米光催化劑的合成：MoS2和AgVO3按1:1-1:5的摩爾比混合球磨。本發(fā)明方法原料易得、價格低廉，制備工藝簡單、參數(shù)易控，生產(chǎn)過程安全環(huán)保,并在摩光化學、光催化、氣敏、鋰電等領域中具有重要的應用，有望用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】一種二硫化鉬-偏釩酸銀復合納米光催化劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料領域,具體地，是一種MoS2-AgVO3復合納米光催化劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]過渡金屬釩酸鹽是一類優(yōu)良的功能材料，尤其是作為半導體光催化劑得到了廣泛的研究，在新能源和環(huán)境凈化方面顯示出其獨特的功效和廣闊的應用前景。研究人員發(fā)現(xiàn)一些釩酸銀材料也具有合適的光學帶隙，以及良好的可見光吸收和催化性能，同時還具有無毒、穩(wěn)定性好等優(yōu)點，是一類性能優(yōu)良的可見光半導體催化劑。二硫化鑰(MoS2)具有類似石墨的層狀結構，屬六方晶系，是一種優(yōu)秀的二維納米材料。具有納米結構的MoS2在許多性能上得到了進一步提升，突出地表現(xiàn)在以下幾個方面:比表面積極大，吸附能力更強，反應活性高，催化性能尤其是催化氫化脫硫的性能更強，可用來制備特殊催化材料與貯氣材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種MoS2-AgVO3復合納米光催化劑的制備方法，成本低廉、工藝簡單及產(chǎn)率高的。
[0004]上述目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的:
[0005]一種MoS2-AgVO3復合納米光催化劑的制備方法，包括如下步驟:
[0006](I)MoS2納米花合成:以(NH4)2M04、KSCN和鹽酸羥胺為原料水熱合成MoS2納米花，反應溫度是150°C?500°C，反應時間為16?48h ；
[0007]具體而言，是將(NH4)2M04、KSCN和鹽酸羥胺按照1:2:1-1:4:4的摩爾比溶解于水中形成溶液，恒溫反應，產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌、真空干燥后得到MoS2納米花；所述的真空干燥是在80°C干燥IOh。
[0008]AgVO3納米棒的合成:以AgNO3 (偏釩酸銀)和偏釩酸銨為原料合成AgVO3納米棒，水熱保溫為90°C?240°C，保溫時間為12?48h ；
[0009]具體而言，是將AgNO3和偏釩酸銨按照1:1-1:4的摩爾比溶解于水中，形成溶液后，然后恒溫反應，在80°C干燥IOh得到AgVO3納米棒；
[0010](3 )MoS2-AgV03復合納米光催化劑的合成:將MoS2納米花和AgVO3納米棒按1:1-1:5的摩爾比置于球磨灌中抽真空并通氬氣或者氮氣保護，再用球磨機進行低速球磨，產(chǎn)物洗滌后，真空干燥得到MoS2-AgVO3復合納米光催化劑。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為實施例1制得的MoS2 (圖la)、AgVO3 (圖1b)的XRD譜圖，圖1a可知合成的MoS2的所有峰與標準衍射圖(PDF N0.37-1492)相一致，說明合成的產(chǎn)物為純的MoS2 ;圖1b為AgVO3的XRD圖譜，其所有峰與標準衍射圖(JCPDS: 29-1154)相一致，說明合成的產(chǎn)物為純的AgVO3 ；
[0012]圖2為MoS2、AgVO3以及實施例1制得的及MoS2-AgVO3復合納米光催化劑的場發(fā)射掃描電鏡(SEM)照片，圖2a是水熱合成MoS2的SEM圖，其形貌為平均直徑1_2 μ m納米花；圖2b是水熱合成AgVO3的SEM圖，其形貌為直徑大約500nm、長度約為Ium的納米棒；圖2c是球磨混合的MoS2-AgVO3復合納米材料的SEM,可以清晰看到MoS2納米花和AgVO3納米棒均勻的混合在一起。AgVO3本身是光催化劑，MoS2具有優(yōu)異的吸附性能，合成MoS2-AgVO3復合材料后，MoS2有助于增強光催化劑的光催化能力、吸附性能；可應用于氣敏、電化學及鋰電等領域。
【具體實施方式】
[0013]以下通過【具體實施方式】進一步描述本發(fā)明，由技術常識可知，本發(fā)明也可通過其它的不脫離本發(fā)明技術特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。
[0014]本發(fā)明所采用試劑均購自國藥集團。
[0015]實施例1:
[0016]一種MoS2-AgVO3復合納米光催化劑的制備方法，包括如下步驟:
[0017](1)0.24g(NH4)2M04、0.32g KSCN和 0.28g NH2OH HCl 溶于 60mL 的去離子水中，完全溶解后，繼續(xù)攪拌30min，再將混合液轉移至IOOml的不銹鋼反應釜中，置于真空干燥箱中于180°C保溫反應24h，反應結束后冷卻至室溫；反應產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，最后在真空條件下80°C干燥IOh得到灰黑色的產(chǎn)物粉末，即MoS2納米花；
[0018](2)0.17g AgNO3和0.12g NH4VO3溶于60mL的去離子水中，完全溶解后，繼續(xù)攪拌30min，再將混合液轉移至IOOml的不銹鋼反應釜中，置于真空干燥箱中于160°C保溫24h，冷卻至室溫。反應產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，最后在真空條件下80°C干燥IOh得到黃色的產(chǎn)物粉末，即AgVO3納米棒；
[0019](3)MoS2納米花和AgVO3納米棒以1:2的摩爾比混合后加入不銹鋼球磨罐中，以不銹鋼球作為球磨介質(zhì)，球料比為10:1，以200rmp球磨2h。產(chǎn)物用無水乙醇反復洗滌，最后在真空條件下60°C干燥12h得到黑色的產(chǎn)物粉末，即MoS2-AgVO3復合納米光催化劑。
[0020]實施例2至4所采用的材料以及工藝條件見表I所示:
[0021]表I
[0022]
【權利要求】
1.一種二硫化鑰-偏釩酸銀復合納米光催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)MoS2納米花合成:以(NH4) 2M04、KSCN和鹽酸羥胺為原料水熱合成MoS2納米花，反應溫度是150°C?500°C，反應時間為16?48h ； (2)AgVO3納米棒的合成:以AgNO3和偏釩酸銨為原料合成AgVO3納米棒，水熱保溫為90°C?240°C，保溫時間為12?48h ； (3)MoS2-AgVO3復合納米光催化劑的合成JfMoS2和AgVO3按1:1_1:5的摩爾比置于球磨機中抽真空并通氬氣或者氮氣保護，進行低速球磨，所得產(chǎn)物洗滌后，真空干燥得到MoS2-AgVO3復合納米光催化劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種二硫化鑰-偏釩酸銀復合納米光催化劑的制備方法，其特征在于步驟(I)中，(NH4)2M04、KSCN和鹽酸羥胺的摩爾比為1:2:1-1:4:40
3.根據(jù)權利要求1所述的一種二硫化鑰-偏釩酸銀復合納米光催化劑的制備方法，其特征在于步驟(2)中AgNO3和偏釩酸銨的摩爾比為1:1-1:4。
【文檔編號】B01J27/047GK103611550SQ201310590160
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月21日 優(yōu)先權日:2013年11月21日
【發(fā)明者】唐國鋼, 唐華, 汪萍 申請人:鎮(zhèn)江市高等?？茖W校