乙二胺精餾塔尾氣的吸收方法及裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及乙二胺精餾塔的尾氣噴淋吸收方法及裝置。所涉及的方法包括：對(duì)乙二胺精餾塔的工藝尾氣進(jìn)行分離，得到可凝組分和不凝組分，接著利用真空泵的液環(huán)介質(zhì)對(duì)所述不凝組分進(jìn)行繼續(xù)分離；所述真空泵的液環(huán)介質(zhì)為氨基醇化合物。所涉及的一種裝置包括捕集器、第一真空泵和第一氣液分離器。所涉及的另外一種裝置包括噴淋吸收塔、第二真空泵和第二氣液分離器。本發(fā)明提供的乙二胺精餾塔的尾氣吸收方法，在噴淋吸收系統(tǒng)中進(jìn)行乙二胺精餾塔的尾氣吸收，使精餾塔能夠平穩(wěn)操作。
【專(zhuān)利說(shuō)明】乙二胺精餾塔尾氣的吸收方法及裝置【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種乙二胺精餾塔的尾氣噴淋吸收方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙二胺的生產(chǎn)是以單乙醇胺為原料，采用還原胺化方法或縮合胺化方法。其提純方法一般采用共沸精餾或萃取精餾技術(shù)，在減壓條件下，分離提純得到乙二胺純品。
[0003]CN20091025469公開(kāi)了一種乙二胺的提純方法。采用萃取精餾技術(shù)，將濃度為60.0~92.0%的乙二胺水溶液在萃取塔和精餾塔間進(jìn)行分離純化，萃取塔塔頂排出水分，塔底分離出乙二胺和萃取劑的混合物；精餾塔頂分離出乙二胺，塔底排出萃取劑，萃取劑為乙二醇醚類(lèi)物質(zhì)，其中萃取塔與精餾塔操作壓力不同，萃取塔壓力IOkPa~30kPa，精餾塔壓力IkPa~IOkPa,因此需要對(duì)其在精餾塔內(nèi)減壓精餾，精餾塔減壓過(guò)程是對(duì)精餾塔抽真空的過(guò)程。該技術(shù)采用帶有緩沖罐的真空泵給乙二胺精餾塔減壓。該分離方法存在工作不穩(wěn)定和成本高的問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在工業(yè)上實(shí)施上述專(zhuān)利公開(kāi)的方法時(shí)，會(huì)出現(xiàn)以下問(wèn)題:當(dāng)采用真空泵給乙二胺精餾塔減壓時(shí)，尾氣中的乙二胺、水等組分會(huì)從精餾塔頂伸出的真空管線(xiàn)進(jìn)入真空系統(tǒng)緩沖罐，造成緩沖罐頻繁積液，影響精餾塔的平穩(wěn)操作，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致精餾塔停止運(yùn)行；當(dāng)真空系統(tǒng)使用水作為液環(huán)介質(zhì)時(shí)，尾氣中的乙二胺等組分進(jìn)入液環(huán)介質(zhì)中，若直接排放，不僅造成周?chē)鷩?yán)重的環(huán)境污染，而且作為產(chǎn)品的乙二胺排放，浪費(fèi)了資源，增加了成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的之一在于提供一種乙二胺精餾塔的尾氣噴淋吸收方法，使精餾塔能夠平穩(wěn)操作，并使用氨基醇類(lèi)化合物作為吸收劑回收尾氣中的乙二胺，有利于減少環(huán)境污染，節(jié)約資源，降低成本。
[0006]為此，本發(fā)明提供的乙二胺精餾塔的尾氣噴淋吸收方法包括:
[0007]對(duì)乙二胺精餾塔的工藝尾氣進(jìn)行分離，得到可凝組分和不凝組分，接著利用真空泵的液環(huán)介質(zhì)對(duì)所述不凝組分進(jìn)行繼續(xù)分離；
[0008]所述真空泵的液環(huán)介質(zhì)為氨基醇化合物。
[0009]進(jìn)一步，對(duì)吸收有不凝組分的液環(huán)介質(zhì)進(jìn)行氣液分離，循環(huán)使用分離出的液環(huán)介質(zhì)。
[0010]優(yōu)選的，所述氨基醇化合物為乙醇胺、羥乙基乙二胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一種或兩種以上的組合物。
[0011]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷或不足，本發(fā)明的另一目的在于提供乙二胺精餾塔的尾氣噴淋吸收裝置。
[0012]為此，本發(fā)明的提供的裝置包括:
[0013]捕集器，該捕集器具有管程和殼程結(jié)構(gòu)，殼程通入冷媒介質(zhì)，管程通入乙二胺精餾塔的工藝尾氣，管程用于冷凝捕集乙二胺精餾塔的工藝尾氣中的可凝組分；
[0014]第一真空泵，與所述捕集器管程頂部相連通，用于抽出工藝尾氣中的不凝組分，同時(shí)利用其液環(huán)介質(zhì)對(duì)不凝組分進(jìn)行吸收；
[0015]第一氣液分離器，與所述第一真空泵連通，用于分離不凝組分和液環(huán)介質(zhì)。
[0016]本發(fā)明的又一目的在于提供另外一種乙二胺精餾塔的尾氣噴淋吸收裝置。
[0017]為此，本發(fā)明提供的另外一種裝置包括:
[0018]噴淋吸收塔，具有板式結(jié)構(gòu)，用于吸收乙二胺精餾塔的工藝尾氣中的可凝組分；
[0019]第二真空泵，與噴淋吸收塔頂部相連通，用于抽出工藝尾氣中的不凝組分，同時(shí)利用其液環(huán)介質(zhì)對(duì)不凝組分進(jìn)行吸收；
[0020]第二氣液分離器，與所述第二真空泵連通，用于分離不凝組分和液環(huán)介質(zhì)。
[0021 ] 所述噴淋吸收塔中的吸收劑為氨基醇化合物。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0023](I)本發(fā)明提供的乙二胺精餾塔的尾氣吸收方法，在噴淋吸收系統(tǒng)中進(jìn)行乙二胺精餾塔的尾氣吸收，使精餾塔能夠平穩(wěn)操作。
[0024](2)本發(fā)明使用氨基醇化合物作為吸收劑回收尾氣中的乙二胺，經(jīng)吸收塔排出的含乙二胺吸收劑不經(jīng)過(guò)分離而直接送回反應(yīng)系統(tǒng)，有利于減少?gòu)U水排放和環(huán)境污染，并使物料得到充分回收利用，節(jié)約資源，降低物料成本。
[0025](3)本發(fā)明提供的乙二胺精餾塔的尾氣吸收方法，真空泵抽氣速率顯著降低，有利于減少設(shè)備投資，并降低生產(chǎn)運(yùn)行成本。
[0026](4)本發(fā)明加入的液環(huán)介質(zhì)作為第二次吸收溶劑，有利于實(shí)現(xiàn)可凝組分的完全吸收，吸收液經(jīng)氣液分離后可循環(huán)利用。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為本發(fā)明的有捕集器的乙二胺精餾塔尾氣吸收裝置；
[0028]圖2為本發(fā)明的有噴淋吸收塔的乙二胺精餾塔的尾氣吸收裝置。
【具體實(shí)施方式】
[0029]本發(fā)明所述的乙二胺精餾塔的工藝尾氣是，乙二胺生產(chǎn)過(guò)程中精餾塔塔頂?shù)牟沙鑫锪辖?jīng)冷凝后的氣相揮發(fā)組分和不凝氣，主要有不凝氣氮?dú)?、乙二胺、水分等，還可能含有
少量氨。
[0030]本發(fā)明的方法中分離出的可凝組分進(jìn)入緩沖罐，經(jīng)緩沖罐底部排出后返回精餾。
[0031]本發(fā)明捕集器殼程通入冷媒介質(zhì)，冷媒介質(zhì)選擇工藝?yán)鋮s水(32°C?40°C)或冷凍水(< 10°c)，根據(jù)實(shí)際乙二胺的實(shí)際工藝選擇。
[0032]本發(fā)明噴淋吸收塔的工藝尾氣進(jìn)料量50kg/h?100kg/h，控制溫度為20°C?50°C，真空泵抽氣速率10kg/h?60kg/h，優(yōu)選15kg/h?30kg/h，溫度25°C?30°C。
[0033]本發(fā)明利用吸收劑對(duì)乙二胺組分的溶解吸收，控制噴淋吸收塔的溫度為20°C?50°C，進(jìn)一步通過(guò)控制真空泵的溫度25°C?30°C，充分吸收可凝組分，解決了工藝尾氣的跑料問(wèn)題。
[0034]本發(fā)明噴淋吸收塔中的吸收劑為氨基醇化合物，優(yōu)選乙醇胺、羥乙基乙二胺、二乙醇胺或三乙醇胺及其混合物，真空泵液環(huán)介質(zhì)為氨基醇化合物，優(yōu)選乙醇胺、羥乙基乙二胺、二乙醇胺或三乙醇胺及其混合物。
[0035]上述噴淋吸收塔排出的含乙二胺吸收劑不經(jīng)過(guò)分離而直接送回反應(yīng)系統(tǒng)。
[0036]分離裝置包含捕集器的分離裝置如圖1所示，乙二胺精餾塔的工藝尾氣在捕集器I管程進(jìn)行冷凝捕集，捕集器I殼程通入冷媒介質(zhì)，根據(jù)需要冷媒介質(zhì)選擇工藝?yán)鋮s水(32°C?40°C)或冷凍水(< 10°C);捕集器I管程的尾氣經(jīng)過(guò)冷凝捕集后，其中可凝組分進(jìn)入緩沖罐4，經(jīng)緩沖罐4底部排出后返回精餾；不凝組分由捕集器I頂排出后進(jìn)入第一真空泵2，與第一真空泵2的液環(huán)介質(zhì)一并進(jìn)入第一氣液分離器3分離，不凝氣經(jīng)過(guò)第一氣液分離器3分離后排出，液環(huán)介質(zhì)在第一真空泵2與第一氣液分離器3之間循環(huán)，液環(huán)介質(zhì)采用氨基醇化合物。
[0037]分離裝置包含噴淋吸收塔的分離裝置如圖2所示，乙二胺精餾塔的尾氣噴淋吸收方法在噴淋吸收系統(tǒng)中進(jìn)行，噴淋吸收系統(tǒng)由噴淋吸收塔5、第二真空泵6和第二氣液分離器7組成，來(lái)自乙二胺精餾塔頂?shù)墓に囄矚馀c吸收劑在噴淋吸收塔中逆向接觸，工藝尾氣中的可凝組分經(jīng)吸收劑吸收后，與吸收劑一起經(jīng)噴淋吸收塔5底排出，返回反應(yīng)系統(tǒng)。不凝組分由噴淋吸收塔5頂排出后進(jìn)入第二真空泵6，與第二真空泵6的液環(huán)介質(zhì)一并進(jìn)入第二氣液分離器7分離，不凝氣經(jīng)過(guò)第二氣液分離器7分離后排出，液環(huán)介質(zhì)在第二真空泵6與第二氣液分離器7之間循環(huán)，液環(huán)介質(zhì)采用氨基醇化合物。
[0038]上述各真空泵用于抽出工藝尾氣中的不凝組分，同時(shí)維持對(duì)精餾塔的抽真空過(guò)程。
[0039]以下是發(fā)明人提供的具體實(shí)施例，以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步解釋說(shuō)明。
[0040]實(shí)施例1:
[0041]參考圖1，乙二胺精餾塔的工藝尾氣，溫度為50°C，質(zhì)量組成為:不凝氣:19.4%，EDA:80.1%，H20:0.5%，以501.7m3/hr(92.6kg/hr)流量進(jìn)入捕集器管程，捕集器殼程通入冷凍水(進(jìn)口溫度6°C，出口溫度10°C)，調(diào)節(jié)捕集器溫度為15°C，抽真空控制其壓力為IOkPa,捕集器管程的尾氣在冷媒介質(zhì)冷卻下冷凝，冷凝組分流量為71.lkg/hr，質(zhì)量組成:EDA:99.8%，H2O:0.2%，其中可凝組分進(jìn)入緩沖罐，經(jīng)緩沖罐底部排出后返回精餾，不凝組分質(zhì)量組成為:不凝氣:83.4%，EDA:16.4%，H2O:0.2%，其由捕集器頂排出后進(jìn)入真空泵，真空泵抽氣速率為:163.2m3/hr (21.5kg/hr)，進(jìn)一步進(jìn)入氣液分離器后排出。
[0042]實(shí)施例2:
[0043]該實(shí)施例操作與實(shí)施例1基本相同，不同的是捕集器殼程通入冷卻水(進(jìn)口溫度6°C，出口溫度I (TC)，調(diào)節(jié)捕集器溫度為25 °C。
[0044]捕集器管程的尾氣在冷媒介質(zhì)冷卻下冷凝，冷凝組分流量為63.8kg/hr，質(zhì)量組成:EDA:99.8%, H2O:0.2%,其中可凝組分進(jìn)入緩沖罐，不凝組分質(zhì)量組成為:不凝氣:83.4%，EDA:16.4%，H2O:0.2%，其由捕集器頂排出后進(jìn)入真空泵，真空泵抽氣速率為:184.7m3/hr (25.4kg/hr)。
[0045]實(shí)施例3:
[0046]該實(shí)施例操作與實(shí)施例2基本相同，不同的是捕集器殼程通入冷卻水(進(jìn)口溫度6°C，出口溫度I (TC)，調(diào)節(jié)捕集器溫度為30°C。
[0047]捕集器管程的尾氣在冷媒介質(zhì)冷卻下冷凝，冷凝組分流量為63.8kg/hr，質(zhì)量組成:EDA:99.8%, H2O:0.2%,其中可凝組分進(jìn)入緩沖罐，不凝組分質(zhì)量組成為:不凝氣:83.4%，EDA:16.4%，H2O:0.2%，其由捕集器頂排出后進(jìn)入真空泵，真空泵抽氣速率為:201.9m3/hr (28.8kg/hr)。
[0048]實(shí)施例4:
[0049]該實(shí)施例操作與實(shí)施例2基本相同，不同的是捕集器殼程通入冷卻水(進(jìn)口溫度32°C，出口溫度40°C)，調(diào)節(jié)捕集器溫度為45°C。
[0050]捕集器管程的尾氣在冷媒介質(zhì)冷卻下冷凝，冷凝組分流量為34.7kg/hr，質(zhì)量組成:EDA:99.8%, H2O:0.2%,其中可凝組分進(jìn)入緩沖罐，不凝組分質(zhì)量組成為:不凝氣:83.4%，EDA:16.4%，H2O:0.2%，其由捕集器頂排出后進(jìn)入真空泵，真空泵抽氣速率為:340.7m3/hr (58.0kg/hr)。
[0051]實(shí)施例5:
[0052]該實(shí)施例操作與實(shí)施例1基本相同，不同的是捕集器殼程通入冷卻水(進(jìn)口溫度6°C，出口溫度10°C)，調(diào)節(jié)捕集器溫度為20°C，乙二胺精餾塔的工藝尾氣，溫度為50°C，質(zhì)量組成為:不凝氣:19.0%，EDA:80.9%，H2O:0.1%，以50kg/hr流量進(jìn)入捕集器。
[0053]捕集器管程的尾氣在冷媒介質(zhì)冷卻下冷凝，冷凝組分流量為37.8kg/hr，質(zhì)量組成:EDA:99.8%, H2O:0.2%,其中可凝組分進(jìn)入緩沖罐，不凝組分質(zhì)量組成為:不凝氣:77.6%，EDA:22.3%，H2O:0.1%，其由捕集器頂排出后進(jìn)入真空泵，真空泵抽氣速率為:91.lm3/hr (12.2kg/hr)。
[0054]實(shí)施例6:
[0055]該實(shí)施例操作與實(shí)施例5基本相同，不同的是捕集器殼程通入冷卻水(進(jìn)口溫度6°C，出口溫度10°C)，乙二胺精餾塔的工藝尾氣以80kg/hr流量進(jìn)入捕集器。
[0056]捕集器管程的尾氣在冷媒介質(zhì)冷卻下冷凝，冷凝組分流量為60.4kg/hr，質(zhì)量組成:EDA:99.8%, H2O:0.2%,其中可凝組分進(jìn)入緩沖罐，不凝組分質(zhì)量組成為:不凝氣:77.6%，EDA:22.3%，H2O:0.1%，其由捕集器頂排出后進(jìn)入真空泵，真空泵抽氣速率為:145.8m3/hr (19.6kg/hr)。
[0057]實(shí)施例7:
[0058]該實(shí)施例操作與實(shí)施例5基本相同，不同的是捕集器殼程通入冷卻水(進(jìn)口溫度6°C，出口溫度10°C)，乙二胺精餾塔的工藝尾氣以100kg/hr流量進(jìn)入捕集器。
[0059]捕集器管程的尾氣在冷媒介質(zhì)冷卻下冷凝，冷凝組分流量為75.5kg/hr，質(zhì)量組成:EDA:99.8%, H2O:0.2%,其中可凝組分進(jìn)入緩沖罐，不凝組分質(zhì)量組成為:不凝氣:77.6%，EDA:22.3%，H2O:0.1%，其由捕集器頂排出后進(jìn)入真空泵，真空泵抽氣速率為:182.2m3/hr (24.5kg/hr)。
[0060]實(shí)施例8:
[0061]參考圖2，乙二胺精餾塔的尾氣噴淋吸收方法在噴淋吸收系統(tǒng)中進(jìn)行，噴淋吸收系統(tǒng)由噴淋吸收塔、液環(huán)真空泵和氣液分離器組成，來(lái)自乙二胺精餾塔頂?shù)墓に囄矚猓瑴囟葹?0°C，質(zhì)量組成為:不凝氣:19.4%,EDA:80.1%,H2O:0.5%,以 501.7m3/hr (92.6kg/hr)流量，吸收劑為乙醇胺，溫度為30°C，以305.4kg/hr從噴淋吸收塔進(jìn)入，二者在噴淋吸收塔中逆向接觸，尾氣中的可凝組分經(jīng)乙醇胺吸收后，與含有乙二胺的吸收劑一起經(jīng)噴淋吸收塔底排出，其質(zhì)量組成為:MEA:80.3%，EDA:19.6%，H2O:0.1%，溫度為 57.8°C，以 379.9kg/hr 返回反應(yīng)系統(tǒng)。
[0062]不凝組分質(zhì)量組成為:不凝氣:98.9%，MEA:1.0%，H2O:0.2%，溫度25°C，由噴淋吸收塔頂排出后，進(jìn)入真空泵，真空泵抽氣速率為:154.7m3/hr (18.lkg/hr),進(jìn)一步進(jìn)入氣液分尚器后排出。
[0063]實(shí)施例9:
[0064]該實(shí)施例操作與實(shí)施例8基本相同，不同的是乙二胺精餾塔頂?shù)墓に囄矚鉃?0°C，進(jìn)料流量為138.9kg/hr，吸收劑為乙醇胺，溫度為15°C，以305.4kg/hr從噴淋吸收塔進(jìn)入，二者在噴淋吸收塔中逆向接觸，尾氣中的可凝組分經(jīng)乙醇胺吸收后，與含有乙二胺的吸收劑一起經(jīng)噴淋吸收塔底排出，其質(zhì)量組成為:MEA:73.0%，EDA:26.7%，H2O:0.3%，溫度為50.6°C，以416.5kg/hr返回反應(yīng)系統(tǒng)。
[0065]不凝組分質(zhì)量組成為:不凝氣:98.9%，EDA:0.6%，MEA:0.3%，H2O:0.2%，溫度 25°C，由噴淋吸收塔頂排出后，進(jìn)入真空泵，真空泵抽氣速率為:236.7m3/hr (27.7kg/hr)，進(jìn)一步進(jìn)入氣液分離器后排出。
[0066]對(duì)比例:
[0067]乙二胺精餾塔的工藝尾氣，溫度為50°C，質(zhì)量組成為:不凝氣:19.4%，EDA:80.1%，H2O:0.5%，以501.7mVhr (92.6kg/hr)流量進(jìn)入真空系統(tǒng)緩沖罐，通過(guò)真空系統(tǒng)進(jìn)行精餾塔抽真空，抽真空控制其壓力為IOkPa,緩沖罐底部冷凝組分15.5kg/hr，質(zhì)量組成:EDA:99.8%，H2O:0.2%，其中可凝組分進(jìn)入緩沖罐，經(jīng)緩沖罐底部排出后返回精餾，不凝組分質(zhì)量組成為:不凝氣:23.3%，EDA:75.9%，H2O:0.8%，其由捕集器頂排出后進(jìn)入真空泵，真空泵抽氣速率為:483.1mVhr (77.lkg/hr)。
[0068]由對(duì)比例看出，當(dāng)采用真空泵給乙二胺精餾塔減壓時(shí)，尾氣中的乙二胺、水等組分會(huì)進(jìn)入真空系統(tǒng)緩沖罐，造成緩沖罐頻繁積液，影響精餾塔的平穩(wěn)操作，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致精餾塔停止運(yùn)行；同時(shí)尾氣中的乙二胺組分進(jìn)入液環(huán)介質(zhì)中直接排放，會(huì)造成周?chē)鷩?yán)重的環(huán)境污染。
【權(quán)利要求】
1.一種乙二胺精餾塔的尾氣噴淋吸收方法，其特征在于，方法包括: 對(duì)乙二胺精餾塔的工藝尾氣進(jìn)行分離，得到可凝組分和不凝組分，接著利用真空泵的液環(huán)介質(zhì)對(duì)所述不凝組分進(jìn)行繼續(xù)分離； 所述真空泵的液環(huán)介質(zhì)為氨基醇化合物。
2.如權(quán)利要求1所述的乙二胺精餾塔的尾氣噴淋吸收方法，其特征在于，對(duì)吸收有不凝組分的液環(huán)介質(zhì)進(jìn)行氣液分離，循環(huán)使用分離出的液環(huán)介質(zhì)。
3.如權(quán)利要求1所述的乙二胺精餾塔的尾氣噴淋吸收方法，其特征在于，所述氨基醇化合物為乙醇胺、羥乙基乙二胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一種或兩種以上的組合物。
4.一種乙二胺精餾塔的尾氣噴淋吸收裝置，其特征在于，該裝置包括: 捕集器，該捕集器具有管程和殼程結(jié)構(gòu)，殼程通入冷媒介質(zhì)，管程通入乙二胺精餾塔的工藝尾氣，管程用于冷凝捕集乙二胺精餾塔的工藝尾氣中的可凝組分； 第一真空泵，與所述捕集器管程頂部相連通，用于抽出工藝尾氣中的不凝組分，同時(shí)利用其液環(huán)介質(zhì)對(duì)不凝組分進(jìn)行吸收； 第一氣液分離器，與所述第一真空泵連通，用于分離不凝組分和液環(huán)介質(zhì)。
5.一種乙二胺精餾塔的尾氣噴淋吸收裝置，其特征在于，該裝置包括: 噴淋吸收塔，具有板式結(jié)構(gòu)，用于吸收乙二胺精餾塔的工藝尾氣中的可凝組分； 第二真空泵，與噴淋吸收塔頂部相連通，用于抽出工藝尾氣中的不凝組分，同時(shí)利用其液環(huán)介質(zhì)對(duì)不凝組分進(jìn)行吸收； 第二氣液分離器，與所述第二真空泵連通，用于分離不凝組分和液環(huán)介質(zhì)。
6.如權(quán)利要求5所述的乙二胺精餾塔的尾氣噴淋吸收裝置，其特征在于，所述噴淋吸收塔中的吸收劑為氨基醇化合物。
【文檔編號(hào)】B01D53/18GK103877829SQ201310699358
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】楊建明, 袁俊, 趙鋒偉, 惠豐, 李亞妮, 王為強(qiáng), 王偉, 張前, 呂劍 申請(qǐng)人:西安近代化學(xué)研究所