一種鉑納米粒子負載介孔二氧化鈰光催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鉑納米粒子負載介孔二氧化鈰光催化劑的制備方法：1）介孔二氧化硅的制備；2）介孔二氧化鈰的制備；3）鉑納米粒子負載介孔二氧化鈰光催化劑的制備。本發(fā)明制備的鉑納米粒子負載介孔二氧化鈰光催化劑具有較高的光催化活性，主要是由于鉑納米粒子在介孔二氧化鈰體內(nèi)分散性較好，且介孔二氧化鈰具有大的比表面積和規(guī)則的介孔孔道，該光催化劑能降解多種有機污染物，且無二次污染。
【專利說明】一種鉑納米粒子負載介孔二氧化鈰光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及光催化領(lǐng)域，具體涉及一種鉬納米粒子負載介孔二氧化鈰光催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈰(CeO2)是一種用途廣泛而價廉的稀土材料，在陶瓷、玻璃、熒光、催化等領(lǐng)域顯示出了優(yōu)越的性能。此外，CeO2還具有良好的儲存與釋放氧性能以及較強Ce37Ce4+氧化還原性能，應(yīng)用于汽車尾氣凈化、催化劑的添加劑、CO低溫氧化、CH4/C02重整等許多反應(yīng)。近年來，由于納米二氧化鈰比表面積小，強度差，因而在各個領(lǐng)域的應(yīng)用中受到了一定的限制?？茖W(xué)家們在研究中發(fā)現(xiàn)介孔二氧化鈰具有比表面積大和孔道結(jié)構(gòu)規(guī)則有序等特點，有望在傳感、燃料電池、催化等領(lǐng)域發(fā)揮重要應(yīng)用。因此，合成具有新穎結(jié)構(gòu)的有序介孔二氧化鈰成為研究提高催化性能的研究熱點之一。研究發(fā)現(xiàn)，貴金屬鉬是一種性能優(yōu)良的助催化劑，能大大提高半導(dǎo)體催化劑的催化性能。因此，提出一種高催化性能的鉬納米粒子負載介孔二氧化鈰光催化劑制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]發(fā)明目的:本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種鉬納米粒子負載介孔二氧化鈰光催化劑的制備方法。主要是解決二氧化鈰比表面積小，強度差以及光催化效率低的問題。
[0004]技術(shù)方案:一種鉬納米粒子負載介孔二氧化鈰光催化劑的制備方法，包括下列步驟:
I)介孔二氧化硅的制備，用KIT-6表示
取2.5g三嵌段共聚物P123溶解在鹽酸中加入3.5mL正丁醇在40°C下攪拌Ih后加入4mL TEOS在相同溫度下繼續(xù)攪拌24h將所得的混合溶液移到聚四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜中在100°C下水熱反應(yīng)4天，冷卻至室溫后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到白色粉末，最后將所得的白色粉末在程序控溫爐內(nèi)以1°C -min-1的升溫速率加熱至550°C，在550°C下恒溫煅燒4h除去有機模板劑P123，得到KIT-6，保存待用。
[0005]2)介孔二氧化鈰的制備，用H1-CeO2表示
將0.5g上述制備的介孔二氧化硅(KIT-6)分散在20g無水乙醇中，加入一定量硝酸鈰室溫下攪拌24h后，在40°C下蒸干溶劑得到復(fù)合材料，然后，將該復(fù)合材料在40(TC下煅燒得到淡黃色粉末再加入到2M的NaOH溶液中，在60°C下攪拌6h除去KIT-6模板，離心分離產(chǎn)物，經(jīng)洗滌干燥后得到淡黃色粉末，即為m-Ce02。
[0006]3)鉬納米粒子負載介孔二氧化鋪光催化劑的制備,用Pt/m-Ce02表示
稱取IOOmg上述制備的m-Ce02加入到IOmL的去離子水中，超聲分散20min,然后再向溶液中加入25-100 μ L 0.0396Μ的H2PtCl6溶液和ImL的甲醇。最后將混合液在500W汞燈條件下照射3h，得到PVm-CeO2混合溶液，然后離心分離，干燥得到Pt/m-Ce02粉末。[0007]有益效果:本發(fā)明制備的鉬納米粒子負載介孔二氧化鈰光催化劑具有較高的光催化活性，主要是由于鉬納米粒子在介孔二氧化鈰體內(nèi)分散性較好，且介孔二氧化鈰具有大的比表面積和規(guī)則的介孔孔道，該光催化劑能降解多種有機污染物，且無二次污染。
【具體實施方式】
[0008]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細闡述。
[0009]具體實施例1:
一種鉬納米粒子負載介孔二氧化鈰光催化劑的制備方法，包括下列步驟:
I)介孔二氧化硅的制備，用KIT-6表示
取2.5g三嵌段共聚物P123溶解在鹽酸中加入3.5mL正丁醇在40°C下攪拌Ih后加入4mL TEOS在相同溫度下繼續(xù)攪拌24h將所得的混合溶液移到聚四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜中在100°C下水熱反應(yīng)4天，冷卻至室溫后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到白色粉末，最后將所得的白色粉末在程序控溫爐內(nèi)以1°C -min-1的升溫速率加熱至550°C，在550°C下恒溫煅燒4h除去有機模板劑P123，得到KIT-6，保存待用。
[0010]2)介孔二氧化鈰的制備，用H1-CeO2表示
將0.5g上述制備的介孔二氧化硅(KIT-6)分散在20g無水乙醇中，加入一定量硝酸鈰室溫下攪拌24h后，在40°C下蒸干溶劑得到復(fù)合材料，然后，將該復(fù)合材料在40(TC下煅燒得到淡黃色粉末再加入到2M的NaOH溶液中，在60°C下攪拌6h除去KIT-6模板，離心分離產(chǎn)物，經(jīng)洗滌干燥后得到淡黃色粉末，即為m-Ce02。
[0011]3)鉬納米粒子負載介孔二氧化鋪光催化劑的制備,用Pt/m-Ce02表示
稱取IOOmg上述制備的m-Ce02加入到IOmL的去離子水中，超聲分散20min,然后再向溶液中加入25 μ L 0.0396Μ的H2PtCl6溶液和ImL的甲醇。最后將混合液在500W汞燈條件下照射3h，得到PVm-CeO2混合溶液，然后離心分離，干燥得到Pt/m-Ce02粉末。
[0012]具體實施例2:
一種鉬納米粒子負載介孔二氧化鈰光催化劑的制備方法，包括下列步驟:
I)介孔二氧化硅的制備，用KIT-6表示
取2.5g三嵌段共聚物P123溶解在鹽酸中加入3.5mL正丁醇在40°C下攪拌Ih后加入4mL TEOS在相同溫度下繼續(xù)攪拌24h將所得的混合溶液移到聚四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜中在100°C下水熱反應(yīng)4天，冷卻至室溫后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到白色粉末，最后將所得的白色粉末在程序控溫爐內(nèi)以1°C -min-1的升溫速率加熱至550°C，在550°C下恒溫煅燒4h除去有機模板劑P123，得到KIT-6，保存待用。
[0013]2)介孔二氧化鈰的制備，用H1-CeO2表示
將0.5g上述制備的介孔二氧化硅(KIT-6)分散在20g無水乙醇中，加入一定量硝酸鈰室溫下攪拌24h后，在40°C下蒸干溶劑得到復(fù)合材料，然后，將該復(fù)合材料在40(TC下煅燒得到淡黃色粉末再加入到2M的NaOH溶液中，在60°C下攪拌6h除去KIT-6模板，離心分離產(chǎn)物，經(jīng)洗滌干燥后得到淡黃色粉末，即為m-Ce02。
[0014]3)鉬納米粒子負載介孔二氧化鋪光催化劑的制備,用Pt/m-Ce02表示
稱取IOOmg上述制備的m-Ce02加入到IOmL的去離子水中，超聲分散20min,然后再向溶液中加入50 μ L 0.0396Μ的H2PtCl6溶液和ImL的甲醇。最后將混合液在500W汞燈條件下照射3h，得到Pt/m-Ce02混合溶液，然后離心分離，干燥得到Pt/m-Ce02粉末。
[0015]具體實施例3:1)介孔二氧化硅的制備，用KIT-6表示
取2.5g三嵌段共聚物P123溶解在鹽酸中加入3.5mL正丁醇在40°C下攪拌Ih后加入4mL TEOS在相同溫度下繼續(xù)攪拌24h將所得的混合溶液移到聚四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜中在100°C下水熱反應(yīng)4天，冷卻至室溫后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到白色粉末，最后將所得的白色粉末在程序控溫爐內(nèi)以1°C -min-1的升溫速率加熱至550°C，在550°C下恒溫煅燒4h除去有機模板劑P123，得到KIT-6，保存待用。
[0016]2)介孔二氧化鈰的制備，用H1-CeO2表示
將0.5g上述制備的介孔二氧化硅(KIT-6)分散在20g無水乙醇中，加入一定量硝酸鈰室溫下攪拌24h后，在40°C下蒸干溶劑得到復(fù)合材料，然后，將該復(fù)合材料在40(TC下煅燒得到淡黃色粉末再加入到2M的NaOH溶液中，在60°C下攪拌6h除去KIT-6模板，離心分離產(chǎn)物，經(jīng)洗滌干燥后得到淡黃色粉末，即為m-Ce02。
[0017]3)鉬納米粒子負載介孔二氧化鋪光催化劑的制備,用Pt/m-Ce02表示
稱取IOOmg上述制備的m-Ce02加入到IOmL的去離子水中，超聲分散20min,然后再向溶液中加入75 μ L 0.0396Μ的H2PtCl6溶液和ImL的甲醇。最后將混合液在500W汞燈條件下照射3h，得到PVm-CeO2混合溶液，然后離心分離，干燥得到Pt/m-Ce02粉末。
[0018]具體實施例4:1)介孔二氧化硅的制備，用KIT-6表示
取2.5g三嵌段共聚物P123溶解在鹽酸中加入3.5mL正丁醇在40°C下攪拌Ih后加入4mL TEOS在相同溫度下繼續(xù)攪拌24h將所得的混合溶液移到聚四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜中在100°C下水熱反應(yīng)4天，冷卻至室溫后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到白色粉末，最后將所得的白色粉末在程序控溫爐內(nèi)以1°C ^irT1的升溫速率加熱至550°C，在550°C下恒溫煅燒4h除去有機模板劑P123，得到KIT-6，保存待用。
[0019]2)介孔二氧化鈰的制備，用H1-CeO2表示 將0.5g上述制備的介孔二氧化硅(KIT-6)分散在20g無水乙醇中，加入一定量硝酸鈰室溫下攪拌24h后，在40°C下蒸干溶劑得到復(fù)合材料，然后，將該復(fù)合材料在40(TC下煅燒得到淡黃色粉末再加入到2M的NaOH溶液中，在60°C下攪拌6h除去KIT-6模板，離心分離產(chǎn)物，經(jīng)洗滌干燥后得到淡黃色粉末，即為m-Ce02。
[0020]3)鉬納米粒子負載介孔二氧化鋪光催化劑的制備,用Pt/m-Ce02表示
稱取IOOmg上述制備的m-Ce02加入到IOmL的去離子水中，超聲分散20min,然后再向溶液中加入100 μ L 0.0396Μ的H2PtCl6溶液和ImL的甲醇。最后將混合液在500W汞燈條件下照射3h，得到PVm-CeO2混合溶液，然后離心分離，干燥得到Pt/m-Ce02粉末。
【權(quán)利要求】
1.一種鉬納米粒子負載介孔二氧化鈰光催化劑的制備方法，其特征在于:包括下列步驟: 1)介孔二氧化硅的制備，用KIT-6表示 取2.5g三嵌段共聚物P123溶解在鹽酸中加入3.5mL正丁醇在40°C下攪拌Ih后加入4mL TEOS在相同溫度下繼續(xù)攪拌24h將所得的混合溶液移到聚四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜中在100°C下水熱反應(yīng)4天，冷卻至室溫后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到白色粉末，最后將所得的白色粉末在程序控溫爐內(nèi)以1°C WirT1的升溫速率加熱至550°C，在550°C下恒溫煅燒4h除去有機模板劑P123，得到KIT-6，保存待用； 2)介孔二氧化鈰的制備，用H1-CeO2表示 將0.5g上述制備的介孔二氧化硅(KIT-6)分散在20g無水乙醇中，加入一定量硝酸鈰室溫下攪拌24h后，在40°C下蒸干溶劑得到復(fù)合材料，然后，將該復(fù)合材料在40(TC下煅燒得到淡黃色粉末再加入到2M的NaOH溶液中，在60°C下攪拌6h除去KIT-6模板，離心分離產(chǎn)物，經(jīng)洗滌干燥后得到淡黃色粉末，即為H1-CeO2 ； 3)鉬納米粒子負載介孔二氧化鋪光催化劑的制備，用Pt/m-Ce02表示 稱取IOOmg上述制備的m-Ce02加入到IOmL的去離子水中，超聲分散20min,然后再向溶液中加入25-100 μ L 0.0396Μ的H2PtCl6溶液和ImL的甲醇，最后將混合液在500W汞燈條件下照射3h，得到PVm-CeO2混合溶液，然后離心分離，干燥得到Pt/m-Ce02粉末。
【文檔編號】B01J23/63GK103691435SQ201310709327
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月21日
【發(fā)明者】吉宏 申請人:海安縣吉程機械有限公司