一種微粒載體的浸漬設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種微粒載體的浸漬設(shè)備，包括微粒載體進料口、浸漬液噴嘴、爐管、傳送帶，爐管沿軸向依次包括浸漬區(qū)和干燥區(qū)，浸漬區(qū)和干燥區(qū)連通；所述傳送帶位于爐管內(nèi)，用于將微粒載體從浸漬區(qū)輸送到干燥區(qū)；微粒載體進料口和浸漬液噴嘴分別與爐管的浸漬區(qū)連通，微粒載體進料口與浸漬區(qū)連通的位置在浸漬液噴嘴與浸漬區(qū)連通的位置之前。利用該設(shè)備，保證干燥前浸漬液與載體微粒的短時間充分接觸，可以保證浸漬過程中活性組分均勻分布，也保證了浸漬后的載體粒度分布和強度，使得制備后的吸附劑成品在反應(yīng)過程中具有良好的磨損性能。
【專利說明】一種微粒載體的浸漬設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種浸潰設(shè)備，具體地，涉及一種微粒載體的浸潰設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]在許多催化劑制備過程中，浸潰是項十分重要的工藝步驟。具有多孔結(jié)構(gòu)的載體在含有活性組分的溶液中浸潰時，溶液在毛細管力的作用下，由載體表面吸入到載體細孔中，作為溶質(zhì)的活性組分隨溶液向內(nèi)滲透、擴散，進而被載體表面的活性點吸附，或沉積或離子交換，甚至發(fā)生反應(yīng)，最后使活性組分負載在載體上。
[0003]常規(guī)的浸潰方法主要有過飽和浸潰、飽和浸潰。過飽和浸潰包括間歇式浸潰和連續(xù)浸潰，其中連續(xù)浸潰裝置包括吊籃浸潰、網(wǎng)帶浸潰和滾筒浸潰等，但這幾種浸潰技術(shù)，制備出的催化劑往往強度不高，活性組分分布不均勻，且容易剝落。飽和浸潰法原理是根據(jù)載體量和吸水率控制好浸潰液體積，使液固相充分混合，在一定的液固比下使載體完全被浸潰液潤濕又保證催化劑中活性組分的含量，使浸潰液全部負載在載體上。工業(yè)中常用的飽和浸潰操作設(shè)備有轉(zhuǎn)鼓機、混料機、滾球機等，這些設(shè)備不能使浸潰工藝連續(xù)化。
[0004]CN201200962Y公開了一種用于制備層狀復(fù)合物的連續(xù)噴涂裝置，該裝置包括漿料噴射裝置、空氣噴射裝置和滾筒，其中漿料噴射裝置和空氣噴射裝置采用脈沖方式工作，從而實現(xiàn)連續(xù)噴涂干燥。但是該方法更適用于較大顆粒的浸潰，且使用滾筒，微粒載體耐磨性損失較大。
[0005]CN102806109A公開了一種催化劑連續(xù)浸潰設(shè)備和方法。其中，如圖1所不，浸潰設(shè)備包括載體連續(xù)給料系統(tǒng)101、浸潰液輸送系統(tǒng)102、浸潰室103、輸送部件104、干燥器8和動力系統(tǒng)，所述載體連續(xù)給料系統(tǒng)101和浸潰液輸送系統(tǒng)102開口于浸潰室103,浸潰室103底部開口于輸送部件104的初始端,輸送部件104位于浸潰室103與干燥器8之間,輸送部件104末端出口與干燥器8連通，所述動力系統(tǒng)為輸送部件104提供動力。使用該設(shè)備時，浸潰液連續(xù)穩(wěn)定的加入浸潰室并霧化成小液滴，浸潰液液滴與同樣均勻加入的催化劑載體在浸潰室中充分接觸完成浸潰，浸潰后的載體通過輸送部件連續(xù)輸送到干燥器中干燥。此設(shè)備和方法實現(xiàn)了連續(xù)浸潰，但是制得的催化劑的磨損強度還有待提高。
[0006]CN102019208A公開了一種微粒載體的連續(xù)浸潰方法及其設(shè)備。其中，如圖2所示，浸潰設(shè)備包括載體給料機201、空氣管線227、浸潰液管線226、霧化器202、浸潰混料器203和閃蒸干燥器204。該方法包括:浸潰液通過空氣霧化成液滴并噴射入霧化器內(nèi)，利用負壓使載體微粒引入霧化器內(nèi)，浸潰液液滴與載體微粒在霧化器中混合后，其混合物進入浸潰混料器中進行充分接觸，再進入閃蒸干燥器中進行干燥。此設(shè)備和方法也實現(xiàn)了連續(xù)浸潰，但是制得的催化劑的磨損強度還有待提高。
實用新型內(nèi)容
[0007]本發(fā)明的目的是提供一種浸潰設(shè)備，該設(shè)備能夠?qū)Υ呋瘎┹d體進行連續(xù)浸潰，并且提高制得的催化劑的磨損強度。[0008]本實用新型的發(fā)明人對現(xiàn)有的浸潰設(shè)備和方法進行了研究，發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)制得的催化劑的磨損強度不理想的主要原因在于催化劑干燥之前浸潰的時間較長，對于保持催化劑的磨損強度不利。
[0009]為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型提供一種微粒載體的浸潰設(shè)備，該設(shè)備包括微粒載體進料口、浸潰液噴嘴、爐管、傳送帶，其中，
[0010]爐管沿軸向依次包括浸潰區(qū)和干燥區(qū)，浸潰區(qū)和干燥區(qū)連通；
[0011]所述傳送帶位于爐管內(nèi)，用于將微粒載體從浸潰區(qū)輸送到干燥區(qū)；
[0012]微粒載體進料口和浸潰液噴嘴分別與爐管的浸潰區(qū)連通，微粒載體進料口與浸潰區(qū)連通的位置在浸潰液噴嘴與浸潰區(qū)連通的位置之前。
[0013]優(yōu)選地，爐管沿軸向還依次包括焙燒區(qū)和冷卻區(qū)，焙燒區(qū)與干燥區(qū)相鄰并連通。
[0014]優(yōu)選地，該設(shè)備還包括爐體，爐體起保溫作用，爐管位于爐體的爐腔內(nèi)。
[0015]優(yōu)選地，浸潰區(qū)和干燥區(qū)各自具有溫度控制裝置。
[0016]優(yōu)選地，浸潰區(qū)、干燥區(qū)、焙燒區(qū)和冷卻區(qū)各自具有溫度控制裝置。
[0017]優(yōu)選地，所述傳送帶為網(wǎng)狀，具有多個通孔。
[0018]優(yōu)選地，爐管從 浸潰區(qū)到干燥區(qū)向下傾斜，傾斜的角度為1-30°。
[0019]優(yōu)選地，沿爐管的軸向，浸潰區(qū)和干燥區(qū)的長度之比為1:3_15。
[0020]優(yōu)選地，爐管的長度為爐管的內(nèi)直徑的5-100倍。
[0021]優(yōu)選地，所述浸潰液噴嘴為多個，多個浸潰液噴嘴在爐管的軸向上順次排列。
[0022]優(yōu)選地，所述浸潰液噴嘴為文丘里式噴嘴。
[0023]利用本實用新型提供的設(shè)備，載體在傳輸?shù)倪^程中與浸潰液接觸，一方面實現(xiàn)微粒載體的浸潰的連續(xù)化及均勻化，提高了制備效率；另一方面保證干燥前浸潰液與載體微粒的短時間充分接觸，可以保證浸潰過程中活性組分均勻分布的問題，也保證了浸潰后的載體粒度分布和強度，使得制備后的吸附劑成品在反應(yīng)過程中具有良好的磨損性能。
[0024]本實用新型的其他特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]附圖是用來提供對本實用新型的進一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與下面的【具體實施方式】一起用于解釋本實用新型，但并不構(gòu)成對本實用新型的限制。在附圖中:
[0026]圖1和圖2是現(xiàn)有技術(shù)的浸潰設(shè)備的示意圖。
[0027]圖3是本實用新型提供的浸潰設(shè)備的示意圖。
[0028]附圖標(biāo)記說明
[0029]載體連續(xù)給料系統(tǒng)101 浸潰液輸送系統(tǒng) 102
[0030]浸潰室 103 輸送部件 104 載體給料機201
[0031]空氣管線 227 浸潰液管線 226 霧化器202
[0032]浸潰混料器 203 閃蒸干燥器204
[0033]浸潰液進料管 I 微粒載體進料口 2
[0034]爐體3隔熱套4 浸潰液噴嘴 5
[0035]爐管 6 爐管加熱器7 煙氣道8 出料口 9
[0036]浸潰區(qū) 10干燥區(qū) 11[0037]焙燒區(qū) 12冷卻區(qū) 13
[0038]傳送帶 14
【具體實施方式】
[0039]以下結(jié)合附圖對本實用新型的【具體實施方式】進行詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的【具體實施方式】僅用于說明和解釋本實用新型，并不用于限制本實用新型。
[0040]如圖3所示，本實用新型提供的浸潰設(shè)備包括微粒載體進料口 2、浸潰液噴嘴5、爐管6、傳送帶14，其中，爐管6能夠繞爐管6的軸線轉(zhuǎn)動；爐管6沿軸向依次包括浸潰區(qū)10和干燥區(qū)11，浸潰區(qū)10和干燥區(qū)11連通；傳送帶14位于所述爐管6中，用于將微粒載體從浸潰區(qū)10輸送到干燥區(qū)11 ;微粒載體進料口 2和浸潰液噴嘴5分別與爐管6的浸潰區(qū)10連通，微粒載體進料口 2與浸潰區(qū)10連通的位置在浸潰液噴嘴5與浸潰區(qū)10連通的位置之前。
[0041]本實用新型的設(shè)備在使用過程中，微粒載體通過微粒載體進料口 2進入爐管6的浸潰區(qū)10，傳送帶14將微粒載體從浸潰區(qū)10向干燥區(qū)11輸送，在輸送過程中，與浸潰液噴嘴5噴射的浸潰液接觸，浸潰之后在干燥區(qū)11干燥，從而得到浸潰后的微粒。
[0042]爐管6沿軸向還可以依次包括焙燒區(qū)12和冷卻區(qū)13，焙燒區(qū)12與干燥區(qū)11相鄰并連通。
[0043]浸潰區(qū)10、干燥區(qū)11、焙燒區(qū)12和冷卻區(qū)13各自具有溫度控制裝置。溫度控制裝置可以包括爐管加熱器7和控制器(圖中未示出)。浸潰區(qū)的溫度為0-160°C，優(yōu)選不超過150°C ;干燥區(qū)可以有 少量加熱源，也可以焙燒區(qū)熱輻射或熱對流為其熱源，溫度從靠近低溫浸潰區(qū)端到靠近焙燒區(qū)端逐漸遞增，溫度為150-400°C ;焙燒區(qū)又分為低溫焙燒區(qū)及高溫焙燒區(qū)，低溫焙燒區(qū)溫度為350~500°C，高溫焙燒區(qū)溫度為500~800°C，溫度受爐管加熱器7和控制器共同控制；冷卻區(qū)不含加熱源。
[0044]爐管6可以包括兩段以上，優(yōu)選浸潰區(qū)及干燥區(qū)共用一段爐管，焙燒區(qū)及冷卻區(qū)共用一段爐管。同一段爐管各分區(qū)間優(yōu)選以絕熱材料相連，便于溫度的梯度化控制。爐溫的加熱方式不限，優(yōu)選燃燒管。
[0045]傳送帶14可以位于爐管軸向的整個長度上，用于輸送微粒載體。優(yōu)選地，傳送帶為網(wǎng)狀，即表面具有多個通孔(圖中未示出)。所述通孔可以用作載體的松動風(fēng)口，促進載體在傳輸過程中與浸潰液均勻混合。
[0046]爐管6可以從浸潰區(qū)10到干燥區(qū)11向下傾斜，傾斜的角度可以為1-30°，優(yōu)選為1-20。，更優(yōu)選為3-15°。
[0047]浸潰設(shè)備還可以包括爐體3，爐體3優(yōu)選由隔熱材料制成，起保溫作用，爐管6位于爐體3的爐腔內(nèi)。
[0048]優(yōu)選地，沿爐管6的軸向，浸潰區(qū)10和干燥區(qū)11的長度之比可以為1:3_15，優(yōu)選為1:5-10。按照該優(yōu)選實施方式，可以控制微粒載體和浸潰液在短時間內(nèi)完成浸潰，從而提高浸潰后的載體的強度。
[0049]爐管6的長度為其內(nèi)直徑的5-100倍，優(yōu)選10-50倍。
[0050]優(yōu)選地，載體微粒進料或浸潰液進料帶有一定量的載氣，防止回轉(zhuǎn)爐中氣流反向?qū)α鱾鳠幔d氣量不能影響整體的回轉(zhuǎn)爐中各段恒定溫度。另外，爐管可以設(shè)置有煙氣孔，煙氣孔位于焙燒段爐管尾端，用于排出焙燒煙氣；當(dāng)設(shè)備包括爐體時，爐體還設(shè)置有煙氣道，用于排出焙燒煙氣。
[0051]可以通過微粒載體給料系統(tǒng)(圖中未示出)給微粒載體進料口 2提供微粒載體，通過浸潰液輸送系統(tǒng)(圖中未不出)給浸潰液噴嘴5提供浸潰液。浸潰液輸送系統(tǒng)和微粒載體給料系統(tǒng)均可以包括連續(xù)定量進樣器。用于微粒載體的連續(xù)定量進樣器可以是螺桿計量器、旋轉(zhuǎn)閥計量器、轉(zhuǎn)盤式粉體計量器等，但不限于這些計量方式。用于浸潰液的連續(xù)定量進樣器可以采用并不限于液體計量泵、流量控制閥。
[0052]如圖3所示，浸潰液輸送系統(tǒng)通過浸潰液進料管I給浸潰液噴嘴5提供浸潰液。所述浸潰液進料管在進入爐管后，可以受隔熱套4保護，防止浸潰液溫度過熱，利于進一步浸潰。
[0053]所述浸潰液噴嘴5可以為一個或多個，優(yōu)選為多個，多個浸潰液噴嘴在所述爐管6的軸向上順次排列。按照該優(yōu)選實施方式，載體在傳輸過程中順次與多個(2個及以上，優(yōu)選為3-5個)浸潰液噴嘴5噴射而來的噴霧相接觸，并進一步在爐管的傳輸過程中充分混合完成快速浸潰，從而可以保證浸潰的均勻化，同時防止過多浸潰液同時浸潰載體而造成對載體微粒強度的破壞。所述浸潰液噴嘴5為多個時，所述各個浸潰液噴嘴的浸潰液流速可以一致，也可以各不相同，優(yōu)選流速呈逐個遞減趨勢(可以通過入口管線管徑進行控制調(diào)節(jié))。
[0054]所述的浸潰液噴嘴用于將浸潰液霧化為小液滴，可以采用并不限于壓力霧化、或壓縮風(fēng)氣體介質(zhì)霧化等設(shè)備，但能保證霧化液滴能保證所需粒徑分布及分散度要求即可。優(yōu)選的所述噴嘴是氣體輔助霧化噴嘴，其中氣體輔助霧化噴嘴的工作介質(zhì)為空氣或惰性氣體，所述的惰性氣體是指對浸潰液和/或載體都沒有化學(xué)作用的氣體，選自n2、co、co2中的一種或幾種。
[0055]所述的浸潰液為需要浸潰到載體上的化合物的水溶液，浸潰液的濃度可由需要浸潰到載體上的化合物上量和催載體穩(wěn)定的吸附量計算得到，先將浸潰液配比到合適的濃度，然后由浸潰液輸送系統(tǒng)連續(xù)輸送到噴嘴處，同時經(jīng)噴嘴霧化為小液滴。
[0056]對所述浸潰液噴嘴5的噴嘴噴型沒有特別限定，優(yōu)選為文丘里式噴嘴。噴霧角度可以為從0°到30-150°，噴嘴噴射速度可以為1-20米/秒；噴霧液滴可以為3-150微米，優(yōu)選為10-100微米；浸潰液體積總流量與載體質(zhì)量流量比可以為0.2-1.0cm3/g。
[0057]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但并不因此而限制本實用新型。
[0058]實施例1
[0059]實施例所用的微粒載體浸潰設(shè)備如圖3所示，包括:浸潰液進料管1、微粒載體進料口 2、爐體3、浸潰液噴嘴5、爐管6、爐管加熱器、出料口 9、傳送帶14，其中，爐管6位于爐體3的腔體內(nèi)并且沿軸向依次包括浸潰區(qū)10、干燥區(qū)11、焙燒區(qū)12和冷卻區(qū)13，微粒載體進料口 2和浸潰液噴嘴5分別與爐管6的浸潰區(qū)10連通，微粒載體進料口 2與浸潰區(qū)10連通的位置在浸潰液噴嘴5與浸潰區(qū)10連通的位置之前。傳送帶14具有多個通孔，為網(wǎng)狀。
[0060]載體微粒恒量連續(xù)加入進料口 2后，與浸潰液噴嘴5噴淋而來的浸潰液進行接觸浸潰，并進一步在爐管的傳輸過程中順次經(jīng)過干燥區(qū)及焙燒區(qū)，完成干燥及焙燒過程，連續(xù)快速得到負載微粒產(chǎn)品。[0061]實施例中回轉(zhuǎn)爐直徑為I米，總長36米，其中浸潰區(qū)平均溫度80°C，長度2米，干燥區(qū)平均溫度160-200°C，長度15米，低溫焙燒區(qū)平均溫度450°C，6米，高溫焙燒區(qū)平均溫度550°C，8米，冷卻區(qū)5米。傳送帶的運動速度為0.5m/s，物料平均停留時間約為80秒
[0062]實施例中采用的載體是含40重量％ Zr02的及57%Si02吸附劑載體，其平均粒徑為65微米。采用的浸潰液是硫酸鋅溶液。浸潰液經(jīng)過霧化器形成平均粒徑約是35微米的浸潰液液滴。液滴微粒與載體顆粒在浸潰區(qū)中充分接觸，并進一步完成干燥。浸潰液輸送量為270升/小時，載體輸送量為486千克/小時，得到半成品669千克。載體微粒在浸潰區(qū)的停留時間為4.0秒。
[0063]對比例1
[0064]采用的設(shè)備及方法如CN102019208A的實施例，所給配料與本實用新型實施例1配料完全相同:硫酸鋅浸潰液經(jīng)過噴嘴高速噴射入霧化器中，浸潰液液滴的平均粒徑是35微米。含40重量％ Zr02的及57%Si02的吸附劑載體微粒在負壓情況下吸入霧化器中，液滴微粒與載體顆粒在霧化器中充分接觸后，進入浸潰混料器，在浸潰混料器中進一步深化浸潰過程，然后由螺桿攪拌送去閃蒸干燥。載體微粒其平均粒徑為65微米。浸潰液輸送量為270升/小時，載體輸送量為486千克/小時，得到半成品663千克/小時。載體微粒在霧化器和浸潰混料器中的停留時間為40秒。
[0065]性能測試
[0066]平均粒徑(APS)和粒度分布:采用馬爾文(Malvern)激光粒度儀分析，采用ASTMD4464標(biāo)準(zhǔn)方法進行測量。
[0067]Al磨損指數(shù):采用直管磨損法進行評價，其評價方法參考科學(xué)出版社1990年出版的《石油化工分析方法(RIPP)實驗方法》中RIPP29-90的方法，數(shù)值越小，表明耐磨損強度越聞。
[0068]對比表征結(jié)果見表1，結(jié)果表明利用本實用新型設(shè)備所得浸潰的吸附劑體系耐磨性值比現(xiàn)有技術(shù)好。
[0069]表1
[0070]
【權(quán)利要求】
1.一種微粒載體的浸潰設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備包括微粒載體進料口(2)、浸潰液噴嘴(5)、爐管(6)、傳送帶(14)，其中，爐管(6)沿軸向依次包括浸潰區(qū)(10)和干燥區(qū)(11)，浸潰區(qū)(10)和干燥區(qū)(11)連通；所述傳送帶(14)位于爐管(6)內(nèi)，用于將微粒載體從浸潰區(qū)(10)輸送到干燥區(qū)(11);微粒載體進料口(2)和浸潰液噴嘴(5)分別與爐管(6)的浸潰區(qū)(10)連通，微粒載體進料口(2)與浸潰區(qū)(10)連通的位置在浸潰液噴嘴(5)與浸潰區(qū)(10)連通的位置之前。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浸潰設(shè)備，其特征在于，爐管(6)沿軸向還依次包括焙燒區(qū)(12)和冷卻區(qū)(13)，焙燒區(qū)(12)與干燥區(qū)(11)相鄰并連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的浸潰設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備還包括爐體(3)，爐體(3)起保溫作用，爐管(6 )位于爐體(3 )的爐腔內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浸潰設(shè)備，其特征在于，浸潰區(qū)(10)和干燥區(qū)(11)各自具有溫度控制裝置。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的浸潰設(shè)備，其特征在于，浸潰區(qū)(10)、干燥區(qū)(11)、焙燒區(qū)(12)和冷卻區(qū)(13)各自具有溫度控制裝置。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浸潰設(shè)備，其特征在于，所述傳送帶(14)為網(wǎng)狀，具有多個通孔。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的浸潰設(shè)備，其特征在于，爐管(6)從浸潰區(qū)(10)到干燥區(qū)(11)向下傾斜，傾斜的角度為1-30°。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浸潰設(shè)備，其特征在于，沿爐管(6)的軸向，浸潰區(qū)(10)和干燥區(qū)(11)的長度之比為1:3-15。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的浸潰設(shè)備，其特征在于，爐管(6)的長度為爐管(6)的內(nèi)直徑的5-100倍。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浸潰設(shè)備，其特征在于，所述浸潰液噴嘴(5)為多個，多個浸潰液噴嘴在爐管(6)的軸向上順次排列。
11.根據(jù)權(quán)利要求1或10所述的浸潰設(shè)備，其特征在于，所述浸潰液噴嘴(5)為文丘里式噴嘴。
【文檔編號】B01J35/02GK203565097SQ201320641942
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月17日
【發(fā)明者】林偉, 田輝平, 王振波, 王磊, 郭曉峰, 舒春溪 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院