一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的甲苯溶液的濃縮裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的甲苯溶液的濃縮裝置。該濃縮裝置包括濃縮釜和冷凝器，濃縮釜和冷凝器通過第一管路相連，還包括用于為濃縮釜加熱的恒溫油浴鍋，恒溫油浴鍋位于濃縮釜的下方；冷凝器包括內(nèi)管、注水管、進水口和出水口，內(nèi)管位于冷凝器的管體內(nèi)部并與第一管路相連，內(nèi)管的管壁與管體的管壁所圍形成可容納冷水的注水管，進水口位于注水管一側(cè)壁的下部，出水口位于注水管另一側(cè)壁的上部。本技術(shù)方案的濃縮裝置包括可對濃縮釜加熱的恒溫油浴鍋，加熱促進了濃縮釜內(nèi)液體的揮發(fā)；冷凝器包括可容納冷水的注水管，注水管內(nèi)的冷水對內(nèi)管內(nèi)的揮發(fā)氣體進行冷凝，提高了冷凝效果，由此，使得濃縮裝置的濃縮速率加快。
【專利說明】—種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的甲苯溶液的濃縮裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及化工設(shè)備的【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的甲苯溶液的濃縮裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(EOPB)的CAS號為64920_29_2，標準大氣壓下的沸點為309°C，密度為1.091g/L,外觀為淡黃色的液體。它是一種非常重要的有機合成中間體及藥物中間體。EOPB由于在水中的溶解性較小，一般采用有機溶劑，例如甲苯，將其溶解形成溶液。現(xiàn)有針對EOPB的甲苯溶液的濃縮裝置，由于其沸點較高，其揮發(fā)的速率較慢，導(dǎo)致整個濃縮過程較慢。
實用新型內(nèi)容
[0003]有鑒于此，本實用新型提供一種一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的甲苯溶液的濃縮裝置，該濃縮裝置包括可對濃縮釜加熱的恒溫油浴鍋，冷凝器為水冷凝的冷凝器，由此加快濃縮的速率。
[0004]一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的甲苯溶液的濃縮裝置，包括濃縮釜和冷凝器，所述濃縮釜和冷凝器通過第一管路相連，還包括用于為濃縮釜加熱的恒溫油浴鍋，所述恒溫油浴鍋位于濃縮釜的下方；所述冷凝器設(shè)有內(nèi)管、注水管、進水口和出水口，所述內(nèi)管位于冷凝器的管體內(nèi)部并與第一管路相連，內(nèi)管的管壁與管體的管壁所圍形成注水管，所述進水口位于管體一側(cè)壁的下部，所述出水口位于管體另一側(cè)壁的上部。
[0005]其中，所述恒溫油浴鍋內(nèi)裝有甘油，甘油浸沒濃縮釜的底部。
[0006]其中，還包括用于收集物料的收集槽、堿性槽和真空機組，所述收集槽的一端通過第二管路與所述堿性槽相連，收集槽的一端與冷凝器的底部相連，堿性槽還通過第四管路與所述真空機組相連。
[0007]其中，所述堿性槽包括第一級堿性槽和第二級堿性槽，所述第一級堿性槽通過第三管路與第二級堿性槽相連。
[0008]其中，所述濃縮釜設(shè)有攪拌電機和與所述攪拌電機相連的攪拌棒，所述攪拌棒插入至濃縮釜內(nèi)的中下部。
[0009]其中，所述濃縮釜的釜壁的頂部設(shè)有進料和進料閥，所述進料閥用于控制進料口開啟或關(guān)閉。
[0010]本實用新型的濃縮裝置包括濃縮釜和冷凝器，所述濃縮釜和冷凝器通過第一管路相連，還包括用于為濃縮釜加熱的恒溫油浴鍋，所述恒溫油浴鍋位于濃縮釜的下方；所述冷凝器設(shè)有內(nèi)管、注水管、進水口和出水口，所述內(nèi)管位于冷凝器的管體內(nèi)部并與第一管路相連，內(nèi)管的管壁與管體的管壁所圍形成可容納冷水的注水管，所述進水口位于注水管一側(cè)壁的下部，所述出水口位于注水管另一側(cè)壁的上部。本實用新型的濃縮裝置包括可對濃縮釜加熱的恒溫油浴鍋，加熱促進了濃縮釜內(nèi)液體的揮發(fā)；冷凝器包括可容納冷水的注水管，注水管內(nèi)的冷水對內(nèi)管內(nèi)的揮發(fā)氣體進行冷凝，提高了冷凝效果，由此，使得濃縮裝置的濃縮速率加快。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本實用新型較佳實施例的濃縮裝置的結(jié)構(gòu)圖。
[0012]圖中，1—濃縮爸；11—進料閥；12—攬拌電機；13—攬拌棒；2—恒溫油浴鍋；3—冷凝器；31—出水口 ；32—進水口 ；33—內(nèi)管；4一收集槽；51—第一級堿性槽；52—第二級堿性槽；6—真空機組；71—第一管路；72—第二管路；73—第三管路；74—第四管路。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖并通過【具體實施方式】來進一步說明本實用新型的技術(shù)方案。
[0014]如圖1所示，為本實用新型較佳實施例的濃縮裝置的結(jié)構(gòu)圖。本例的濃縮裝置由濃縮釜1、恒溫油浴鍋2、冷凝器3、收集槽4、第一級堿性槽51、第二級堿性槽52和真空組構(gòu)成。濃縮釜I的下方設(shè)置用于對濃縮釜I加熱的恒溫油浴鍋2。濃縮釜I通過第一管路71與冷凝器3相連。收集槽4的一端與冷凝器3的底部相連，收集槽4的另一端通過第二管路72與第一級堿性槽51相連。第一級堿性槽51通過第三管路73與第二級堿性槽52相連。第二級堿性槽52還通過第四管路74與真空機組6連接。
[0015]恒溫油浴鍋2內(nèi)裝有導(dǎo)熱油，導(dǎo)熱油可以為甘油。甘油浸沒濃縮釜I的底部。恒溫油浴鍋2加熱甘油，使甘油的溫度恒定，熱的甘油可加溫濃縮釜I內(nèi)的濃縮液體。相比于直接的熱源加熱方式，本例的油浴方式加熱更為平穩(wěn)，能更好地使被加熱的濃縮液穩(wěn)定在一定的范圍，可防止?jié)饪s液溫度劇升導(dǎo)致的液體爆沸。
[0016]冷凝器3設(shè)有內(nèi)管33、注水管、進水口 32和出水口 31。內(nèi)管33位于冷凝器3的管體內(nèi)部并與第一管路71相連。內(nèi)管33的管壁與管體的管壁所圍形成可容納冷水的注水管，進水口 32位于注水管一側(cè)壁的下部，出水口 31位于注水管另一側(cè)壁的上部。冷水從進水口 32進入注水管，待冷水管的冷水注滿時，減慢進水的速率，使得出水管流出的水緩慢流出。由濃縮液體揮發(fā)的熱氣體進入至內(nèi)管33，主水管靠近內(nèi)管33里氣體所進入位置的冷水溫度相對較高，隨著氣體越往下移動，注水管內(nèi)的冷水溫度越低，氣體逐漸冷凝成液體。氣體在內(nèi)管33內(nèi)自上而下流動，冷水在注水管內(nèi)自下而上流動，兩者的方向正好相反。注水管進水的方向位于注水管的一側(cè)，而出水的方向位于另一側(cè)。冷水從注水管的一側(cè)進入后，便會被另一側(cè)壁反彈至向進入側(cè)壁流動，再被對側(cè)壁反彈，如此反復(fù)，冷水管在注水管內(nèi)自下而上呈S形流動。本例的冷凝器3實現(xiàn)了冷水的S形流動及逆向氣體流動，兩者的綜合作用增強了冷凝效果。
[0017]濃縮爸I設(shè)有攪拌電機12和與攪拌電機12相連的攪拌棒13,攪拌棒13插入至濃縮釜I內(nèi)的中下部。攪拌加速濃縮液體的揮發(fā)。濃縮釜I的釜壁的頂部設(shè)有進料和進料閥11，所述進料閥11用于控制進料口開啟或關(guān)閉。
[0018]第一級堿性槽51和第二級堿性槽52內(nèi)裝有固體堿，用于出去濃縮液內(nèi)揮發(fā)氣體內(nèi)的酸性組分，減少對真空機組6的設(shè)備的腐蝕。真空機組6主要為真空泵，用于抽吸裝置內(nèi)的空氣，降低裝置內(nèi)的氣壓，營造低真空的環(huán)境。在低真空下待濃縮液的沸點較低，待濃縮液體的揮發(fā)相比于常壓要容易很多。[0019]下面介紹本實施例的濃縮裝置的工作原理。
[0020]本裝置對體積比1:5的2-氧代-4-苯丁酸乙酯/甲苯的混合液有著較好的效果。下面以該混合液為例來說明，本操作在溫度為100°c、壓力為-0.09mpa下實施，操作時間為6h。打開濃縮釜I的進料閥11，將待濃縮的上述混合液投入釜內(nèi)，調(diào)節(jié)好電動攪拌機的轉(zhuǎn)速。同時，調(diào)節(jié)恒溫油浴鍋2內(nèi)甘油的溫度。由于甘油的溫度要比濃縮液的目標加熱溫度高3?7°C，才能保證可濃縮液的溫度維持在100°C使其溫度維持，甘油的適宜溫度在105°C左右。從濃縮釜I揮發(fā)出的氣體通過第一管路71進入到冷凝器3，在冷凝器3內(nèi)冷凝成液滴，流入收集槽4。同時第一級堿性槽51和第二級堿性槽52將揮發(fā)性氣體中的酸性組分吸收。值得說明的是，真空機組6不斷運行為確保濃縮過程所需之低真空的環(huán)境。
[0021]應(yīng)該注意到并理解，在不脫離后附的權(quán)利要求所要求保護的本實用新型的精神和范圍的情況下，能夠?qū)ι鲜鲈敿毭枋龅谋緦嵱眯滦妥龀龈鞣N修改和改進。因此，要求保護的技術(shù)方案的范圍不受所給出的任何特定示范教導(dǎo)的限制。
[0022] 申請人:聲明，本實用新型通過上述實施例來說明本實用新型的詳細工藝設(shè)備和工藝流程，但本實用新型并不局限于上述詳細工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本實用新型必須依賴上述詳細工藝設(shè)備和工藝流程才能實施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本實用新型的任何改進，對本實用新型產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本實用新型的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的甲苯溶液的濃縮裝置，包括濃縮釜(I)和冷凝器(3)，所述濃縮釜(I)和冷凝器(3)通過第一管路(71)相連，其特征在于，還包括用于為濃縮釜(I)加熱的恒溫油浴鍋(2)，所述恒溫油浴鍋(2)位于濃縮釜(I)的下方；所述冷凝器(3)包括內(nèi)管(33)、注水管、進水口(32)和出水口(31)，所述內(nèi)管(33)位于冷凝器(3)的管體內(nèi)部并與第一管路(71)相連，內(nèi)管(33)的管壁與管體的管壁形成可容納冷水的注水管，所述進水口(32)位于注水管一側(cè)壁的下部，所述出水口(31)位于注水管另一側(cè)壁的上部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濃縮裝置，其特征在于，所述恒溫油浴鍋(2)內(nèi)裝有甘油，甘油浸沒濃縮釜(I)的底部。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濃縮裝置，其特征在于，還包括用于收集物料的收集槽(4)、堿性槽和真空機組出)，所述收集槽(4)的一端通過第二管路(72)與所述堿性槽相連，收集槽(4)的另一端與冷凝器(3)的底部相連，堿性槽通過第四管路(74)與所述真空機組(6)相連。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的濃縮裝置，其特征在于，所述堿性槽包括第一級堿性槽(51)和第二級堿性槽(52)，所述第一級堿性槽(51)通過第三管路(73)與第二級堿性槽(52)相連。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濃縮裝置，其特征在于，所述濃縮釜(I)設(shè)有攪拌電機(12)和與所述攪拌電機(12)相連的攪拌棒(13)，所述攪拌棒(13)插入至濃縮釜(I)內(nèi)的中下部。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濃縮裝置，其特征在于，所述濃縮釜(I)的釜壁的頂部設(shè)有進料口和進料閥(11)，所述進料閥(11)用于控制進料口開啟或關(guān)閉。
【文檔編號】B01D1/30GK203663466SQ201320817695
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】周富榮, 王俊, 邵林華 申請人:太倉浦源醫(yī)藥原料有限公司