制備超細(xì)氧化釔的多功能反應(yīng)釜的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種用于制備稀土設(shè)備，具體為制備超細(xì)氧化釔的多功能反應(yīng)釜，包括釜體，釜體從上到下依次分隔為四個(gè)獨(dú)立的腔室，四個(gè)腔室分別為沉淀劑容器、母液容器、反應(yīng)倉、陳化室；所述的沉淀劑容器上面還有冷凝區(qū)；本實(shí)用新型提供的多功能反應(yīng)釜包括多個(gè)腔室，能夠在一個(gè)設(shè)備內(nèi)完成多個(gè)步驟，避免物料轉(zhuǎn)移引入雜質(zhì)的問題。
【專利說明】制備超細(xì)氧化釔的多功能反應(yīng)釜
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種用于制備稀土設(shè)備，具體為制備超細(xì)氧化釔的多功能反應(yīng)釜。
【背景技術(shù)】
[0002]目前在生產(chǎn)中超細(xì)粉體以及納米粉體所占份額仍舊比較小，而且其純度較常規(guī)粒度粉體低，由于制造工藝原因，制備超細(xì)與納米粉體容易夾帶進(jìn)雜質(zhì)，影響其純度。目前有溶膠-凝膠法、沉淀法、固相法、噴霧熱分解法、燃燒法等。沉淀法具有原料成本低、設(shè)備簡單、顆粒均勻等優(yōu)點(diǎn)，但是在沉淀、灼燒中卻容易形成團(tuán)聚，從而影響粒度大小。隨著現(xiàn)在經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展，超細(xì)氧化釔粉體越來越受到青睞，但是對于超細(xì)粉體的純度要求也更高。眾多沉淀劑中以精致草酸對產(chǎn)品純度影響較低，碳銨雖然能制備細(xì)粒度粉體，但是雜質(zhì)含量聞。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0003]本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題在于提供一種工藝簡單、純度較高超細(xì)氧化釔粉體的制備設(shè)備。具體技術(shù)方案為:
[0004]制備超細(xì)氧化乾的多功能反應(yīng)爸,所述的多功能反應(yīng)爸包括爸體,爸體從上到下依次分隔為四個(gè)獨(dú)立的腔室，四個(gè)腔室分別為沉淀劑容器、母液容器、反應(yīng)倉、陳化室；所述的沉淀劑容器上面還有冷凝區(qū)；
[0005]沉淀劑容器有沉淀劑進(jìn)料閥門，母液容器有母液進(jìn)料閥門，反應(yīng)倉有進(jìn)料閥門；反應(yīng)倉與陳化室之間有閥門，閥門可以連通或斷開反應(yīng)倉與陳化室；陳化室底部有卸料閥；
[0006]釜體外有水浴加熱裝置，所述的水浴加熱裝置包括盤管，盤管分布在釜體的側(cè)壁內(nèi)，還包括熱水進(jìn)口閥門和熱水出口閥門，所述的熱水進(jìn)口閥門安裝在沉淀劑容器處且在冷凝區(qū)下方，熱水出口閥門安裝在反應(yīng)倉處；熱水從熱水進(jìn)口閥門進(jìn)入，依次對沉淀劑容器、母液容器和反應(yīng)倉加熱；
[0007]釜體頂部有攪拌槳驅(qū)動(dòng)裝置，連接攪拌軸，攪拌軸依次穿過沉淀劑容器、母液容器和反應(yīng)倉三個(gè)腔室，每個(gè)腔室內(nèi)都有攪拌槳安裝在攪拌軸上；
[0008]所述的攪拌軸上還包括沉淀劑管路和母液管路，所述的沉淀劑管路連通沉淀劑容器和反應(yīng)倉，在沉淀劑容器內(nèi)，沉淀劑管路入口有沉淀劑閥門；所述的母液管路連通母液容器和反應(yīng)倉，在反應(yīng)倉內(nèi)，母液管路的入口處有母液閥門；
[0009]還包括一控制器，攪拌槳驅(qū)動(dòng)裝置、沉淀劑進(jìn)料閥門、母液進(jìn)料閥門、進(jìn)料閥門、閥門、卸料閥、熱水進(jìn)口閥門、熱水出口閥門、沉淀劑閥門、母液閥門分別與控制器連接，由控制器控制攪拌槳驅(qū)動(dòng)裝置的運(yùn)行和各個(gè)閥門開閉。
[0010]使用過程為:超細(xì)氧化釔的制備方法包括以下步驟:
[0011](I)在多功能反應(yīng)釜的母液容器內(nèi)配制0.25、.5mol/L的氯化釔溶液，控制溶液的pH在0.1?0.3之間，溫度控制在300C?75°C之間；[0012](2)在多功能反應(yīng)釜的沉淀劑容器加入草酸，并用水溶解；草酸添加量為，草酸與氯化釔摩爾比為1.5:1~2:1 ;
[0013](3)草酸溶液中再添加氨水，氨水添加量為，氨水與草酸根摩爾比為1.5:1-2.5:1,加熱草酸氨水混合溶液，溫度控制在55°C~85°C之間；
[0014](4)在多功能反應(yīng)釜的反應(yīng)倉內(nèi)再先加入水，控制溫度30°C~65°C之間，并加入聚乙二醇；
[0015](5)向反應(yīng)倉內(nèi)先加入草酸氨水混合溶液，然后加入氯化釔溶液，攪拌進(jìn)行共沉淀反應(yīng);
[0016](6)反應(yīng)結(jié)束后，將物料導(dǎo)入陳化室內(nèi)，陳化f 3小時(shí)；
[0017](7)將所得步驟(6)陳化得到的沉淀物進(jìn)行抽濾洗滌。
[0018](8)沉淀物再進(jìn)行灼燒，得到高純超細(xì)氧化釔粉體，灼燒溫度在750°C、50°C。
[0019]本實(shí)用新型提供的多功能反應(yīng)釜能夠在一個(gè)設(shè)備內(nèi)完成多個(gè)步驟，避免物料轉(zhuǎn)移引入雜質(zhì)的問題，并且水浴加熱時(shí)候，最先加熱的區(qū)域溫度較高，隨著水溫降低，加熱的溫度也降低，利用該原理對不同腔室提供不同的加溫。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1是本實(shí)用新型的多功能反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]為了使本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案以及優(yōu)點(diǎn)更加清晰明了，以結(jié)合附圖及其實(shí)例，對本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本實(shí)用新型，并不用于限定本實(shí)用新型。
[0022]制備超細(xì)氧化乾的多功能反應(yīng)爸,如圖1所示,多功能反應(yīng)爸包括爸體,爸體從上到下依次分隔為四個(gè)獨(dú)立的腔室，四個(gè)腔室分別為沉淀劑容器12、母液容器13、反應(yīng)倉14、陳化室15 ;所述的沉淀劑容器12上面還有冷凝區(qū)11 ；
[0023]沉淀劑容器12有沉淀劑進(jìn)料閥門5，母液容器13有母液進(jìn)料閥門6，反應(yīng)倉14有進(jìn)料閥門? ;反應(yīng)倉14與陳化室15之間有閥門9，閥門9可以連通或斷開反應(yīng)倉14與陳化室15 ;陳化室15底部有卸料閥10 ；
[0024]釜體外有水浴加熱裝置，所述的水浴加熱裝置包括盤管2，盤管2分布在釜體的側(cè)壁內(nèi)，還包括熱水進(jìn)口閥門21和熱水出口閥門22，所述的熱水進(jìn)口閥門21安裝在沉淀劑容器12處且在冷凝區(qū)11下方，熱水出口閥門22安裝在反應(yīng)倉14處；熱水從熱水進(jìn)口閥門21進(jìn)入，依次對沉淀劑容器12、母液容器13和反應(yīng)倉14加熱；
[0025]釜體頂部有攪拌槳驅(qū)動(dòng)裝置3，連接攪拌軸4，攪拌軸4依次穿過沉淀劑容器12、母液容器13和反應(yīng)倉14三個(gè)腔室，每個(gè)腔室內(nèi)都有攪拌槳安裝在攪拌軸4上；
[0026]所述的攪拌軸4上還包括沉淀劑管路43和母液管路44，所述的沉淀劑管路43連通沉淀劑容器12和反應(yīng)倉14，在沉淀劑容器12內(nèi)，沉淀劑管路43入口有沉淀劑閥門41 ；所述的母液管路44連通母液容器13和反應(yīng)倉14，在反應(yīng)倉14內(nèi)，母液管路44的入口處有母液閥門42 ；
[0027]還包括一控制器8，攪拌槳驅(qū)動(dòng)裝置3、沉淀劑進(jìn)料閥門5、母液進(jìn)料閥門6、進(jìn)料閥門7、閥門9、卸料閥10、熱水進(jìn)口閥門21、熱水出口閥門22、沉淀劑閥門41、母液閥門42分別與控制器8連接，由控制器8控制攪拌槳驅(qū)動(dòng)裝置的運(yùn)行和各個(gè)閥門開閉。
【權(quán)利要求】
1.制備超細(xì)氧化釔的多功能反應(yīng)釜，其特征在于: 所述的多功能反應(yīng)釜包括釜體，釜體從上到下依次分隔為四個(gè)獨(dú)立的腔室，四個(gè)腔室分別為沉淀劑容器、母液容器、反應(yīng)倉、陳化室；所述的沉淀劑容器上面還有冷凝區(qū)； 沉淀劑容器有沉淀劑進(jìn)料閥門，母液容器有母液進(jìn)料閥門，反應(yīng)倉有進(jìn)料閥門；反應(yīng)倉與陳化室之間有閥門，閥門可以連通或斷開反應(yīng)倉與陳化室；陳化室底部有卸料閥； 釜體外有水浴加熱裝置，所述的水浴加熱裝置包括盤管，盤管分布在釜體的側(cè)壁內(nèi)，還包括熱水進(jìn)口閥門和熱水出口閥門，所述的熱水進(jìn)口閥門安裝在沉淀劑容器處且在冷凝區(qū)下方，熱水出口閥門安裝在反應(yīng)倉處；熱水從熱水進(jìn)口閥門進(jìn)入，依次對沉淀劑容器、母液容器和反應(yīng)倉加熱； 釜體頂部有攪拌槳驅(qū)動(dòng)裝置，連接攪拌軸，攪拌軸依次穿過沉淀劑容器、母液容器和反應(yīng)倉三個(gè)腔室，每個(gè)腔室內(nèi)都有攪拌槳安裝在攪拌軸上； 所述的攪拌軸上還包括沉淀劑管路和母液管路，所述的沉淀劑管路連通沉淀劑容器和反應(yīng)倉，在沉淀劑容器內(nèi)，沉淀劑管路入口有沉淀劑閥門；所述的母液管路連通母液容器和反應(yīng)倉，在反應(yīng)倉內(nèi)，母液管路的入口處有母液閥門； 還包括一控制器，攪拌槳驅(qū)動(dòng)裝置、沉淀劑進(jìn)料閥門、母液進(jìn)料閥門、進(jìn)料閥門、閥門、卸料閥、熱水進(jìn)口閥門、熱水出口閥門、沉淀劑閥門、母液閥門分別與控制器連接，由控制器控制攪拌槳驅(qū)動(dòng)裝置的運(yùn)行和各個(gè)閥門開閉。
【文檔編號(hào)】B01J19/18GK203683140SQ201320838865
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2013年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月19日
【發(fā)明者】顧華君, 蔣鑫, 錢元英 申請人:宜興新威利成稀土有限公司, 宜興新威集團(tuán)有限公司