在干蒸之后具有改善的可測(cè)性的過(guò)濾器元件的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種在干蒸之后或替代地在通過(guò)照射來(lái)消毒之后具有改善的可測(cè)性的熔融連接的過(guò)濾器元件，一種用于生產(chǎn)根據(jù)本發(fā)明的過(guò)濾器元件的方法，以及所述過(guò)濾器元件用于過(guò)濾溶液的用途。
【專利說(shuō)明】在干蒸之后具有改善的可測(cè)性的過(guò)濾器元件

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種例如呈過(guò)濾器筒的形式的熔融連接的過(guò)濾器元件，該過(guò)濾器元件 具有在干蒸之后或替代地在通過(guò)照射來(lái)消毒之后的改善的可測(cè)性，一種于制造根據(jù)本發(fā)明 的過(guò)濾器元件的方法，和過(guò)濾器元件用于過(guò)濾溶液的用途。

【背景技術(shù)】
[0002] 例如用于在制藥生產(chǎn)中使用的過(guò)濾器元件一般是被包入塑料殼體或塑料插入件 內(nèi)的膜，且液體介質(zhì)流動(dòng)通過(guò)所述膜，以進(jìn)行過(guò)濾（例如，見(jiàn)EP0096306A2)。典型的結(jié)構(gòu) 形式是平坦的塑料保持器，平坦的聚合物膜以不可拆卸的方式通過(guò)"熱連接（thermally joining)"而結(jié)合（bond)到所述平坦的塑料保持器，該"熱連接"即將聚合物材料熔融并將 熔融區(qū)連接起來(lái)。然而，用于此結(jié)構(gòu)形式的可實(shí)現(xiàn)的膜區(qū)域是較小的且一般地僅適合于實(shí) 驗(yàn)室規(guī)?；蜉^小規(guī)模的工藝。
[0003] 為在大規(guī)模工藝中使用，已建立了進(jìn)一步的呈以條帶的膜的形式的結(jié)構(gòu)形式，該 膜是褶皺的（即被折疊的）且在膜條帶的兩端處結(jié)合在一起，形成柱形環(huán)。此褶皺的膜的 柱形環(huán)在兩個(gè)端面處開(kāi)放。需要將膜條帶的兩端結(jié)合在一起并且將褶皺的膜條帶的兩個(gè)形 成的端面密封或結(jié)合到殼體。為此目的，膜和/或殼體材料一般地在希望的連接區(qū)內(nèi)在一 側(cè)或兩側(cè)上通過(guò)加熱而被直接轉(zhuǎn)化為聚合物熔融物。該聚合物熔融物至少是半液體的，結(jié) 果，結(jié)合部的待連接的兩側(cè)都可通過(guò)施加壓力而被連接起立。在聚合物熔融物已冷卻之后， 然后形成了穩(wěn)定的結(jié)合部（例如，見(jiàn)US3, 457, 339)。
[0004] 在特別的情況中，將待連接的結(jié)合部的兩側(cè)轉(zhuǎn)換為熔融狀態(tài)是不可能的。特別對(duì) 于如下膜，能夠是這樣的情況，即：如果所述膜的結(jié)構(gòu)和形式在熔融狀態(tài)下變化而使得在連 接工藝之后不再存在希望的功能。在此情況中，殼體部分可在連接區(qū)域的一側(cè)上轉(zhuǎn)換為聚 合物熔融物。在連接時(shí)，冷的膜在此情況中被引入到殼體部分的熱的聚合物熔融物內(nèi)。如 果連接在構(gòu)造方面正確地設(shè)計(jì)且在殼體部分上產(chǎn)生足夠量的聚合物熔融物，則此連接也是 足夠穩(wěn)定的。
[0005] 與結(jié)構(gòu)形式無(wú)關(guān)，通過(guò)熔融連接公司而被結(jié)合到過(guò)濾器元件的膜在熔融連接的區(qū) 域內(nèi)受到熱載荷。此熱載荷取決于結(jié)構(gòu)因素，但特別地取決于待與膜進(jìn)行連接的塑料材料 的熔點(diǎn)。已顯示出，本身親水性的膜或已被親水化的膜可被此連接時(shí)的熱載荷損壞，這導(dǎo)致 膜性能的變化，該變化在一些情況中導(dǎo)致在連接部的區(qū)域內(nèi)的可潤(rùn)濕性的損害以及因此過(guò) 濾器元件的可測(cè)性的損害。特別是當(dāng)過(guò)濾器元件暴露于另外的熱載荷時(shí)，是這樣的情況，諸 如，例如通過(guò)蒸制更明確地說(shuō)是通過(guò)干蒸而導(dǎo)致的熱載荷。
[0006] 在本發(fā)明的意義上的過(guò)濾器元件具有實(shí)現(xiàn)基于尺寸排除進(jìn)行物質(zhì)分離的功能。這 也包括酵母菌或細(xì)菌的消除（消毒過(guò)濾）、病毒的消除（病毒消除）、蛋白質(zhì)聚集體或其它 微粒污染物的消除。過(guò)濾器元件通過(guò)使用膜來(lái)執(zhí)行此功能，溶液基于壓力梯度穿過(guò)所述膜。
[0007] 在所述的工藝中，過(guò)濾器元件一般地在過(guò)濾之前和/或之后針對(duì)其完整性進(jìn)行 測(cè)試。借助于完整性測(cè)試，合適的測(cè)量方法用于測(cè)量膜的要求的孔尺寸是否被超過(guò)，且 也測(cè)量是否在膜內(nèi)、在膜相對(duì)于過(guò)濾器殼體的密封內(nèi)或在氣密的過(guò)濾器殼體內(nèi)存在任 何機(jī)械缺陷。完整性測(cè)試的通過(guò)表明，過(guò)濾器元件處于良好的工作次序。用于完整性測(cè) 試的常用方法是對(duì)于利用水潤(rùn)濕的過(guò)濾器元件的氣泡點(diǎn)測(cè)試和/或氣體擴(kuò)散測(cè)試（DIN 58356-2:08/2000,DIN58355-2)。對(duì)于正面的測(cè)試結(jié)果，必須保證膜在其整個(gè)表面和厚度 上以水潤(rùn)濕。膜的未被潤(rùn)濕的表面導(dǎo)致對(duì)流空氣流，這導(dǎo)致降低的氣泡點(diǎn)或增加的氣體擴(kuò) 散。在此情況中，其結(jié)果是完整性測(cè)試不通過(guò)，即使是如果過(guò)濾器元件被完全地或充分地潤(rùn) 濕的話，其將通過(guò)完整性測(cè)試且具有預(yù)期的物質(zhì)分離，假定膜和膜與過(guò)濾器元件內(nèi)的結(jié)合 另外是無(wú)缺陷的，即不具有不執(zhí)行通過(guò)尺寸排除的希望的物質(zhì)分離的孔/缺陷。
[0008] 用于以上所述的工藝的過(guò)濾器元件的另外的要求是過(guò)濾器元件通過(guò)蒸汽而被消 毒的能力。為此目的，對(duì)于15分鐘至90分鐘的時(shí)間段，過(guò)濾器元件被常規(guī)地蒸制，S卩，使 溫度至140°C的蒸汽通過(guò)所述過(guò)濾器元件，或所述過(guò)濾器元件被壓熱，即過(guò)濾器元件在使用 前在單獨(dú)的步驟中暴露于溫度至140°C的蒸汽，以便保證單元在單元被使用前被完全消毒。 過(guò)濾器元件的此蒸制代表了對(duì)于過(guò)濾器元件的高熱載荷。所選擇的蒸汽溫度越高，則過(guò)濾 器元件在此步驟中所受到的載荷越高。同時(shí)，所選擇的蒸制溫度越高，則過(guò)濾器元件的蒸制 消毒越有效。因此，在這些過(guò)濾器元件的使用者的利益上，應(yīng)在盡可能高的溫度下蒸制過(guò)濾 器元件，以便實(shí)現(xiàn)在盡可能短的時(shí)間內(nèi)的盡可能廣泛的消毒。例如，在WallhSusser，K. H.，''PraxisderSterilisation,Desinfektion,Konservierung,Keimidentifizierung,B etriebshygiene(用于殺菌、消毒、保鮮、細(xì)菌鑒定的工業(yè)衛(wèi)生操作方法）〃，GeorgThieme Verlag,Stuttgartl984中，代表性地描述了在從134°C至140°C的溫度下的30分鐘的蒸制 和壓熱。
[0009] 另外的要求在于：過(guò)濾器元件的用于消毒目的的此蒸制可在不存在先前的過(guò)濾器 元件潤(rùn)濕/沖洗的情況下執(zhí)行，即過(guò)濾器元件可被"干蒸"且然后在最小沖洗之后可執(zhí)行完 整性測(cè)試。干蒸的可能性使得不需要過(guò)濾器元件的之前的沖洗步驟。因?yàn)榭晒?jié)約沖洗步驟 所要求的時(shí)間和材料方面的花費(fèi)，所以提供可干蒸的過(guò)濾器元件是有意義的。
[0010] 如果通過(guò)蒸制的消毒之前進(jìn)行沖洗步驟，則此整個(gè)工藝也稱為"濕蒸"。包含在過(guò) 濾器元件內(nèi)的膜以水潤(rùn)濕。已顯示，干蒸比濕蒸對(duì)于過(guò)濾器元件具有更高的熱載荷?？紤] 至幌發(fā)冷卻和在潤(rùn)濕步驟中引入的水的熱容，"濕蒸"是與替代的"干蒸"相比使過(guò)濾器元件 受到更低的熱載荷的步驟。
[0011] 另外的要求是：過(guò)濾器元件在其性能和可測(cè)性方面不由于干蒸而變化。在過(guò)濾器 元件通過(guò)蒸制而被消毒之后，過(guò)濾器元件被沖洗，以準(zhǔn)備用于完整性測(cè)試。為節(jié)約時(shí)間和潤(rùn) 濕液體，希望的是成功的完整性測(cè)試所需要的過(guò)濾器元件的完全潤(rùn)濕可以在最小量的潤(rùn)濕 液體（小于1升水/m2)、最小的壓力差（小于0?lbar)和最小的時(shí)間（小于120秒）的情 況下進(jìn)行。
[0012] 在許多現(xiàn)有技術(shù)中已知的過(guò)濾器元件中，干蒸之后的熔融連接的過(guò)濾器元件的可 測(cè)性僅在沖洗方面有大量花費(fèi)的情況下方得到保證。
[0013] 能在進(jìn)行干蒸之后的沖洗方面有最小花費(fèi)的情況下而對(duì)完整性成功地測(cè)試的現(xiàn) 有技術(shù)中已知的過(guò)濾器元件具有下列特征的一個(gè)或多個(gè) ：
[0014] (1)膜由于干蒸而變色（氧化）。
[0015] (2)膜自身在連接區(qū)域被改性，使膜變成具有氣密性，例如通過(guò)膜的熔融、填充或 壓縮。
[0016] (3)將輔助材料例如塑料薄膜條帶引入到連接區(qū)域內(nèi)，以便賦予膜氣密性且改善 過(guò)濾器元件和膜之間的結(jié)合，同時(shí)將熔融連接的區(qū)域內(nèi)的膜上的熱載荷最小化。
[0017] (4)膜表面在連接區(qū)域內(nèi)被改性，使得膜表面在熔融連接工藝之后具有與水的充 分的可潤(rùn)濕性。
[0018] 因此，所有在現(xiàn)有技術(shù)中描述的此過(guò)濾器元件具有的缺點(diǎn)是：在干蒸期間，膜變得 變色（被氧化）和/或連接區(qū)域必須在生產(chǎn)期間在附加的處理步驟中被改性。
[0019] EP0 096 306A2、US4, 392, 958、US4, 512, 892 和US4, 906, 371 例如描述了應(yīng) 用塑料材料條帶的工藝，以便在連接區(qū)域/邊緣區(qū)域內(nèi)賦予多孔膜氣密性。DE38 033 41 A1描述了通過(guò)溶劑、溶劑蒸汽或熱的作用將多孔膜的邊緣區(qū)域形成為薄膜，結(jié)果，膜被處理 為變成在已形成為薄膜的區(qū)域內(nèi)具有氣密性。US5, 846, 421描述了多孔膜，所述多孔膜在 熔融連接的區(qū)域內(nèi)填充有高分子量化合物，以便實(shí)現(xiàn)氣密性。所有這些方法的共同的特征 是：膜在連接區(qū)域內(nèi)通過(guò)附加的工藝步驟被改性，以便保證氣密性，以便保證即使當(dāng)膜由于 連接工藝導(dǎo)致而在邊緣區(qū)域內(nèi)在材料性能方面變化（例如，改變的可潤(rùn)濕性）時(shí)也會(huì)通過(guò) 隨后的完整性測(cè)試。
[0020] 下列的文獻(xiàn)描述了在連接區(qū)域內(nèi)改性膜表面的方法，其中與以上所述的方法相 t匕，下列描述的方法的特征在于，膜在連接區(qū)域內(nèi)保持可滲透性：EP0 571 871B1公開(kāi)了 聚（醚）砜膜，所述膜具有交聯(lián)的聚乙烯吡咯烷酮（PVP)涂層：在聚（醚）砜基膜干燥之前 或之后，所述膜通過(guò)包括PVP、乙烯基吡咯烷酮單體和進(jìn)一步的疏水性單體的浸漬浴。無(wú)機(jī) 過(guò)氧硫酸鹽被用作PVP交聯(lián)的自由基引發(fā)劑。在干燥之后，膜能夠完全地且自發(fā)地以水潤(rùn) 濕，且例如承受134°C和2巴的蒸制達(dá)1. 5至2. 5小時(shí)，而不會(huì)失去膜的自發(fā)的以水潤(rùn)濕性。 自發(fā)可潤(rùn)濕性在生產(chǎn)期間在浸漬浴中與疏水性單體存在必然關(guān)聯(lián)。然而，未公開(kāi)包括如在 EP0 571 871B1中公開(kāi)的膜的干蒸的過(guò)濾器筒可在最小潤(rùn)濕之后被測(cè)試。僅膜自身暴露 于蒸汽。此外，僅已知，從現(xiàn)有技術(shù)中已知的未經(jīng)歷由于熔融連接導(dǎo)致的先前的熱載荷的膜 方可繼續(xù)保持親水性。
[0021] W0 2004/009201A2公開(kāi)了具有聚醚砜基膜的過(guò)濾器筒，所述膜在水中被測(cè)試完 整性且其中嵌入到聚丙烯端帽內(nèi)的區(qū)域提供有不危害膜的多孔性的親水性涂層。親水性涂 層包括聚乙烯亞胺、聚乙烯醇、BUDGE(1，4- 丁二醇二縮水甘油醚）或帶有氨基組的聚環(huán)氧 氯丙烷樹(shù)脂。此筒成功地被測(cè)試完整性（向前流或反向氣泡點(diǎn)測(cè)試）。然而，未公開(kāi)包括如 在TO2004/009201A2中描述的膜的干蒸的過(guò)濾器筒可在最小潤(rùn)濕之后被測(cè)試。根據(jù)TO 2004/009201A2,筒在空氣擴(kuò)散測(cè)量前不被干蒸，而是僅被沖洗和測(cè)試。由于干蒸而施加的 高熱載荷在這些測(cè)試中不存在。此外，膜的邊緣區(qū)域的選擇性浸入代表了附加的工藝步驟， 所述附加的工藝步驟是昂貴的。
[0022] DE43 39 810C1描述了連接區(qū)域內(nèi)部分地改性多孔膜的方法。以聚乙烯吡咯烷 酮改性的聚（醚）砜膜在邊緣區(qū)域內(nèi)以聚乙烯吡咯烷酮（PVP)和聚乙烯吡咯烷酮（PVP)與 醋酸乙烯酯（VA)共聚物的混合物來(lái)改性，使得交聯(lián)的PVP或PVP-VA共聚物在此邊緣區(qū)域 內(nèi)的濃度增加。膜的邊緣區(qū)域的選擇的浸沒(méi)的結(jié)果是在可由膜生產(chǎn)的過(guò)濾器筒中，所述過(guò) 濾器筒可通過(guò)空氣擴(kuò)散測(cè)量（壓力保持測(cè)試或完整性測(cè)試）被測(cè)試過(guò)濾器筒的完整性。然 而，不太可能使得包括如在DE43 39 810C1中描述的膜的干蒸后的筒在最小潤(rùn)濕后能夠 測(cè)試，特別是因?yàn)樵谶吘墔^(qū)域內(nèi)的涂層也由熱不穩(wěn)定的PVP-VA共聚物組成。此外，從DE43 39 810Cl中不可知膜在涂層的邊緣區(qū)域內(nèi)的性能如何，特別是關(guān)于膜的可滲透性的性能 如何。所述的從10分鐘至30分鐘的潤(rùn)濕時(shí)間和所述的潤(rùn)濕體積遠(yuǎn)無(wú)法滿足對(duì)于單個(gè)使用 的過(guò)濾器元件的過(guò)濾方法所要求的小于120秒的潤(rùn)濕時(shí)間和小于1升/米 2的潤(rùn)濕流體量 的要求。此外，描述了另外的不利的浸沒(méi)、沖洗和干燥步驟，這是不希望的。
[0023] 因此，總之所有已知的方法具有共同的特征，即需要另外的工作步驟以另外地改 性連接區(qū)域內(nèi)的膜。然而，未公開(kāi)干蒸的能力。
[0024] 對(duì)于以上所述的過(guò)濾器元件的干蒸的替代的消毒方法是通過(guò)照射的消毒，其中過(guò) 濾器元件暴露于高能輻射，例如3粒子束、Y粒子束或電子束輻射，因此破壞污染的微生 物。優(yōu)選地，此方法用于單個(gè)使用的過(guò)濾器系統(tǒng)，其中過(guò)濾器元件被預(yù)組裝，完全待用，作為 具有另外的單個(gè)使用部件例如軟管的單個(gè)使用的殼體內(nèi)的封閉系統(tǒng)，所述系統(tǒng)在使用前通 過(guò)照射被消毒，且一旦已進(jìn)行消毒，則所述系統(tǒng)可存儲(chǔ)起來(lái)直至被使用。因?yàn)榇讼到y(tǒng)的封閉 的屬性，其一般的小的尺寸和當(dāng)使用系統(tǒng)時(shí)開(kāi)放式處理流體的不允許性，所以過(guò)濾器元件 的可測(cè)性必須以最小量的流體實(shí)現(xiàn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0025] 因此，本發(fā)明的目的是提供一種過(guò)濾器元件，所述過(guò)濾器元件生產(chǎn)簡(jiǎn)單，且在干蒸 后或替代地在通過(guò)照射消毒和隨后的最小潤(rùn)濕后，即在有限的時(shí)間段內(nèi)、以有限的沖洗量 且在有限的沖洗壓力下執(zhí)行沖洗步驟之后，可成功地被測(cè)試其完整性且在其材料性能方面 不因干蒸或替代地不因照射消毒而變化。
[0026] 此目的通過(guò)其在權(quán)利要求中體現(xiàn)的特征給出的本發(fā)明的實(shí)施例實(shí)現(xiàn)。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明，特別地提供了熔融連接的過(guò)濾器元件，所述過(guò)濾器元件具有在干蒸 之后或替代地在通過(guò)照射消毒之后的改善的可測(cè)性，所述過(guò)濾器元件包括殼體，所述殼體 包括塑料材料或塑料材料混合物，且所述過(guò)濾器元件包括多孔的永久地親水化的聚合物 膜，其中聚合物膜通過(guò)由熔融連接工藝進(jìn)行的熔融連接而被結(jié)合到殼體，所述聚合物膜不 另外地在連接區(qū)域內(nèi)改性，且其中熔融連接到聚合物膜的殼體部分的塑料材料或塑料材料 混合物的熔點(diǎn)比用以將聚合物膜永久地親水化的親水化劑的降解溫度至少低125°C。
[0028] 根據(jù)本發(fā)明，表述"過(guò)濾器元件"包括具有實(shí)現(xiàn)基于尺寸排除或不同的親和性來(lái)實(shí) 現(xiàn)物質(zhì)分離的所有過(guò)濾器裝置。因此，根據(jù)本發(fā)明的過(guò)濾器元件例如適合于酵母菌或細(xì)菌 的消除（消毒過(guò)濾）、病毒的消除（病毒消除）、蛋白質(zhì)聚集體或其它微粒污染物的消除。根 據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，過(guò)濾器元件是過(guò)濾器筒。
[0029] 在本發(fā)明的意義中，"照射"理解為P粒子束、Y粒子束或電子束輻射。
[0030] 根據(jù)本發(fā)明，表述"在干蒸之后改善的可測(cè)性"理解為意味著在干蒸之后，根據(jù)本 發(fā)明的過(guò)濾器元件可成功地以在沖洗方面的最小花費(fèi)（最小潤(rùn)濕）被測(cè)試其完整性，而不 會(huì)發(fā)生由于干蒸導(dǎo)致的聚合物膜在過(guò)濾器元件內(nèi)的降解。根據(jù)本發(fā)明，"降解"理解為意味 著任何熱導(dǎo)致的氧化性的材料變化，特別是變色。根據(jù)本發(fā)明，表述"成功地測(cè)試完整性"理 解為意味著由氣泡點(diǎn)和/或擴(kuò)散測(cè)試組成的完整性測(cè)試得到了正面結(jié)果。這是當(dāng)膜及膜在 過(guò)濾器元件內(nèi)的結(jié)合無(wú)缺陷時(shí)的情況，即不具有通過(guò)尺寸排除/親和性而不執(zhí)行物質(zhì)的希 望的分離的孔/缺陷，且過(guò)濾器元件作為整體被完全地潤(rùn)濕。
[0031] 根據(jù)本發(fā)明，表述"最小潤(rùn)濕"理解為意味著帶有對(duì)應(yīng)的管接頭的殼體內(nèi)側(cè)的過(guò)濾 器元件或膜可使用最小量的潤(rùn)濕液體和最小的潤(rùn)濕壓力被完全潤(rùn)濕。為此目的，例如蠕動(dòng) 泵（軟管泵）典型地使用在帶有單個(gè)使用的過(guò)濾器元件的制藥工藝中，其中不超過(guò)0. 1巴 的壓力可使用在過(guò)濾器元件的上游。潤(rùn)濕時(shí)間不超過(guò)120秒，且水量不超過(guò)1升/米2標(biāo) 稱過(guò)濾器面積。標(biāo)稱過(guò)濾器面積理解為意味著過(guò)濾器元件的發(fā)生了有效流動(dòng)的過(guò)濾器面 積。此外，多層過(guò)濾器膜可在過(guò)濾器元件內(nèi)一個(gè)接一個(gè)地布置，但在此情況中僅考慮流動(dòng)通 過(guò)的第一層。
[0032] 根據(jù)本發(fā)明，表述"完全潤(rùn)濕"理解為意味著將過(guò)濾器元件的非過(guò)濾側(cè)從過(guò)濾器元 件的過(guò)濾側(cè)分開(kāi)的整個(gè)邊界表面不可滲透液體或以測(cè)試液體填充。不可滲透液體的邊界表 面包括例如過(guò)濾器元件的由固體塑料材料制成的端帽。以測(cè)試液體填充的邊界表面的區(qū)域 主要包括所嵌入的膜結(jié)構(gòu)的所有孔，但也包括在將膜連接到過(guò)濾器元件中時(shí)可能剩下的任 何空隙。當(dāng)存在完全潤(rùn)濕時(shí)，氣泡點(diǎn)測(cè)試和/或擴(kuò)散測(cè)試不會(huì)錯(cuò)誤地負(fù)面地受到在將過(guò)濾 器元件的非過(guò)濾側(cè)從過(guò)濾器元件的過(guò)濾側(cè)分開(kāi)的邊界表面內(nèi)剩余的氣體的影響。這意味著 在更強(qiáng)的潤(rùn)濕之后，例如通過(guò)之前步驟諸如施加熱（例如壓熱），或在以帶有低表面張力的 液體（例如，酒精）潤(rùn)濕且在隨后的完整性測(cè)試之后，沒(méi)有測(cè)量到更高的氣泡點(diǎn)壓力或更低 的擴(kuò)散流動(dòng)。
[0033] 完整性測(cè)試?yán)斫鉃橐馕吨邕^(guò)濾器元件的完整性通過(guò)在低于氣泡點(diǎn)的給定的 測(cè)試壓力下（DIN58356-2:08/2000,DIN58355-2)確定氣泡點(diǎn)或氣體擴(kuò)散的水平（壓力保 持測(cè)試）而被測(cè)試。該氣泡點(diǎn)是在給定的壓力下（DIN58356-2:08/2000,DIN58355-2)的 氣泡點(diǎn)或氣體擴(kuò)散。由氣泡點(diǎn)和擴(kuò)散測(cè)試組成的完整性測(cè)試?yán)缈扇缭趯?shí)例中所描述的那 樣執(zhí)行。
[0034] 根據(jù)本發(fā)明，表述"多孔聚合物膜"理解為意味著具有平均孔尺寸（平均流動(dòng)孔尺 寸）在從0.001至10ym的范圍內(nèi)的、優(yōu)選地在從0.01至5ilm的范圍內(nèi)的、最優(yōu)選地在從 0. 1至1ym的范圍內(nèi)的多孔結(jié)構(gòu)。平均流動(dòng)孔尺寸是膜的如下的孔尺寸，即低于所述尺寸， 50%的氣體流通過(guò)小于平均流動(dòng)孔尺寸的孔發(fā)生。平均流動(dòng)孔尺寸可例如根據(jù)ASTMF316 03(2011)測(cè)量（"StandardTestMethodsforPoreSizeCharacteristicsofMembrane FiltersbyBubblePointandMeanFlowPoreTest(用于通過(guò)氣泡點(diǎn)和平均流量孔測(cè)試 的孔徑的膜過(guò)濾器的孔徑特性的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法）"）。
[0035] 不存在對(duì)于根據(jù)本發(fā)明的過(guò)濾器元件內(nèi)的聚合物膜的材料方面的限制。根據(jù)優(yōu)選 的實(shí)施例，聚合物膜包括至少一個(gè)從由下列組成的組中選擇的塑料材料：聚砜、聚醚砜、醋 酸纖維素、硝酸纖維素、聚偏氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚酰胺及上述的共聚物， 還有上述的混合物。相應(yīng)的膜在現(xiàn)有技術(shù)中已知。根據(jù)特定的優(yōu)選實(shí)施例，膜包括聚醚砜。
[0036] 對(duì)于根據(jù)本發(fā)明的過(guò)濾器元件內(nèi)的聚合物膜的厚度無(wú)限制。根據(jù)優(yōu)選的實(shí)施例， 聚合物膜的厚度在從5至500ym的范圍內(nèi)、更優(yōu)選地在從50至300ym的范圍內(nèi)、且最優(yōu) 選地在從80至200iim的范圍內(nèi)。
[0037] 根據(jù)本發(fā)明的過(guò)濾器元件內(nèi)的聚合物膜是永久地被親水化的聚合物膜。在本發(fā)明 的意義中，"親水的"理解為意味著表面張力在20°C時(shí)大于72mN/米的聚合物膜，或相對(duì)于 水的接觸角小于10°的聚合物膜。在本發(fā)明的上下文中定義的接觸角是以度[° ]為單位 的相對(duì)于超純水的靜接觸角。接觸角9可類似地根據(jù)ASTM-D5946-09通過(guò)使用商用測(cè)角 器、通過(guò)將超純水的水滴（1至2yl)施加到待分析的表面且然后根據(jù)等式1計(jì)算來(lái)確定， 其中9表示接觸角，B表示水滴的半寬度，且H表示水滴的高度。計(jì)算可借助于軟件（例 如，來(lái)自FIBRO系統(tǒng)AB的PG軟件）來(lái)進(jìn)行。
[0038] 9 = 2arctan(H/B) (等式 1)
[0039] 對(duì)于聚合物膜的實(shí)際應(yīng)用，通常希望膜是機(jī)械穩(wěn)定的、耐熱且耐化學(xué)的且在通常 的（有機(jī)）溶劑中不可溶解的膜。根據(jù)此背景，存在頻繁地用作膜材料的聚合物，該聚合物 的表面性能（諸如，例如親水性、水的可潤(rùn)濕性或非特定的連結(jié)（例如，蛋白質(zhì)的）與隨后 的使用要求不相符，且該聚合物的表面必須在該聚合物被用于過(guò)濾前被化學(xué)或物理改性。
[0040] 因此，集成到根據(jù)本發(fā)明的過(guò)濾器元件內(nèi)的聚合物膜是永久地親水化的聚合物 膜。根據(jù)本發(fā)明，表述"永久親水化"理解為意味著聚合物膜已被改性，使得它是永久地親 水性的，即耐機(jī)械、熱和化學(xué)作用。根據(jù)本發(fā)明，在聚合物膜的永久親水性的類型和方式方 面無(wú)限制。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，聚合物膜的永久親水性通過(guò)以親水化劑對(duì)未改性的 聚合物膜進(jìn)行化學(xué)或物理改性來(lái)實(shí)現(xiàn)。這樣的親水化劑在現(xiàn)有技術(shù)中已知。
[0041] 因此，例如在US4, 618, 533中提出了將具有先前不適合于某些過(guò)濾工藝的疏水 性表面的聚合物膜永久地改性為浸沒(méi)多孔的疏水性膜，所述改性基于聚（醚）砜或聚偏氟 乙烯，使用單體（羥烷基或氨烷基丙烯酸酯）和引發(fā)劑的溶液，且然后通過(guò)提供能量來(lái)初始 化單體的聚合，例如通過(guò)加熱（熱初始化）或UV照射（使用光引發(fā)劑）。通過(guò)聚合，在多孔 基質(zhì)內(nèi)形成了長(zhǎng)鏈交聯(lián)聚合物鏈，所述聚合物鏈不能被從膜洗掉且在一些情況中甚至被移 植到膜上，從而導(dǎo)致永久的改性。
[0042] 對(duì)于使用引發(fā)劑的替代是通過(guò)電子束來(lái)初始化聚合。因而，待改性的膜以包括 從丙烯酸衍生物獲得的單體的溶液來(lái)浸沒(méi)，且然后，待改性的膜暴露于電子束輻射，所 述照射初始化了單體的反應(yīng)。所述的浸沒(méi)溶液通常另外包括交聯(lián)劑，即二聚官能單體 或一般地多聚管能單體（見(jiàn)US4,944,879、EP1 390 087B1、EP1 381 447B1 和W0 2005/077500A1)或多個(gè)單體和交聯(lián)劑的混合物（EP1 390 087B1，EP1 381 447B1 和US7, 067, 058B2)。另外，描述了利用均聚合物和交聯(lián)劑而熱導(dǎo)致的改性的變體（W0 2005/077500A1)或利用低聚物、利用單體和可選地利用交聯(lián)劑而熱導(dǎo)致的改性的變體， 其中US6,039,872公開(kāi)了親水性膜，所述膜可從疏水性聚（醚）砜膜和可交聯(lián)的聚亞 烷基二醇二丙烯酸酯和親水性單丙烯酸酯生產(chǎn)。DE10 2009 004 848B3公開(kāi)了向外表 面和內(nèi)表面的微孔膜，交聯(lián)的親水性聚合物通過(guò)電子束的作用而被固定到所述表面。JP 2011-156533A公開(kāi)了基于聚醚砜的中空纖維膜的親水性，例如使用聚乙二醇或聚乙烯吡 咯烷酮。通過(guò)在生產(chǎn)期間的有目的的溫度管理且通過(guò)選擇聚醚砜聚合物的平均分子量和為 親水化所選擇的聚合物之間的合適的比率，獲得了將高的抗氧化性與對(duì)于疏水性蛋白質(zhì)的 低的連結(jié)能力組合的膜。
[0043] 根據(jù)本發(fā)明的過(guò)濾器元件的殼體包括塑料材料或塑料材料混合物，其中熔融連接 到聚合物膜的殼體部分的塑料材料或塑料材料混合物的熔點(diǎn)低于用以將聚合物膜永久地 親水化的親水化劑的降解溫度至少125°C。根據(jù)優(yōu)選的實(shí)施例，熔融連接到聚合物膜的殼體 部分的塑料材料或塑料材料混合物的熔點(diǎn)低于親水化劑的降解溫度至少140°C，更優(yōu)選地 至少155°C。
[0044] 根據(jù)優(yōu)選實(shí)施例，殼體包括從由下列組成的組選擇的至少一個(gè)塑料材料：聚烯烴、 聚砜、氟化聚合物或部分氟化聚合物、聚酰胺、聚酯和纖維素衍生物及上述的混合物。根據(jù) 特別優(yōu)選的實(shí)施例，殼體包括聚丙烯。
[0045] 在根據(jù)本發(fā)明的過(guò)濾器元件中，聚合物膜通過(guò)以熔融連接工藝的熔融連接結(jié)合到 殼體。根據(jù)本發(fā)明，表述"熔融連接"理解為意味著將殼體結(jié)合到聚合物膜所借助的連接。 這樣的熔融連接工藝在現(xiàn)有技術(shù)中是已知的。
[0046] 有利地，根據(jù)本發(fā)明的過(guò)濾器元件可被干蒸，在其材料性能方面不因干蒸或替代 地因通過(guò)照射的消毒而改變，且該過(guò)濾器元件可在最小潤(rùn)濕之后測(cè)試其完整性。
[0047] 此要求通過(guò)對(duì)于在熔融連接或隨后的干蒸期間的熱載荷穩(wěn)定的膜而得到滿足。當(dāng) 確定著膜的材料性能的所有的膜部分對(duì)于這些熱載荷穩(wěn)定時(shí)，膜對(duì)于所述熱載荷穩(wěn)定。膜 性能主要通過(guò)生產(chǎn)膜的聚合物材料或通過(guò)確定著永久地親水化的膜的表面性能的親水化 劑來(lái)確定。此外，在熔融連接期間在膜上的熱載荷越低，則過(guò)濾器元件殼體材料的熔點(diǎn)越 低。
[0048] 根據(jù)本發(fā)明，"塑料材料或塑料材料混合物的熔點(diǎn)"理解為通過(guò)動(dòng)態(tài)差掃描熱測(cè)定 (DSC)根據(jù)DINENISO11357-1:2009在塑料材料或塑料材料混合物上確定的熔點(diǎn)。動(dòng)態(tài) 差掃描熱測(cè)定例如如在實(shí)例中所述的那樣被執(zhí)行。
[0049] 如在表1中所示，為了說(shuō)明，典型的過(guò)濾器元件殼體材料具有不同的、示例性熔點(diǎn) 范圍：
[0050]表 1

【權(quán)利要求】
1. 一種熔融結(jié)合的過(guò)濾器元件，在干蒸之后或替代地在通過(guò)照射來(lái)消毒之后具有改善 的可測(cè)性，所述過(guò)濾器元件包括殼體，所述殼體包括塑料材料或塑料材料混合物，且包括多 孔的永久地親水化的聚合物膜，其中 所述聚合物膜通過(guò)由熔融連接工藝進(jìn)行的熔融連接而被結(jié)合到所述殼體， 所述聚合物膜不另外地在連接區(qū)域內(nèi)改性，并且 其中熔融連接到所述聚合物膜的殼體部分的塑料材料或塑料材料混合物的熔點(diǎn)比用 以將所述聚合物膜永久地親水化的親水化劑的降解溫度低至少125°c。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)濾器元件，其中所述聚合物膜的永久親水化通過(guò)利用所述 親水化劑對(duì)于未改性的聚合物膜進(jìn)行化學(xué)或物理改性來(lái)實(shí)現(xiàn)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的過(guò)濾器元件，其中所述塑料材料或塑料材料混合物的熔點(diǎn)比 所述親水化劑的降解溫度低至少140°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3中一項(xiàng)所述的過(guò)濾器元件，其中所述殼體包括從由下列組成的 組中選擇的至少一種塑料材料：聚烯烴、聚砜、氟化聚合物或部分氟化聚合物、聚酰胺、聚酯 和纖維素衍生物，還有上述的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中一項(xiàng)所述的過(guò)濾器元件，其中所述殼體包括聚丙烯。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5中一項(xiàng)所述的過(guò)濾器元件，其中所述聚合物膜包括從由下列組 成的組中選擇的至少一種塑料材料：聚砜、聚醚砜、醋酸纖維素、硝酸纖維素、聚偏氟乙烯、 聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚酰胺及上述的共聚物，還有上述的混合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6中一項(xiàng)所述的過(guò)濾器元件，其中所述聚合物膜包括聚醚砜。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2至7中一項(xiàng)所述的過(guò)濾器元件，其中所述親水化劑的降解溫度是至 少 270。。。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2至8中一項(xiàng)所述的過(guò)濾器元件，其中所述親水化劑包括聚合物。
10. 根據(jù)權(quán)利要求2至9中一項(xiàng)所述的過(guò)濾器元件，其中所述親水化劑包括可溶于水的 聚合物。
11. 根據(jù)權(quán)利要求2至10中一項(xiàng)所述的過(guò)濾器元件，其中所述親水化劑從由下列組成 的組中選擇：羥烴基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮和聚（2-乙基-2-唑啉）。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1至11中一項(xiàng)所述的過(guò)濾器元件，其中所述親水化劑為聚（2-乙 基-2-唑啉）。
13. -種用于生產(chǎn)根據(jù)權(quán)利要求1至12中一項(xiàng)所述的過(guò)濾器元件的方法，所述方法包 括如下步驟： -提供多孔的永久地親水化的聚合物膜； -提供殼體；和 -將所述聚合物膜和所述殼體熔融連接，以通過(guò)熔融連接將所述聚合物膜結(jié)合到所述 殼體的一部分； 其中所述聚合物膜在所述連接區(qū)域內(nèi)不另外地改性，且 其中熔融連接到所述聚合物膜的所述殼體部分的塑料材料或塑料材料混合物的熔點(diǎn) 比用以將所述聚合物膜永久地親水化的親水化劑的降解溫度低至少125°C。
14. 根據(jù)權(quán)利要求1至12中一項(xiàng)所述的過(guò)濾器元件用于過(guò)濾溶液的用途。
【文檔編號(hào)】B01D65/00GK104284709SQ201380021975
【公開(kāi)日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2013年3月16日 優(yōu)先權(quán)日:2012年4月27日
【發(fā)明者】比約恩·漢斯曼, 福爾克馬爾·特姆, 托馬斯·洛伊 申請(qǐng)人:賽多利斯司特蒂姆生物工藝公司