一種納米分子篩漿液的過(guò)濾分離方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種納米分子篩漿液的過(guò)濾分離方法，屬于納米分子篩材料領(lǐng)域。一種納米分子篩漿液的過(guò)濾分離方法，所述方法為：利用酸性物質(zhì)將納米分子篩漿液調(diào)節(jié)至pH≤5后，進(jìn)行至少一次壓濾。經(jīng)過(guò)本發(fā)明提供的方法過(guò)濾的納米分子篩，其催化反應(yīng)性能與常規(guī)過(guò)濾工藝得到的納米分子篩相當(dāng)。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，所用原料價(jià)廉易得，不需要特殊設(shè)備，只需常規(guī)的過(guò)濾機(jī)即可實(shí)現(xiàn)對(duì)納米分子篩粒子的完全回收，適應(yīng)于納米分子篩的規(guī)?；a(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種納米分子篩漿液的過(guò)濾分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米分子篩漿液的過(guò)濾分離方法，屬于納米分子篩材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]納米分子篩由于具有較大的比表面積和較高的晶內(nèi)擴(kuò)散速率，在提高催化劑利用率、增強(qiáng)大分子轉(zhuǎn)化能力、減小深度反應(yīng)、提高選擇性以及降低結(jié)焦失活方面表現(xiàn)出優(yōu)越的性能，從而使納米分子篩成為具有獨(dú)特催化性能的新材料。尤其是隨著煉油、化工等行業(yè)科技的進(jìn)步，納米分子篩的生產(chǎn)和應(yīng)用也越來(lái)越廣泛。目前，超細(xì)分子篩生產(chǎn)中面臨的一個(gè)重大問(wèn)題是如何進(jìn)行高效率的液固分離，且不影響產(chǎn)品的性能。一般來(lái)說(shuō)，分子篩越細(xì)，其分離難度越大，尤其是納米級(jí)的分子篩在液體中呈懸浮態(tài)，傳統(tǒng)的重力沉降幾乎無(wú)法使用；以濾布為過(guò)濾介質(zhì)的各種傳統(tǒng)過(guò)濾技術(shù)，其分離效率很低，濾液質(zhì)量也很難保證；采用超速離心機(jī)，對(duì)固含量較低的漿液其效率極低；而添加絮凝劑過(guò)濾則會(huì)影響產(chǎn)品的性質(zhì)。因此，對(duì)納米分子篩的固液分離成為影響產(chǎn)品收率、成本、質(zhì)量的主要因素。
[0003]焦永東等在“化工機(jī)械”35 (2008) 69~72中對(duì)無(wú)機(jī)陶瓷膜在超細(xì)分子篩固液分離中的應(yīng)用進(jìn)行研究，指出在催化劑固含量小于40%時(shí)，平均孔徑為0.2μ m的無(wú)機(jī)陶瓷膜對(duì)分子篩A、銨鹽處理后的ZSM-5分子篩及β分子篩固液分離效果良好，平均滲透量在200L/ Cm2.h)以上，收率大于99%。
[0004]CN1436726A公開(kāi)了一種制備超細(xì)沸石粉末的方法，該方法包括將水熱合成所形成的超細(xì)沸石粒子-母液膠體懸浮液與甲醛和尿素按比例混合，使混合液pH值為2~5，在溫度30~80°C下靜止0.5~24h后，采用常規(guī)過(guò)濾方法收集固形物，并將其進(jìn)行洗滌，干燥和焙燒，得到超細(xì)沸石粉末。該專(zhuān)利使甲醛和尿素在適宜的溫度和PH值下充分發(fā)生陽(yáng)離子聚合反應(yīng)，引發(fā)超細(xì)沸石粒子團(tuán)聚、沉降，從而使水熱合成母液中的水從膠體懸浮液中釋放出來(lái)，采用過(guò)濾操作將超細(xì)沸石從其母液中分離出來(lái)。
[0005]CN1541765A公開(kāi)了一種`納米分子篩的過(guò)濾方法，該方法在分子篩漿液中加入堿性介質(zhì)、非電解質(zhì)和水，其中堿性介質(zhì)加入后控制混合物pH ^ 12，分子篩漿液、非電解質(zhì)和水的體積比為1:(I~5): (O~2)。該方法可使過(guò)濾速度加快，濾液澄清，同時(shí)可有效抑制未晶化的SiO2發(fā)生絮凝。
[0006]CN1205981A公開(kāi)的一種細(xì)晶粒超穩(wěn)Y型分子篩的制備方法，所用方法為將平均晶粒為0.5μπι以下的細(xì)晶粒NaY型分子篩與水、銨鹽及一種酸性硅溶膠按NaY:銨鹽:Si02:H20=l:(0.5~2.5):(0.01~0.20):(5~30)的重量比混合均勻后，將漿液pH值調(diào)節(jié)為2.8~3.5，然后過(guò)濾。
[0007]CN101053712A公開(kāi)了一種超細(xì)分子篩過(guò)濾分離與母液回收的方法，該方法采用一種特殊設(shè)計(jì)的過(guò)濾裝置，將儲(chǔ)罐內(nèi)打漿均勻的超細(xì)分子篩漿液由泵輸送到錯(cuò)流式薄層濾餅過(guò)濾方法的分離設(shè)備中進(jìn)行過(guò)濾分離，此方法可適用高粘度的分子篩漿液，同時(shí)將母液回收利用。
[0008]在目前的工業(yè)化生產(chǎn)中，人們常采用在分子篩漿液中加入氯化銨、硝酸銨、硫酸銨、堿或堿與鹽的混合物等手段以促進(jìn)納米分子篩絮凝，提高過(guò)濾效率。但在分離過(guò)濾中易引入其他雜原子，影響分子篩的質(zhì)量及性質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種納米分子篩漿液的過(guò)濾方法。
[0010]一種納米分子篩漿液的過(guò)濾分離方法，所述方法為:利用酸性物質(zhì)將納米分子篩漿液調(diào)節(jié)至PH ( 5后，進(jìn)行至少一次壓濾。
[0011]本發(fā)明所述“納米分子篩漿液”指粒徑為IOOnm以下的分子篩分散于溶液中形成的漿液，如:納米分子篩分散于水中所形成漿液、在合成納米分子篩過(guò)程中直接得到的分子篩衆(zhòng)液。
[0012]本發(fā)明所述“分子篩”為本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員所知的任意類(lèi)型的分子篩材料，包括未改性及改性分子篩材料。本發(fā)明所述分子篩優(yōu)選選自ZSM-5、β分子篩、鈦硅分子篩、Y分子篩中的至少一種。
[0013]本發(fā)明所述“壓濾”優(yōu)選于任意商業(yè)可購(gòu)得或現(xiàn)有技術(shù)所公開(kāi)的壓濾機(jī)中進(jìn)行，如板框過(guò)濾機(jī)等，具體為:將納米分子篩漿液由泵或壓縮空氣注入壓濾機(jī)內(nèi)進(jìn)行壓濾，得濾餅及濾液。
[0014]本發(fā)明所述“酸性物質(zhì)”包括對(duì)納米分子篩無(wú)影響的呈酸性的物質(zhì)，優(yōu)選為有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸；特別地，所述無(wú)機(jī)酸選自硫酸、硝酸、鹽酸中的至少一種；所述有機(jī)酸選自檸檬酸、草酸、酒石酸、蘋(píng)果酸中的至少一種。
[0015]本發(fā)明所有技術(shù)方案中均優(yōu)選利用酸性物質(zhì)將納米分子篩漿液調(diào)節(jié)至pH為3~5，進(jìn)一步優(yōu)選將納米分子篩漿液調(diào)節(jié)至pH為4~5，最優(yōu)選為5。
[0016]本發(fā)明所述納米分子篩漿液的過(guò)濾分離方法優(yōu)選進(jìn)行至少兩次壓濾，優(yōu)選為2~6次，進(jìn)一步優(yōu)選為3~6次，更進(jìn)一步優(yōu)選為3、4或5次。
[0017]當(dāng)進(jìn)行兩次以上壓濾時(shí)，將前一次壓濾所得濾餅溶于水后利用酸性物質(zhì)將其調(diào)節(jié)至PH≤5后進(jìn)行下一次壓濾，優(yōu)選將其調(diào)節(jié)至pH為3~5后進(jìn)行下一次壓濾。
[0018]上述技術(shù)方案中，所述“濾餅”理論上包括壓濾操作后所得固相產(chǎn)物。在實(shí)際操作中，壓濾操作進(jìn)行后低于納米分子篩總重量2%的納米分子篩附著于壓濾機(jī)的板框處，當(dāng)進(jìn)行工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，其存在對(duì)過(guò)濾效率幾乎沒(méi)有影響。
[0019]在一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案中，利用無(wú)機(jī)酸將納米分子篩漿液調(diào)節(jié)至pH為8~8.5后，進(jìn)行至少一次壓濾；利用有機(jī)酸將壓濾所得濾餅溶于水后所得混合物調(diào)節(jié)至PHS 5后，進(jìn)行至少一次壓濾。
[0020]特別地，上述技術(shù)方案中，用無(wú)機(jī)酸將納米分子篩漿液調(diào)節(jié)至pH為8~8.5后，進(jìn)行至少一次壓濾；利用有機(jī)酸將壓濾所得濾餅溶于水后所得混合物調(diào)節(jié)至pH為3~5后，進(jìn)行至少兩次壓濾。
[0021]進(jìn)一步地，上述技術(shù)方案中，用無(wú)機(jī)酸將納米分子篩漿液調(diào)節(jié)至pH為8~8.5后，進(jìn)行一次壓濾；利用有機(jī)酸將壓濾所得濾餅溶于水后所得混合物調(diào)節(jié)至pH為3~5后，進(jìn)行2~4次壓濾。
[0022]所述無(wú)機(jī)酸選自硫酸、硝酸、鹽酸中的至少一種；所述有機(jī)酸選自檸檬酸、草酸、酒石酸、蘋(píng)果酸中的至少一種。[0023]本發(fā)明所有技術(shù)方案中，優(yōu)選有機(jī)酸為檸檬酸。這主要是由于檸檬酸可脫除分子篩孔道中的非骨架雜質(zhì)。
[0024]本發(fā)明所述納米分子篩漿液的過(guò)濾分離方法還包括將最后一次壓濾所得濾餅進(jìn)行水洗的步驟。
[0025]特別地，所述水洗優(yōu)選于壓濾機(jī)中進(jìn)行。
[0026]本發(fā)明所述納米分子篩漿液的過(guò)濾分離方法還包括將水洗后所得固相產(chǎn)物進(jìn)行焙燒的步驟。
[0027]特別地，上述焙燒優(yōu)選按下述方法進(jìn)行:將所得固相產(chǎn)物于50?150°C烘干后，在600?700°C焙燒，得固體納米分子篩原粉。
[0028]本發(fā)明所述納米分子篩漿液的過(guò)濾分離方法優(yōu)選所述納米分子篩漿液的溫度為O?90°C，進(jìn)一步優(yōu)選為30?70°C，最優(yōu)選為40?50°C。
[0029]本發(fā)明所述納米分子篩漿液的過(guò)濾分離方法可用于納米分子篩的平均粒徑為1000納米以下的納米分子篩漿液的過(guò)濾分離，尤其可用于I?IOOnm納米分子篩漿液的過(guò)濾分離。
[0030]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)所提供的納米分子篩的過(guò)濾分離方法，可以使過(guò)濾速度加快，所得納米分子篩固相純度提高，其特點(diǎn)如下:該方法使納米分子篩漿液的PH值由強(qiáng)堿性到弱堿性再到酸性，通過(guò)簡(jiǎn)單調(diào)節(jié)漿液的pH值，促進(jìn)了漿液中粒子的絮凝，除雜，達(dá)到分子篩分離效果；以酸性物質(zhì)，尤其是硫酸、檸檬酸等替代工業(yè)上常用的鹽，有利于納米分子篩的純度及質(zhì)量；經(jīng)過(guò)本發(fā)明提供的方法過(guò)濾的納米分子篩，其催化反應(yīng)性能與常規(guī)過(guò)濾工藝得到的納米分子篩相當(dāng)。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，所用原料價(jià)廉易得，不需要特殊設(shè)備，只需常規(guī)的過(guò)濾機(jī)即可實(shí)現(xiàn)對(duì)納米分子篩粒子的完全回收，適應(yīng)于納米分子篩的規(guī)模化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0031 ] 下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0032]下述實(shí)施例中所述試驗(yàn)方法，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0033]實(shí)施例1
[0034]在5升不銹鋼高壓釜中，投入23%硅溶膠2公斤，二甲胺0.1公斤，硫酸鋁0.05公斤，用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為11?12。升溫，在150°C下反應(yīng)20小時(shí)，降溫至溫度80°C，漿液的總量約3.5升，其中納米ZSM-5理論量440±10克。
[0035]在10升燒杯中加入600毫升純凈水，攪拌下將不銹鋼高壓釜內(nèi)全部漿液倒入于燒杯中，然后向燒杯中加入98%的濃硫酸30克，攪拌半小時(shí)后，加入20%的硫酸逐步調(diào)節(jié)漿液PH至8.5(以精密試紙檢測(cè)漿液pH值);將上述所得pH為8.5的物料加入高壓釜中，封閉高壓釜，以壓縮空氣加壓至0.4兆帕壓力，用壓縮空氣將漿液壓至1.5平方米板框過(guò)濾機(jī)中過(guò)濾，全部漿液壓入過(guò)濾機(jī)后，再用壓縮空氣對(duì)濾餅進(jìn)行連續(xù)吹掃，直至過(guò)濾機(jī)排水閥不再流水為止,卸料。此時(shí)的納米ZSM-5已形成為約2mm厚度的濾餅，打開(kāi)壓濾機(jī)后，將板框上附著的固體物料用毛刷刷下，共得780克濕料(包括濾餅和從板框上刷下的固體物料)。將從板框上卸下的固體物料加入到高壓釜中，加入2.5升純凈水，在攪拌狀態(tài)下將所得濾餅加入高壓釜內(nèi)，打漿；在攪拌狀態(tài)下加入檸檬酸，調(diào)節(jié)漿液的PH值至5，保持漿液溫度50°C，攪拌30min，將該漿液按照上述壓濾操作于板框壓濾機(jī)中進(jìn)行過(guò)濾(B卩，封閉高壓釜，以壓縮空氣加壓至0.4兆帕壓力，用壓縮空氣將所得pH為5的物料漿液壓至1.5平方米板框過(guò)濾機(jī)中過(guò)濾，全部漿液壓入過(guò)濾機(jī)后，再用壓縮空氣對(duì)濾餅進(jìn)行連續(xù)吹掃，直至過(guò)濾機(jī)排水閥不再流水為止，卸料)。將調(diào)節(jié)漿液PH后進(jìn)行過(guò)濾的操作再重復(fù)I次(即，將下述工藝操作重復(fù)I次:將從板框上卸下的固體物料加入到高壓釜中，加入2.5升純凈水，在攪拌狀態(tài)下將所得濾餅加入高壓釜內(nèi)，打漿；在攪拌狀態(tài)下加入檸檬酸，調(diào)節(jié)漿液的PH值至5，保持漿液溫度50°C，攪拌30min，封閉高壓釜，以壓縮空氣加壓至0.4兆帕壓力，用壓縮空氣將所得pH為5的物料漿液壓至1.5平方米板框過(guò)濾機(jī)中過(guò)濾，全部漿液壓入過(guò)濾機(jī)后，再用壓縮空氣對(duì)濾餅進(jìn)行連續(xù)吹掃，直至過(guò)濾機(jī)排水閥不再流水為止，卸料)。然后將最后一次壓濾所得固體產(chǎn)物于板框壓濾機(jī)中水洗2次。最終所得濾餅775克濕料，在100°C烘干后，將物料全部放在馬弗爐中650°C焙燒10小時(shí)，經(jīng)干燥焙燒后得納米ZSM-5原粉427克，晶粒度20?70納米，達(dá)到理論收率的97.6%。
[0036]實(shí)施例2
[0037]在10升燒瓶中加入60°C 4000毫升純凈水，在不斷攪拌下加入納米β分子篩原粉450克，打漿，然后向燒杯中加入檸檬酸20克，保持漿液溫度50°C，加入20%的檸檬酸溶液逐步調(diào)節(jié)漿液PH值至5 (以精密試紙檢測(cè)漿液pH值)，攪拌半小時(shí)后，將上述所得pH為5的物料加入到高壓釜中；封閉高壓釜，用壓縮空氣加壓漿液壓至1.5平方米板框過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，將全部漿液壓入過(guò)濾機(jī)后，用壓縮空氣對(duì)濾餅進(jìn)行連續(xù)吹掃，直至過(guò)濾機(jī)排水閥不再流水為止。卸料，此時(shí)的納米β分子篩已形成為約2mm厚度的干爽濾餅,打開(kāi)壓濾機(jī)后,將板框上附著的固體物料用毛刷刷下，共得790克濕料(包括濾餅和從板框上刷下的固體物料)。在5升燒杯中加入2.5升純凈水，在攪拌狀態(tài)下將所得濾餅和從板框上刷下的固體物料加入燒杯，在攪拌狀態(tài)下用草酸，調(diào)節(jié)漿液的PH值到5。將漿液加入高壓釜中，保持漿液溫度50°C，攪拌30min，將該漿液按照上述壓濾操作于板框壓濾機(jī)中進(jìn)行過(guò)濾。將調(diào)節(jié)漿液pH后進(jìn)行過(guò)濾的操作再重復(fù)I次。然后將最后一次壓濾所得固體產(chǎn)物于板框壓濾機(jī)中水洗2次。最終所得濾餅786克，在馬弗爐中600°C焙燒10小時(shí)，經(jīng)干燥焙燒后得納米β分子篩原粉431克，晶粒度30?150納米，收率達(dá)98.6%。
[0038]實(shí)施例3
[0039]向5升高壓釜中投入23%硅溶膠2公斤，用氫氧化四丁基胺水溶液調(diào)節(jié)pH在11?
12。加入鈦酸乙酯0.07公斤，升溫至160°C，反應(yīng)48小時(shí)，降溫至50°C，漿液的總量約3.5升，其中納米鈦硅分子篩固理論量440± 10克；然后用壓縮空氣將晶化釜內(nèi)全部漿液壓入到1.5平方米壓濾機(jī)中，再用壓縮空氣對(duì)濾餅進(jìn)行連續(xù)吹掃，直至過(guò)濾機(jī)排水閥不再流水為止。卸料，此時(shí)的納米鈦硅分子篩已形成約2_厚度的干爽濾餅，打開(kāi)壓濾機(jī)后，將板框上附著的固體物料用毛刷刷下，共得740克濕料(包括濾餅和從板框上刷下的固體物料)。將所得濾餅和從板框上刷下的固體物料加入5升燒餅中，加入3升純凈水，在攪拌狀態(tài)下，打漿；用30%硝酸，調(diào)節(jié)漿液的pH值至4?5，保持漿液溫度50°C，攪拌30min，將該漿液按照上述壓濾操作于板框壓濾機(jī)中進(jìn)行過(guò)濾。將調(diào)節(jié)漿液PH后進(jìn)行過(guò)濾的操作再重復(fù)2次。然后將最后一次壓濾所得固體產(chǎn)物于板框壓濾機(jī)中水洗2次。最終所得濾餅約735克，在馬弗爐中700°C焙燒10小時(shí)，經(jīng)干燥焙燒后得納米鈦硅分子篩原粉418克，晶粒度20?60納米，達(dá)到理論收率的94.9%。
[0040]實(shí)施例4
[0041]在10升燒瓶中加入6升60°C純凈水，在不斷攪拌加入納米Y分子篩原粉440克，打漿，直接加入30%鹽酸15克，保持漿液溫度60±5°C，加入20%的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)漿液pH值至5 (以精密試紙檢測(cè)漿液pH值)；充分?jǐn)嚢璋胄r(shí)后，將上述所得pH為5的物料加入到5升高壓釜中，封閉高壓釜，用壓縮空氣將漿液壓入到1.5平方壓濾機(jī)中，再用壓縮空氣濾餅進(jìn)行連續(xù)吹掃，直至過(guò)濾機(jī)排水閥不再流水為止。卸料，此時(shí)的納米Y分子篩已形成約50mm厚度的干爽濾餅，打開(kāi)壓濾機(jī)，將板框上附著的固體物料用毛刷刷下，共得750克濕料(包括濾餅和從板框上刷下的固體物料)。將所得濾餅和從板框上刷下的固體物料加入到5升燒餅中，加入3升50°C純凈水，攪拌打漿，在攪拌狀態(tài)下加入約10克99%酒石酸，調(diào)節(jié)漿液的PH值到5，保持漿液溫度50±5°C，攪拌30min，將該漿液按照上述壓濾操作于板框壓濾機(jī)中進(jìn)行過(guò)濾。將調(diào)節(jié)漿液PH后進(jìn)行過(guò)濾的操作再重復(fù)2次。然后將最后一次壓濾所得固體產(chǎn)物于板框壓濾機(jī)中水洗2次。最終所得濾餅742克送至在馬弗爐中700°C焙燒10小時(shí)，經(jīng)干燥焙燒后得納米Y分子篩原粉432克，晶粒度20?80納米，收率達(dá)98.1%。
[0042]實(shí)施例5
[0043]以8m3高壓釜中投入23%硅溶膠3200公斤，二甲胺100公斤，用5%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PHll?12。加入硫酸鋁80公斤，剛剛合成完畢的納米ZSM-5漿液，溫度100°C，漿液的總量約6m3，其中納米ZSM-5理論量675千克；首先在洗滌釜中加入1000升純凈水，然后將晶化釜內(nèi)全部漿液壓入洗滌釜，此過(guò)程中要不斷攪拌，并在洗滌釜夾套中通冷卻水降溫，當(dāng)溫度降至55°C時(shí)，停止降溫，加入25%的濃硫酸180公斤，保持漿液溫度50°C，攪拌半小時(shí)后，加入10%的硫酸逐步調(diào)節(jié)漿液pH值至8.5 (以精密試紙檢測(cè)漿液pH值)；封閉洗滌釜，以壓縮空氣加壓至0.4兆帕壓力，打開(kāi)洗滌釜過(guò)濾閥門(mén)，保持壓縮空氣將漿液壓至過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，全部漿液壓入過(guò)濾機(jī)后，關(guān)閉洗滌釜過(guò)濾閥門(mén)，打開(kāi)過(guò)濾機(jī)壓縮空氣閥門(mén)，以壓縮空氣對(duì)濾餅進(jìn)行連續(xù)吹掃，直至過(guò)濾機(jī)排水閥不再流水為止。卸料，此時(shí)的納米ZSM-5已形成2?5cm厚度的干爽濾餅，打開(kāi)壓濾機(jī)后，許多濾餅會(huì)自動(dòng)脫落，并將板框上附著的固體物料用毛刷刷下，備用。在洗滌釜內(nèi)加入約4m3純凈水，在攪拌狀態(tài)下將上一步所得濾餅和從板框上刷下的固體物料加入高壓釜內(nèi)，打漿；在攪拌狀態(tài)下加入檸檬酸，調(diào)節(jié)漿液的PH值到5，保持漿液溫度50°C，攪拌30分鐘，將該漿液按照上述壓濾操作于板框壓濾機(jī)中進(jìn)行過(guò)濾。將調(diào)節(jié)漿液PH后進(jìn)行過(guò)濾的操作再重復(fù)2次。然后將最后一次壓濾所得固體產(chǎn)物于板框壓濾機(jī)中水洗2次。最終所得濾餅送至干燥焙燒工段，經(jīng)干燥焙燒后得納米ZSM-5原粉655公斤，晶粒度20?50納米，達(dá)到理論收率的97%。
[0044]實(shí)施例6
[0045]在洗滌釜中加入6000升純凈水，以納米ZSM-5原粉700千克，在不斷攪拌下加入釜中，打漿，升溫至55°C，漿液的總量約6m3，加入檸檬酸25千克，保持漿液溫度50°C，力口入20%的檸檬酸溶液逐步調(diào)節(jié)漿液pH值至5 (以精密試紙檢測(cè)漿液pH值)；充分?jǐn)嚢璋胄r(shí)；封閉洗滌釜，以壓縮空氣加壓至0.4兆帕壓力，打開(kāi)洗滌釜過(guò)濾閥門(mén)，保持壓縮空氣將漿液壓至過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，全部漿液壓入過(guò)濾機(jī)后，關(guān)閉洗滌釜過(guò)濾閥門(mén)，打開(kāi)過(guò)濾機(jī)壓縮空氣閥門(mén)，以壓縮空氣對(duì)濾餅進(jìn)行連續(xù)吹掃，直至過(guò)濾機(jī)排水閥不再流水為止。卸料，此時(shí)的納米ZSM-5已形成50mm厚度的干爽濾餅，打開(kāi)壓濾機(jī)后，許多濾餅會(huì)自動(dòng)脫落，并將板框上附著的固體物料用毛刷刷下，備用。在洗滌釜內(nèi)加入約4m3純凈水，在攪拌狀態(tài)下將上一步所得濾餅加入釜內(nèi)，打漿；攪拌狀態(tài)下加入約25千克檸檬酸，調(diào)節(jié)漿液的pH值到5，保持漿液溫度50°C，攪拌30min，將該漿液按照上述壓濾操作于板框壓濾機(jī)中進(jìn)行過(guò)濾。將調(diào)節(jié)漿液PH后進(jìn)行過(guò)濾的操作再重復(fù)2次。然后將最后一次壓濾所得固體產(chǎn)物于板框壓濾機(jī)中水洗
2次。最終所得濾餅送至干燥焙燒工段，經(jīng)干燥焙燒后得納米ZSM-5原粉676千克，晶粒度20?50納米，收率達(dá)96.5%ο
【權(quán)利要求】
1.一種納米分子篩漿液的過(guò)濾分離方法，所述方法為:利用酸性物質(zhì)將納米分子篩漿液調(diào)節(jié)至pH ( 5后，進(jìn)行至少一次壓濾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:利用無(wú)機(jī)酸將納米分子篩漿液調(diào)節(jié)至pH為8~8.5后，進(jìn)行至少一次壓濾；利用有機(jī)酸將壓濾所得濾餅溶于水后所得混合物調(diào)節(jié)至pH≤5后，進(jìn)行至少一次壓濾。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述方法包括將最后一次壓濾所得濾餅進(jìn)行水洗的步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于:所述方法包括將水洗后所得固相產(chǎn)物進(jìn)行焙燒的步驟。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述納米分子篩漿液的溫度為O~90。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述所述酸性物質(zhì)為有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或6所述的方法，其特征在于:所述無(wú)機(jī)酸選自硫酸、硝酸、鹽酸中的至少一種；所述有機(jī)酸選自 檸檬酸、草酸、酒石酸、蘋(píng)果酸中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述納米分子篩選自ZSM-5、β分子篩、鈦硅分子篩、Y分子篩中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述納米分子篩的平均粒徑為I~IOOnm0
【文檔編號(hào)】B01D37/00GK103752083SQ201410052653
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年2月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月14日
【發(fā)明者】王刃, 鄭學(xué)勝, 孫業(yè)飛, 吳昊, 孫文龍, 王立新 申請(qǐng)人:大連龍?zhí)┛萍及l(fā)展有限公司