一種再生處理潤滑油的吸附劑的制備方法
【專利摘要】一種再生處理潤滑油的吸附劑的制備方法，屬于油品吸附再生領(lǐng)域。其特征在于利用催化裂化復(fù)活催化劑與人工合成的一種硅鋁復(fù)合載體制備成一種具有較大比表面積和較強(qiáng)吸附性的微球狀固體吸附劑。該吸附劑可用于廢潤滑油的吸附再生處理，本發(fā)明吸附劑能有效吸附脫除潤滑油水解產(chǎn)生的極性分子的膠質(zhì)，降低油品酸值，脫除使用過程中產(chǎn)生的油泥和油色，恢復(fù)油品性能指標(biāo)，使油品達(dá)到可以再生使用的效果。
【專利說明】一種再生處理潤滑油的吸附劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明將含REY型分子篩的催化裂化復(fù)活催化劑用于制備一種于潤滑油再生處理吸附劑，屬于油品吸附再生領(lǐng)域，
【背景技術(shù)】
[0002]通常情況下，潤滑油使用運(yùn)行一段時間后，由于受溫度、水分、氧氣、金屬磨耗和本身的運(yùn)行帶來的變化，容易使水分進(jìn)入油品中，同時在運(yùn)行中會滲入金屬、碳等微粒雜質(zhì)，使油品產(chǎn)生極性分子和膠質(zhì)，油品酸值升高。因此在運(yùn)行一段時間后，就必須更換潤滑油。傳統(tǒng)的潤滑油再生采用酸-堿白土或硅藻土進(jìn)行再生，方法費(fèi)時費(fèi)工，污染環(huán)境。
[0003]催化裂化(FCC)是煉油工業(yè)中的一個重要的加工過程，催化裂化催化劑通常以Y型分子篩為主要活性組分，以氧化硅和氧化鋁為載體，它由于在使用過程中失活后無法維持原有的活性和反應(yīng)選擇性必須定期卸出廢催化劑，廢劑中含有一定量的V、Ni和Na等金屬，造成催化劑部分硅鋁結(jié)構(gòu)破壞，孔道堵塞，表面積下降。[0004]廢FCC催化劑中含有REY型分子篩，我公司通過可無機(jī)-有機(jī)耦合作用處理，疏通部了催化劑的孔道，脫除了部分有害金屬，恢復(fù)了大部分比表面積和固體酸性，通過分析檢測，表明處理后的FCC廢催化劑中的Y型分子篩一部分可以得到恢復(fù)和保留，因些它的微孔結(jié)構(gòu)和固體酸性可以加以利用。
[0005]本發(fā)明即利用了處理后的廢催化劑，使其與合成的硅鋁基質(zhì)復(fù)合，制備出含有微孔和介孔結(jié)構(gòu)，有較大比表面積和較強(qiáng)的吸附性能的吸附劑。
[0006]目前關(guān)于油品吸附劑的研究并不多，CN101406824A公開了一種處理變壓器廢油的吸附劑及其生產(chǎn)方法，CN102614848A —種處理劣化油吸附劑顆粒的生產(chǎn)方法，CN103432983A公開了一種電力用油再生處理微孔極性誘導(dǎo)吸附劑及其制備方法，CN102908989A公開了一種電力用油再生處理高性能微孔吸附劑及其制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0007]本發(fā)明在于提供一種潤滑油再生處理的含微孔和介孔的吸附劑，它的主要組成為SiO2-Al2O3，該吸附劑合成過程中利用了處理后含有稀土 Y型分子篩的復(fù)活催化裂化催化劑，制備出的吸附劑為平均粒徑在80~100 μ m的微球，比表面積在300~400m2/g，對廢潤滑油中酸性物質(zhì)、極性物質(zhì)的脫除率在90%以上。
具體實(shí)施方案:
[0008]實(shí)施例一:
[0009]復(fù)活劑細(xì)粉60克，加水200毫升打漿，緩慢加入水玻璃(60g/L，以SiO2計(jì))4000毫升，然后加入硫酸鋁(30g/L，以Al2O3計(jì))500毫升，25°C下靜止老化30分鐘，繼續(xù)攪拌，加入硫酸鋁(80g/L，以Al2O3計(jì))1200毫升，反應(yīng)20分鐘，用15%氨水調(diào)節(jié)漿液pH值為8.0，漿液進(jìn)行噴霧干燥，制得的吸附劑顆粒在400°C下焙燒，然后加水打漿，并用5%的鹽酸調(diào)節(jié)pH到3.5，過濾洗滌烘干，樣品標(biāo)記為1#。
[0010]實(shí)施例二:
[0011]復(fù)活劑細(xì)粉60克，加水200毫升打漿，緩慢加入水玻璃(60g/L，以SiO2計(jì))4000毫升，然后加入硫酸鋁(30g/L，以Al2O3計(jì))500毫升，25°C下靜止老化30分鐘，繼續(xù)攪拌，加入硫酸鋁(80g/L，以Al2O3計(jì))1200毫升，反應(yīng)20分鐘，用15%氨水調(diào)節(jié)漿液pH值為8.0，漿液進(jìn)行噴霧干燥，制得的吸附劑顆粒在550°C下焙燒，然后加水打漿，并用5%的鹽酸調(diào)節(jié)pH到3.5，過濾洗滌烘干，樣品標(biāo)記為2#。
[0012]實(shí)施例三:
[0013]復(fù)活劑細(xì)粉60克，加水200毫升打漿，緩慢加入水玻璃(60g/L，以SiO2計(jì))4000毫升，然后加入氯化鋁(30g/L，以Al2O3計(jì))350毫升，25°C下靜止老化30分鐘，繼續(xù)攪拌，加入氯化鋁(80g/L，以Al2O3計(jì))900毫升，反應(yīng)20分鐘，用15%氨水調(diào)節(jié)漿液pH值為8.0，漿液進(jìn)行噴霧干燥，制得的吸附劑顆粒在400°C下焙燒，然后加水打漿，并用5%的鹽酸調(diào)節(jié)pH到3.5，過濾洗滌烘干，樣品標(biāo)記為3#。
[0014]實(shí)施例四:
[0015]復(fù)活劑細(xì)粉60克，加水200毫升打漿，緩慢加入水玻璃(60g/L，以SiO2計(jì))4000毫升，然后加入鋁酸鈉(100g/L，以Al2O3計(jì))220毫升，25°C下靜止老化30分鐘，繼續(xù)攪拌，加入鋁酸鈉(150g/L，以Al2O3計(jì))660毫升，反應(yīng)20分鐘，用10%鹽酸溶液調(diào)節(jié)漿液pH值為8.0，漿液進(jìn)行噴霧干燥，制得的吸附劑顆粒在400°C下焙燒,然后加水打漿,并用5%的鹽酸調(diào)節(jié)PH到3.5，過濾洗滌烘干，樣品標(biāo)記為4#。 [0016]實(shí)施例五:
[0017]復(fù)活劑細(xì)粉60克，加水200毫升打漿，緩慢加入硅溶膠(75g/L，以SiO2計(jì))3100毫升，然后加入硫酸鋁(30g/L，以Al2O3計(jì))500毫升，25°C下靜止老化30分鐘，繼續(xù)攪拌，加入硫酸鋁(80g/L，以Al2O3計(jì))1200毫升，反應(yīng)20分鐘，用15%氨水調(diào)節(jié)漿液pH值為8.0，漿液進(jìn)行噴霧干燥，制得的吸附劑顆粒在400°C下焙燒，然后加水打漿，并用5%的鹽酸調(diào)節(jié)pH到3.5，過濾洗滌烘干，樣品標(biāo)記為5#。
[0018]實(shí)施例六:
[0019]復(fù)活劑細(xì)粉90克，加水200毫升打漿，緩慢加入水玻璃(60g/L，以SiO2計(jì))4000毫升，然后加入硫酸鋁(30g/L，以Al2O3計(jì))500毫升，25°C下靜止老化30分鐘，繼續(xù)攪拌，加入硫酸鋁(80g/L，以Al2O3計(jì))1200毫升，反應(yīng)20分鐘，用15%氨水調(diào)節(jié)漿液pH值為8.0，漿液進(jìn)行噴霧干燥，制得的吸附劑顆粒在400°C下焙燒，然后加水打漿，并用5%的鹽酸調(diào)節(jié)pH到3.5，過濾洗滌烘干，樣品標(biāo)記為6#。
[0020]實(shí)施例七:
[0021]復(fù)活劑細(xì)粉60克，加水200毫升打漿，緩慢加入水玻璃(60g/L，以SiO2計(jì))4000毫升，然后加入硫酸鋁(30g/L，以Al2O3計(jì))500毫升，50°C下靜止老化30分鐘，繼續(xù)攪拌，加入硫酸鋁(80g/L，以Al2O3計(jì))1200毫升，反應(yīng)20分鐘，用15%氨水調(diào)節(jié)漿液pH值為8.0，漿液進(jìn)行噴霧干燥，制得的吸附劑顆粒在400°C下焙燒，然后加水打漿，并用5%的鹽酸調(diào)節(jié)pH到3.5，過濾洗滌烘干，樣品標(biāo)記為7#。
[0022]
【權(quán)利要求】
1.一種潤滑油再生吸附劑的制備方法，其特征在于選取催化裂化復(fù)活催化劑(以下簡稱復(fù)活劑)，RE2O3含量在2-6%，比表面積在180m2/g以上的的催化裂化復(fù)活催化劑與無定型氧化硅和氧化鋁膠體反應(yīng)，通過噴霧成型，制備出具有微孔和介孔結(jié)構(gòu)，有一定酸性的微球吸附劑，它對于潤滑油的酸質(zhì)和膠質(zhì)的脫除率在90%以上，使?jié)櫥偷玫皆偕?br> 2.權(quán)利I所述的含有RE2O3的復(fù)活劑，其特征在于:催化裂化裝置卸出的廢催化劑采用專利技術(shù)(ZL200810014209.8)進(jìn)行復(fù)活處理，選用處理后的復(fù)活劑RE2O3含量在2_6%，t匕表面積在180m2/g以上。
3.權(quán)利要求1所述吸附劑的特征在于:其主要成份為氧化硅、氧化鋁和FCC廢催化劑，SiO2含量在60-70% =Al2O3含量在30-40% =RE2O3含量在0.5-3%,比表面積在300m2/g以上。
4.一種潤滑油改質(zhì)吸附劑的制備方法，其特征在于合成步驟如下: (1)選取滿足權(quán)利要求2所述的復(fù)活催化劑，經(jīng)粒徑分離或機(jī)械磨細(xì)，使復(fù)活劑的平均粒徑小于40 μ m,將其加水制成漿液； (2)將步驟(1)所得復(fù)活劑細(xì)粉漿液與硅源、鋁鹽溶液混合，在常溫-100°C下靜置，老化，制備成具有一定微孔和介孔結(jié)構(gòu)的混合衆(zhòng)料； (3)將步驟(2)所得混合漿料在180-350°C下噴霧干燥成平均粒徑為80-100微米的灰白色微球； (4)將步驟( 3)所得微球吸附劑在300-650°C焙燒； (5)將步驟(4)焙燒后和微球吸附劑在pH值2-5條件下用無機(jī)酸交換、洗滌，使這種微球吸附劑的氧化鈉含量< 0.50% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))； (6)將步驟(5)洗滌后的微球吸附劑通過氣流或閃蒸干燥，使其燒減量<16% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，即得到一種潤滑油再生吸附劑產(chǎn)品。
5.權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)中的硅源可以是水玻璃，硅溶膠。
6.權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述鋁鹽溶液可以是氯化鋁、硫酸鋁、鋁酸鈉溶液的一種或幾種混合。
【文檔編號】B01J20/30GK103831082SQ201410085216
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月6日
【發(fā)明者】高明軍, 譚映臨, 吳聿, 李鳳, 張新功 申請人:青島惠城石化科技有限公司