用于回收廢水中重金屬離子的鎳渣吸附材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于回收廢水中重金屬離子的鎳渣吸附材料及其制備方法。該方法以工業(yè)廢棄鎳渣和低成本分析純試劑氫氧化鋁為主要原料，經(jīng)經(jīng)原料預(yù)處理、壓制成型、燒結(jié)和水熱處理后，制得用于廢水中重金屬離子吸附的鎳渣吸附材料。經(jīng)本發(fā)明方法制備的吸附材料具有一系列的優(yōu)良性能：孔隙率高，比表面積大，對Pb2+、Cu2+等重金屬離子具有較好的吸附性能；此外，由于采用成型的方法，制備的吸附劑形狀、尺寸多樣，可做成柱狀、片狀、塊狀等，而且具有較好的強(qiáng)度，可實(shí)現(xiàn)吸附劑的再生循環(huán)回收利用。本發(fā)明不僅實(shí)現(xiàn)了工業(yè)廢棄鎳渣的資源化利用，而且為開發(fā)低成本吸附劑提供了新思路，以廢治污，應(yīng)用前景好。
【專利說明】用于回收廢水中重金屬離子的鎳渣吸附材料及其制備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于吸附材料制備領(lǐng)域，涉及固體廢棄物的綜合利用和廢水治理技術(shù)，具體涉及一種用于回收廢水中重金屬離子的鎳渣吸附材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎳渣是金屬鎳和鎳合金冶煉過程中產(chǎn)生的一種固體廢渣，即其高溫熔融物經(jīng)水淬后形成的一種?；癄t渣，其化學(xué)成分因礦石來源和冶煉工藝的不同，有較大差異，其中SiO2含量為30?50wt%，F(xiàn)e2O3含量為30?60 wt %，CaO含量為1.5?5 wt %，MgO含量為I?15 wt%，Al2O3含量為2.5飛wt %。與?；郀t礦渣相比，Ca0、Mg0和Al2O3含量低很多，但5102和Fe2O3含量高很多。鎳渣是一種無定形的非晶體物質(zhì)，其熔融相以FeO-SiO2為主，與普通的高爐礦渣、磷渣、鋼渣和粉煤灰等的玻璃相組成不同。鎳渣的XRD譜圖沒有特征衍射峰，這是由于高溫熔融后的鎳渣冷卻時速度過快沒有充分析晶所致。水淬急冷的鎳渣，由于無定形相中含有少量的CaO、Al2O3,因而在堿性介質(zhì)的激發(fā)下具有潛在的水硬性，能生成大量的水化物，形成空間網(wǎng)狀的孔隙結(jié)構(gòu)。此外，鎳渣無定形相中的FeO也是一種活性組分，在堿的作用下會生成Fe(OH)2和Fe(OH)3凝膠，填充在其它水化產(chǎn)物中能起到支撐骨架的作用。這些活性成分的存在，使鎳渣具有潛在的吸附特性。
[0003]福建羅源寶鋼德盛鎳業(yè)鎳渣年排放量200多萬噸，其大量排放和閑置不僅需要占用土地或農(nóng)田，而且對羅源灣周邊環(huán)境造成了很大污染。目前，寶鋼德盛鎳業(yè)正加快建設(shè)二期項(xiàng)目，以期形成300萬噸以上的不銹鋼生產(chǎn)能力，建成世界級綠色不銹鋼生產(chǎn)基地，將產(chǎn)生更大量的廢渣如鎳渣、礦渣和粉煤灰等。因此，如何有效處置和利用這些廢渣就成為一個亟待解決的問題。
[0004]目前國內(nèi)外對于鎳渣的研究，主要集中于提取其中的有用元素和生產(chǎn)建材及制品等。但是，隨著鎳冶煉工藝的改進(jìn)，所排放的廢渣中鎳鈷等含量很低，提取成本高，不具備提取價值，而它在其他領(lǐng)域的應(yīng)用也受到一些標(biāo)準(zhǔn)的限制。大多數(shù)鎳渣只能通過填埋的方式處理，回收利用率低。因此，對鎳渣的資源化利用仍然需要重點(diǎn)研究。
[0005]鉛是一種灰白色軟金屬，廣泛的存在于我們的生活環(huán)境中。蓄電池、油漆、印刷、顏料等行業(yè)都在消耗鉛，但是鉛的使用對大氣、土壤和水資源造成了嚴(yán)重的污染。鉛和可溶性鉛鹽都是有毒的，含鉛廢水可在人體內(nèi)富積，對人體健康造成了嚴(yán)重的危害。據(jù)研究，兒童對鉛的吸收量比成人高出幾倍，鉛中毒對兒童智力有較大影響。各國都逐步通過立法制定更加嚴(yán)格的排放標(biāo)準(zhǔn)，來阻止鉛的排放造成地表水的進(jìn)一步惡化?！段鬯C合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB8978—1996)將鉛列為第一類污染物嚴(yán)加控制，總鉛的最高允許排放濃度為I mg/L。國家規(guī)定飲用水中鉛的含量要低于0.05mg/Lo
[0006]銅作為生物體必需的微量元素之一，對機(jī)體的生理功能和生長發(fā)育均起著十分重要的作用。但過多地?cái)z入銅會對人體產(chǎn)生很大的危害，如引起胃腸道疾病、腎衰竭、貧血甚至昏迷等癥狀，并最終造成死亡。根據(jù)中國最新發(fā)布的《國家飲用水標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749-2006)，飲用水中銅的含量不得超過I mg/L。[0007]目前，國內(nèi)外含鉛、銅廢水處理的技術(shù)應(yīng)用較多，較成熟實(shí)用的技術(shù)有:中和沉淀、混凝沉淀、離子交換、吸附、過濾、反滲透以及以上工藝的組合。其他處理技術(shù)如電解法、生物法、電滲析等一般實(shí)驗(yàn)室中用得較多，實(shí)際應(yīng)用少有報道，是今后的發(fā)展方向。吸附法因具有經(jīng)濟(jì)高效、簡單易行、無污泥產(chǎn)生并且吸附材料可以再生等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用。
[0008]吸附效果好壞的關(guān)鍵在于吸附劑的不同。伴隨著社會、經(jīng)濟(jì)、能源等各方面的壓力日趨增大，通常認(rèn)為理想的吸附材料應(yīng)該具備如下幾種特征:價格低廉、當(dāng)?shù)貎α控S富、工業(yè)副產(chǎn)品、吸附飽和之后具有再次開發(fā)利用的潛力。這種觀點(diǎn)同步考慮了受污水體的治理與固體廢物的資源化利用，是實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)利益與環(huán)境安全雙重目的的有效手段。據(jù)國內(nèi)外文獻(xiàn)報道，開發(fā)含有鐵、鋁、硅、鈣等元素成分的工業(yè)副產(chǎn)品材料，并將其有效應(yīng)用于水體磷元素的吸附去除已經(jīng)成為研究熱點(diǎn)。鎳渣是一種富含S1、Fe、Ca、Mg、Al元素的復(fù)合氧化物礦渣。而目前，以鎳渣為主要原料制備吸附劑來處理廢水中重金屬離子的研究尚未見報道，該項(xiàng)目屬于國內(nèi)外首家研究發(fā)明的技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0009]本發(fā)明的目的在于針對目前鎳渣回收利用率低，提供一種用于廢水中重金屬離子吸附的鎳渣吸附材料及其制備方法。該方法一方面可以資源化利用工業(yè)廢棄鎳渣；另一方面，制備的吸附材料不僅具有較好的重金屬離子吸附性能，而且效果顯著，可以回收再利用。
[0010]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種用于回收廢水中重金屬離子的鎳渣吸附材料，原料包括鎳渣和Al (OH)3O
[0011]所述的鎳渣是金屬鎳和鎳合金冶煉過程中產(chǎn)生的固體廢渣，其主要成分按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)為 SiO2 30~50 Wt %, Fe2O3 30~60 wt %, CaO L 5~5 wt %，MgO I ~15 wt %, Al2O3 2.5~6wt %。
[0012]所述原料中Al /Fe的摩爾比為0.5~2。
[0013]一種制備如上所述的用于回收廢水中重金屬離子的鎳渣吸附材料的方法為以鎳渣和Al (OH) 3為原料，經(jīng)原料預(yù)處理、壓制成型、燒結(jié)和水熱處理后，制得用于廢水中重金屬離子吸附的鎳渣吸附材料。
[0014]用于回收廢水中重金屬離子的鎳渣吸附材料的方法，具體步驟為:
(1)原料預(yù)處理:將鎳渣置于球磨機(jī)中濕法球磨If25小時，研磨的漿料取出后置于電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱中8(T12(TC烘干水分，然后過100目篩得到統(tǒng)料；
(2)壓制成型:將步驟(1)制得的統(tǒng)料與Al(OH)3按Al /Fe摩爾比為0.5^2加入混料機(jī)中混合均勻后制得混料；加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，造粒完成后過50目篩，陳腐24小時；將混料壓制成型；
(3)燒結(jié)和水熱處理:將成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，然后隨爐冷卻至室溫；燒成的試樣置于水熱釜中，在13(T180°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為12~20小時；待水熱釜冷卻，將樣品烘干，制得吸附材料。
[0015]步驟(2)中所述的有機(jī)水為體積分?jǐn)?shù)20%的聚乙烯醇水溶液；每100g混料加5~IOmL有機(jī)水。
[0016]步驟(3)所述的燒結(jié)其溫度為80(Tll0(TC，升溫速率為5 V /min，保溫時間為2小時。
[0017]步驟(2)所述的壓制成型需根據(jù)模具的規(guī)格和混料的添加量調(diào)整壓力和保壓時間；如，混料添加量為2.0g，壓制成直徑20.0Omm的圓片狀試樣時，調(diào)整壓力為2Mpa，保壓時間為10s。
[0018]本發(fā)明的有益效果在于:
O本發(fā)明充分利用了工業(yè)廢棄鎳渣，緩解了其大量排放或閑置對環(huán)境造成的污染，變廢為寶，以廢治污，生態(tài)環(huán)保。
[0019]2)經(jīng)本發(fā)明制備的鎳渣吸附材料吸附能力強(qiáng)，應(yīng)用范圍廣，不僅可以吸附廢水中的重金屬離子，還可以吸附其它陰離子。
[0020]3)本發(fā)明方法操作工藝簡單，制得的鎳渣吸附材料可回收利用，不會造成二次污染。
[0021]4)原料易得，成本低，經(jīng)濟(jì)效益和社會效益十分顯著，具有很強(qiáng)的市場竟?fàn)幠芰?。【具體實(shí)施方式】
[0022]本發(fā)明用下列實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于下列實(shí)施例。
[0023]下面實(shí)施例所用的鎳渣，其化學(xué)及礦物組成為SiO2含量34.38wt%，F(xiàn)e2O3含量45.84 wt %，CaO 含量 3.37 wt %，MgO 含量 8.86 wt %，Al2O3 含 2.26 wt %，還有極少量 N1、Cu、Co等元素。所述的含鉛廢水，是用分析純試劑Pb(NO3)2配制成lg/L的鉛儲備液，再用去離子水稀釋至15mg/L。所述的含銅廢水，其特征在于它是用分析純試劑Cu (NO3)2.2H20配制成lg/L的銅儲備液，再用去離子水稀釋至10mg/L。
[0024]實(shí)施例1
本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的原料中:A1 /Fe摩爾比為0.5，Al /Fe質(zhì)量比為0.24，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每IOOg鎳渣加入18.92gAl (OH) 3。
[0025]本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
(I)預(yù)處理
將鎳渣置于球磨機(jī)中濕法球磨20小時，研磨的漿料取出后置于電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱中100°C烘干水分，然后過100目篩得到統(tǒng)料備用。
[0026](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳洛與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比0.5，A1 /Fe質(zhì)量比0.24)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每IOOg原料加IOmL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時。混料采用模具壓制成型。
[0027](3)樣品燒成和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為800°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在130°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為12小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。[0028]分別取2.0g吸附劑樣品，置于50mL 15mg/L的含鉛廢水和50mL 10mg/L的含銅廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余重金屬離子濃度，計(jì)算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對Pb2+和Cu2+的去除率分別為97.2%和95.6%。
[0029]實(shí)施例2
本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的原料中:A1 /Fe摩爾比為
0.67，Al /Fe質(zhì)量比為0.32，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每IOOg鎳渣加入26.33gAl (OH) 3。
[0030]本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
(I)預(yù)處理
將鎳渣置于球磨機(jī)中濕法球磨25小時，研磨的漿料取出后置于電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱中80°C烘干水分，然后過100目篩得到統(tǒng)料備用。
[0031](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳渣與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比0.67，Al /Fe質(zhì)量比
0.32)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每IOOg原料加SmL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚汀?br> [0032](3)樣品燒成和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為850°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在140°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為14小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0033]分別取2.0g吸附劑樣品，置于50mL 15mg/L的含鉛廢水和50mL 10mg/L的含銅廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余重金屬離子濃度，計(jì)算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對Pb2+和Cu2+的去除率分別為97.5%和95.8%。
[0034]實(shí)施例3
本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的原料中:A1 /Fe摩爾比為1，Al /Fe質(zhì)量比為0.48，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每IOOg鎳渣加入41.23gAl (OH) 3。
[0035]本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
步驟(I)同實(shí)施例1。
[0036](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳渣與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比1，A1 /Fe質(zhì)量比0.48)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每IOOg原料加8mL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚汀?br> [0037](3)樣品燒成和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在150°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為16小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0038]分別取2.0g吸附劑樣品，置于50mL 15mg/L的含鉛廢水和50mL 10mg/L的含銅廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余重金屬離子濃度，計(jì)算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對Pb2+和Cu2+的去除率分別為98.3%和96.9%。
[0039]實(shí)施例4
本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的原料中Al /Fe摩爾比為
1.5，Al /Fe質(zhì)量比為0.72，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每IOOg鎳渣加入63.58gAl (OH) 3。
[0040]本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
步驟(I)同實(shí)施例1。
[0041](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳洛與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比1.5，A1 /Fe質(zhì)量比0.72)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每IOOg原料加IOmL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚汀?br> [0042](3)樣品燒成和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1000°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在160°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為18小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0043]分別取2.0g吸附劑樣品，置于50mL 15mg/L的含鉛廢水和50mL 10mg/L的含銅廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余重金屬離子濃度，計(jì)算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對Pb2+和Cu2+的去除率分別為98.0%和96.1%。
[0044]實(shí)施例5
本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的原料中:A1 /Fe摩爾比為2，Al /Fe質(zhì)量比為0.96，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每IOOg鎳渣加入85.93gAl (OH) 3。
[0045]本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
步驟(I)同實(shí)施例1。
[0046](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳渣與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比2，A1 /Fe質(zhì)量比0.96)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每IOOg原料加9mL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚?。
[0047](3)樣品燒成和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1100°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在180°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為20小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。[0048]分別取2.0g吸附劑樣品，置于50mL 15mg/L的含鉛廢水和50mL 10mg/L的含銅廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余重金屬離子濃度，計(jì)算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對Pb2+和Cu2+的去除率分別為97.4%和96.5%。
[0049]實(shí)施例6
本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的原料中:A1 /Fe摩爾比為0.5，Al /Fe質(zhì)量比為0.24，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每IOOg鎳渣加入18.92gAl (OH) 3。
[0050]本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
步驟(I)同實(shí)施例1。
[0051](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳洛與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比0.5，A1 /Fe質(zhì)量比0.24)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每IOOg原料加IOmL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚汀?br> [0052](3)樣品燒成和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在130°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為12小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0053]分別取2.0g吸附劑樣品，置于50mL 15mg/L的含鉛廢水和50mL 10mg/L的含銅廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余重金屬離子濃度，計(jì)算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對Pb2+和Cu2+的去除率分別為97.9%和96.3%。
[0054]實(shí)施例7
本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的原料中:A1 /Fe摩爾比為0.5，Al /Fe質(zhì)量比為0.24，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每IOOg鎳渣加入18.92gAl (OH) 3。
[0055]本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
步驟(I)同實(shí)施例1。
[0056](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳洛與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比0.5，A1 /Fe質(zhì)量比0.24)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每IOOg原料加7mL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚汀?br> [0057](3)樣品燒成和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在140°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為12小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0058]分別取2.0g吸附劑樣品，置于50mL 15mg/L的含鉛廢水和50mL 10mg/L的含銅廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余重金屬離子濃度，計(jì)算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對Pb2+和Cu2+的去除率分別為98.2%和96.6%。
[0059]實(shí)施例8
本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的原料中:A1 /Fe摩爾比為0.5，Al /Fe質(zhì)量比為0.24，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每IOOg鎳渣加入18.92gAl (OH) 3。
[0060]本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
步驟(I)同實(shí)施例1。
[0061](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳洛與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比0.5，A1 /Fe質(zhì)量比0.24)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每IOOg原料加8mL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚?。
[0062](3)樣品燒成和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在140°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為18小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0063]分別取2.0g吸附劑樣品，置于50mL 15mg/L的含鉛廢水和50mL 10mg/L的含銅廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余重金屬離子濃度，計(jì)算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對Pb2+和Cu2+的去除率分別為98.3%和96.7%。
[0064]實(shí)施例9
本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的原料中:A1 /Fe摩爾比為1，Al /Fe質(zhì)量比為0.48，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每IOOg鎳渣加入41.23gAl (OH) 3。
[0065]本例利用鎳渣研制用于回收重金屬離子的可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
步驟(I)同實(shí)施例1。
[0066](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳渣與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比1，A1 /Fe質(zhì)量比0.48)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每IOOg原料加9mL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚汀?br> [0067](3)樣品燒成和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在140°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為18小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0068]分別取2.0g吸附劑樣品，置于50mL 15mg/L的含鉛廢水和50mL 10mg/L的含銅廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余重金屬離子濃度，計(jì)算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對Pb2+和Cu2+的去除率分別為99.2%和97.8%。
[0069] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種用于回收廢水中重金屬離子的鎳渣吸附材料，其特征在于:其原料包括鎳渣和Al(OH)3O
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于回收廢水中重金屬離子的鎳渣吸附材料，其特征在于:所述的鎳渣是金屬鎳和鎳合金冶煉過程中產(chǎn)生的固體廢渣，其主要成分按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)為SiO2 30~50 wt %, Fe2O3 30~60 wt %,CaO L 5~5 wt %，MgO I ~15 wt %,Al2O3 2.5~6 wt %，NiO 為 3~6 wt %。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于回收廢水中重金屬離子的鎳渣吸附材料，其特征在于:所述原料中Al /Fe的摩爾比為0.5~2。
4.一種制備如權(quán)利要求1所述的用于回收廢水中重金屬離子的鎳渣吸附材料的方法，其特征在于:以鎳渣和Al (OH) 3為原料，經(jīng)預(yù)處理、壓制成型、燒結(jié)和水熱處理后，制得用于廢水中重金屬離子吸附的鎳渣吸附材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于回收廢水中重金屬離子的鎳渣吸附材料的方法，其特征在于:具體步驟為: (1)預(yù)處理:將鎳渣置于球磨機(jī)中濕法球磨If25小時，研磨的漿料取出后置于電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱中8(T12(TC烘干水分，然后過100目篩得到統(tǒng)料； (2)壓制成型:將步驟(1)制得的統(tǒng)料與Al(OH)3按Al /Fe摩爾比為0.5^2加入混料機(jī)中混合均勻后制得混料；加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，造粒完成后過50目篩，陳腐24小時；將混料壓制成型； (3)燒結(jié)和水熱處理:將 成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，然后隨爐冷卻至室溫；燒成的試樣置于水熱釜中，在13(T180°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為12~20小時；待水熱釜冷卻，將樣品烘干，制得吸附材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于回收廢水中重金屬離子的鎳渣吸附材料的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的有機(jī)水為體積分?jǐn)?shù)20%的聚乙烯醇水溶液；每100g混料加5~IOmL有機(jī)水。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于回收廢水中重金屬離子的鎳渣吸附材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述的燒結(jié)其溫度為80(Tll00°C，升溫速率為5 V /min，保溫時間為2小時。
【文檔編號】B01J20/30GK103831080SQ201410089318
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月12日
【發(fā)明者】于巖, 李 杰, 張庭士, 莊國鑫, 郭思怡, 吳瓊, 符成 申請人:福州大學(xué)