一種凹凸棒土的活化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種凹凸棒土的活化方法，該方法具體步驟為：1）凹凸棒土的提純，將凹凸棒土研磨粉碎、篩分至2mm以下，然后將凹凸棒土與去離子水混合，攪拌、靜置、過濾和干燥；2）凹凸棒土的活化，將制得的凹凸棒土從室溫升到250℃后，通過惰性氣體N2作為載氣使水蒸氣與凹凸棒土接觸反應，進一步升高溫度至300～350℃，保持1～2小時后，開始降溫，并停止加入水蒸氣，待溫度降至室溫后，取出凹凸棒土。本發(fā)明的優(yōu)點在于：1）采用水蒸汽對凹凸棒土進行活化處理，該處理過程無酸洗廢水排放，提高了生產(chǎn)過程的環(huán)保效率。2）適當溫度下進行的水蒸氣活化處理，可改善凹凸棒土表面性能，進一步拓寬其應用領(lǐng)域。
【專利說明】—種凹凸棒土的活化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種凹凸棒土的活化方法，屬于材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]凹凸棒土是一種層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物。凹凸棒土因其特殊的纖維結(jié)構(gòu)、優(yōu)良的吸附和脫色性能，被廣泛應用于化工、輕工、紡織、建材、環(huán)保和制藥等領(lǐng)域。
[0003]在通常情況下，凹凸棒土作為一種粉體材料是很難以分散的獨立棒狀晶體狀態(tài)存在，而是形成一定形式的晶體聚集體。因此在實際應用中，必須對凹凸棒土進行提純與活化處理。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中，常采用熱活化或者酸活化工藝，并結(jié)合機械攪拌、超聲攪拌、馬弗爐與微波加熱方法對凹凸棒土進行活化處理，以增大凹凸棒土的比表面積，從而增大其吸附量。
[0005]文獻:公茂利，陳明功，林秀玲，凹凸棒土活化方法與吸濕性關(guān)系的研究，安徽理工大學學報，2008，28 (1)，74?77。該文獻研究表明，用4mol/L鹽酸或1.5mol/L硫酸酸活化處理凹凸棒土，可一定程度改善凹凸棒土的吸濕性能。
[0006]專利ZL 90105849公開了一種凹凸棒石粘土的酸浸泡酸熱活化方法，其將凹凸棒石粘土原礦，先用無機酸溶液進行浸泡，再在280-350°C的溫度下進行活化，從而提高了其吸附性能。
[0007]但采用酸性溶液對凹凸棒土進行活化處理在實際生產(chǎn)中是不經(jīng)濟的做法，而且這樣做也要求多一步額外的沖洗過程,產(chǎn)生的廢水為酸性,不僅腐蝕設(shè)備,還污染環(huán)境。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于提供一種凹凸棒土的活化方法，該活化方法成本低，無洗滌廢水排放。
[0009]實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案為:一種凹凸棒土的活化方法，其具體步驟如下:
1)凹凸棒土的提純
將凹凸棒土研磨粉碎、篩分至2mm以下，然后將凹凸棒土與去離子水混合，攪拌、靜置、過濾和干燥；
2)凹凸棒土的活化
將步驟I)制得的凹凸棒土從室溫升到250°C后，通過惰性氣體隊作為載氣使水蒸氣與凹凸棒土接觸反應，進一步升高溫度至300?350°C，保持I?2小時后，開始降溫，并停止加入水蒸氣，待溫度降至室溫后，取出凹凸棒土。
[0010]優(yōu)選地，步驟I)中凹凸棒土與去離子水的質(zhì)量比為1:(10?20)。
[0011]優(yōu)選地，步驟I)中加入分散劑六偏磷酸鈉或者正磷酸鈉，所述的分散劑與凹凸棒土的質(zhì)量比為(0.005?0.05):1。[0012]優(yōu)選地，步驟2)中所述的水蒸氣與凹凸棒土的質(zhì)量比為(20?50):1。
[0013]進一步地，活化后的凹凸棒土將應用于制備泡沫陶瓷保溫材料。
[0014]更進一步地，所述的將活化后的凹凸棒土應用于制備泡沫陶瓷保溫材料，具體制備步驟為:
1)將活化后的凹凸棒土和氨基乙烯基硅烷偶聯(lián)劑溶于水中，水浴加熱至50?65°C，超聲分散10?60分鐘，得粘性液體；
2)在步驟I)所制得的粘性液體中加入綠層硅鈰鈦礦粉料，高速攪拌分散10?60分鐘，得分散混合漿液；
3)將步驟2)制得的分散混合漿液、發(fā)泡陶瓷坯料和發(fā)泡劑在球磨機中球磨4?6小時，最后進行高溫燒結(jié)，燒結(jié)爐先升溫至300°C?400°C，保溫I?2小時，繼續(xù)升溫至800?1200°C，保溫I?3小時，制得泡沫陶瓷保溫材料。
[0015]優(yōu)選地，在步驟I)中活化后的凹凸棒土、硅烷偶聯(lián)劑和水的質(zhì)量比為1:(0.02?
0.05):(15?25)，步驟2)中所述的綠層硅鈰鈦礦粉料和凹凸棒土的質(zhì)量比為(3?5):1。
[0016]優(yōu)選地，在步驟3)中，所述的發(fā)泡陶瓷坯料與活性凹凸棒土的質(zhì)量比為20?30:1，所述的發(fā)泡劑與發(fā)泡陶瓷坯料的質(zhì)量比為1:50?100。
[0017]本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)點在于:1)采用高溫水蒸氣對凹凸棒土進行活化處理，該處理過程無酸洗廢水排放，提高了生產(chǎn)過程的環(huán)保效率。2)由于水蒸氣活化處理過程中工序縮短，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。3)將活化后的凹凸棒土作為功能改性劑應用到泡沫陶瓷材料中，可提高泡沫陶瓷材料的耐腐蝕性和防霉性，同時作為填料，可提高泡沫陶瓷的機械強度。4)適當溫度下進行的水蒸氣活化處理，可改善凹凸棒土表面性能，進一步拓寬其應用領(lǐng)域。
【具體實施方式】
[0018]下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步地描述。
[0019]實施例1
稱取100克凹凸棒土研磨粉碎、篩分至2mm以下，量取2升去離子水，將凹凸棒土和去離子水混合，攪拌均勻，靜置，過濾，干燥后得到凹凸棒土的初成品。
[0020]將制得的凹凸棒土從室溫升高至250°C，通過N2使水蒸氣與凹凸棒土接觸反應；進一步升高反應溫度至300°C后，保溫反應2小時后開始降溫，并停止加入水蒸氣，待溫度降至室溫后，取出凹凸棒土即可。
[0021]水蒸氣是通過微量泵，將水先經(jīng)過汽化段形成水蒸氣再經(jīng)過反應段進行水蒸氣活化改性，可通過微量泵進行定量定速實現(xiàn)，在本實施例中，水蒸氣的流速為I升/小時。
[0022]實施例2
稱取100克凹凸棒土研磨粉碎、篩分至2mm以下，量取5升去離子水，將凹凸棒土和去離子水混合，攪拌均勻，靜置，過濾，干燥后得到凹凸棒土的初成品。
[0023]將制得的凹凸棒土從室溫升高至250°C，通過N2使水蒸氣與凹凸棒土接觸反應；進一步升高反應溫度至350°C后，保溫反應I小時后開始降溫，并停止加入水蒸氣，待溫度降至室溫后，取出凹凸棒土即可。
[0024]在本實施例中，水蒸氣的流速為5升/小時。[0025]實施例3
將實施例1所制得的活化后的凹凸棒土應用于泡沫陶瓷保溫材料的制備過程中:稱取100克活化后的凹凸棒土，2克氨基乙烯基硅烷偶聯(lián)劑和1.5千克水，水浴加熱至50°C，超聲分散10分鐘，制得凹凸棒土的粘性液體，然后加入300克綠層硅鈰鈦礦粉料，高速攪拌分散10分鐘，制得分散混合漿液，繼續(xù)加入發(fā)泡陶瓷坯料2千克和發(fā)泡劑20克，在球磨機中球磨4小時，最后進行高溫燒結(jié)，燒結(jié)爐先升溫至300°C，保溫I小時，繼續(xù)升溫至800°C，保溫I小時，制得泡沫陶瓷保溫材料。
[0026]實施例4
將實施例2所制得的活化后的凹凸棒土應用于泡沫陶瓷保溫材料的制備過程中:稱取100克活化后的凹凸棒土，5克氨基乙烯基硅烷偶聯(lián)劑和2.5千克水，水浴加熱至65°C，超聲分散60分鐘，制得凹凸棒土的粘性液體，然后加入500克綠層硅鈰鈦礦粉料，高速攪拌分散60分鐘，制得分散混合漿液，繼續(xù)加入發(fā)泡陶瓷坯料3千克和發(fā)泡劑60克，在球磨機中球磨6小時，最后進行高溫燒結(jié)，燒結(jié)爐先升溫至400°C，保溫2小時，繼續(xù)升溫至1200°C，保溫3小時，制得泡沫陶瓷保溫材料。
[0027]為了提高凹凸棒土在水溶液中的分散性，可在其混合過程中加入分散劑。在實施例I?4中,在凹凸棒土和去離子水混合過程中可加入0.5克?5克六偏磷酸鈉。
【權(quán)利要求】
1.一種凹凸棒土的活化方法，其特征在于步驟如下: 1)凹凸棒土的提純 將凹凸棒土研磨粉碎、篩分至2mm以下，然后將凹凸棒土與去離子水混合，攪拌、靜置、過濾和干燥； 2)凹凸棒土的活化 將步驟1)制得的凹凸棒土從室溫升到250°C后，通過惰性氣體隊作為載氣使水蒸氣與凹凸棒土接觸反應，進一步升高溫度至300~350°C，保持1~2小時后，開始降溫，并停止加入水蒸氣，待溫度降至室溫后，取出凹凸棒土。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凹凸棒土的活化方法，其特征在于:步驟1)中凹凸棒土與去離子水的質(zhì)量比為1:(10~20)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凹凸棒土的活化方法，其特征在于:步驟1)中加入分散劑六偏磷酸鈉或者正磷酸鈉，所述的分散劑與凹凸棒土的質(zhì)量比為(0.005~0.05):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凹凸棒土的活化方法，其特征在于:步驟2)中所述的水蒸氣與凹凸棒土的質(zhì)量比為(20~50):1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的凹凸棒土的活化方法，其特征在于:活化后的凹凸棒土應用于制備泡沫陶瓷保溫材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的凹凸棒土的活化方法，其特征在于:所述的將活化后的凹凸棒土應用于制備泡沫陶瓷保溫材料，具體制備步驟為: 1)將活化后的凹凸棒土和氨基乙烯基硅烷偶聯(lián)劑溶于水中，水浴加熱至50~65°C，超聲分散10~60分鐘，得粘性液體； 2)在步驟1)所制得的粘性液體中加入綠層硅鈰鈦礦粉料，高速攪拌分散10~60分鐘，得分散混合漿液； 3)將步驟2)制得的分散混合漿液、發(fā)泡陶瓷坯料和發(fā)泡劑在球磨機中球磨4~6小時，最后進行高溫燒結(jié)，燒結(jié)爐先升溫至300°C~400°C，保溫1~2小時，繼續(xù)升溫至800~1200°C，保溫1~3小時，制得泡沫陶瓷保溫材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的凹凸棒土的活化方法，其特征在于:在步驟1)中活化后的凹凸棒土、硅烷偶聯(lián)劑和水的質(zhì)量比為1: (0.02~0.05): (15~25)，步驟2)中所述的綠層硅鈰鈦礦粉料和凹凸棒土的質(zhì)量比為(3~5):1。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的凹凸棒土的活化方法，其特征在于:在步驟3)中，所述的發(fā)泡陶瓷坯料與活性凹凸棒土的質(zhì)量比為20~30:1，所述的發(fā)泡劑與發(fā)泡陶瓷坯料的質(zhì)量比為1:50~100。
【文檔編號】B01J20/34GK103894143SQ201410097802
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月18日
【發(fā)明者】張宇 申請人:蘇州宇希新材料科技有限公司