一種五氯化銻廢液處置系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】一種五氯化銻廢液處置系統(tǒng)，主要包括一次反應(yīng)釜和二次反應(yīng)釜，一次反應(yīng)釜與真空抽濾機(jī)、一級(jí)濾液罐，一級(jí)濾液罐、第一管道泵、二次反應(yīng)釜依次連接；二次反應(yīng)釜與壓濾機(jī)、二級(jí)濾液罐、第二管道泵以及污水處理系統(tǒng)依次連接；一次反應(yīng)釜與石墨冷凝器、分液罐、一級(jí)降膜吸收塔依次連接，分液罐分別與稀酸儲(chǔ)罐和氯仿儲(chǔ)罐連接；一級(jí)降膜吸收塔與第四管道泵、一級(jí)降膜吸收塔、二級(jí)降膜吸收塔和第三管道泵依次連接；二次反應(yīng)釜、一級(jí)濾液罐和二級(jí)降膜吸收塔均與真空緩沖罐連接，真空緩沖罐與真空泵連接。該系統(tǒng)不僅很好的回收了廢液中的氧化銻，而且還收集了反應(yīng)產(chǎn)生的酸性氣體和氯仿，處置徹底，效果好。
【專利說(shuō)明】一種五氯化銻廢液處置系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于對(duì)五氯化銻廢液進(jìn)行處置以回收氧化銻的系統(tǒng)，屬于五氯化銻廢液處置【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]五氯化銻廢液中成分復(fù)雜，現(xiàn)有的回收工藝和設(shè)備，往往忽略了其中酸性成分和氯仿的收集和回收，對(duì)周圍的大氣環(huán)境造成了破壞，對(duì)周邊環(huán)境工作人員健康造成和危害。
[0003]中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102220496A公開(kāi)了一種從廢氟化催化劑五氯化銻中回收五氧化二銻的方法，A、萃取，用萃取劑對(duì)廢氟化催化劑五氯化銻萃取，得到含銻離子的無(wú)機(jī)相萃取物、氧化，用氧化劑對(duì)無(wú)機(jī)相萃取物進(jìn)行氧化，得到銻氧化液；C、水解，采用將銻氧化液直接在攪拌下加入水或?qū)R氧化液與鋁鹽混合后再在攪拌下加入水這兩種方式使銻氧化液水解，過(guò)濾并用水洗滌得到五氧化二銻。
[0004]上述方法對(duì)五氯化銻廢液的處理不徹底，切不利于收集反應(yīng)產(chǎn)生的酸性氣體和氯仿。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有五氯化銻廢液回收處置技術(shù)存在的不足，提供一種處置徹底，效果好的五氯化銻廢液處置系統(tǒng)，該系統(tǒng)不僅很好的回收了廢液中的氧化銻，而且還收集了反應(yīng)產(chǎn)生的酸性氣體和氯仿，整個(gè)回收過(guò)程不會(huì)對(duì)環(huán)境造成影響。
[0006]本發(fā)明的五氯化銻廢液處置系統(tǒng)，采用以下技術(shù)方案:
該系統(tǒng)，包括一次反應(yīng)釜、二次反應(yīng)釜、一級(jí)降膜吸收塔、二級(jí)降膜吸收塔、石墨冷凝器、分液罐、稀酸儲(chǔ)罐、氯仿儲(chǔ)罐`、真空抽濾機(jī)、壓濾機(jī)、一級(jí)濾液罐、二級(jí)濾液罐、真空緩沖罐和真空泵；一次反應(yīng)爸的進(jìn)料口與廢液管連接，一次反應(yīng)爸還與一堿液罐連接，一次反應(yīng)釜的排液口與真空抽濾機(jī)連接，真空抽濾機(jī)的濾液出口連接一級(jí)濾液罐，一級(jí)濾液罐的出口連接第一管道泵，第一管道泵與二次反應(yīng)釜連接；二次反應(yīng)釜的排液口與壓濾機(jī)連接，壓濾機(jī)與二級(jí)濾液罐連接，二級(jí)濾液罐連接第二管道泵，第二管道泵的出口連接至污水處理系統(tǒng)；一次反應(yīng)爸的氣體排放口與石墨冷凝器連接，石墨冷凝器的出口與分液罐相接，分液罐的排氣口與一級(jí)降膜吸收塔連接，分液罐的排液口分別與稀酸儲(chǔ)罐和氯仿儲(chǔ)罐連接；一級(jí)降膜吸收塔下部連接第四管道泵，第四管道泵連接一級(jí)降膜吸收塔的頂端，一級(jí)降膜吸收塔頂端的排氣口與二級(jí)降膜吸收塔連接，二級(jí)降膜吸收塔的下部連接第三管道泵，第三管道泵連接二級(jí)降膜吸收塔，二級(jí)降膜吸收塔的頂部連接真空緩沖罐；二次反應(yīng)釜、一級(jí)濾液罐和二級(jí)降膜吸收塔均與真空緩沖罐連接，真空緩沖罐與真空泵連接，真空泵與堿液管連接；
上述系統(tǒng)的運(yùn)行過(guò)程為:
(I)水解:通過(guò)廢液管向一次反應(yīng)釜中通入五氯化銻廢液，五氯化銻廢液的加入速度為
0.1-ο.15t/h (噸/小時(shí))，并加入自來(lái)水，自來(lái)水與五氯化銻廢液的體積比為12:1，反應(yīng)中發(fā)出大量熱，通過(guò)在一次反應(yīng)釜中通入循環(huán)水冷卻，控制反應(yīng)溫度為70-85°C ;反應(yīng)過(guò)程放出尾氣(氯化氫氣體和氯仿氣體)，尾氣依次進(jìn)入石墨冷凝器、一級(jí)降膜吸收塔、二級(jí)降膜吸收塔以及真空泵；開(kāi)啟真空泵，調(diào)節(jié)真空壓力為-0.01MPa，真空泵中加入質(zhì)量濃度15%的液堿，以吸收剩余尾氣，一次反應(yīng)釜內(nèi)保持微負(fù)壓-0.01MPa ;加料完畢，關(guān)閉循環(huán)水，直至尾氣不明顯，達(dá)到環(huán)境排放標(biāo)準(zhǔn)；
(2)水解完全后，使一次反應(yīng)釜降至室溫，取樣測(cè)量反應(yīng)液酸度，如果酸濃度過(guò)高，PH值小于3時(shí)，通過(guò)堿液罐加入32%液堿調(diào)節(jié)反應(yīng)液酸度，以使銻酸析出更完全；
(3)通過(guò)真空抽濾機(jī)對(duì)一次反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)液進(jìn)行抽濾，對(duì)產(chǎn)生的固體煅燒處理；濾液送入二次反應(yīng)釜中進(jìn)行二次中和；
(4)二次中和直接采用生石灰，向二次反應(yīng)釜內(nèi)加入生石灰粉末，二次反應(yīng)釜通過(guò)蒸汽加熱使其內(nèi)溫度為60-80°C，反應(yīng)I小時(shí)，反應(yīng)完畢后關(guān)閉蒸汽，通過(guò)循環(huán)水冷卻降至室溫；
(5)二次反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)后產(chǎn)生的混合溶液送入壓濾機(jī)壓濾，濾液進(jìn)入二次濾液罐，由第二管道泵送入污水處理系統(tǒng)進(jìn)行處理；
(6)石墨冷凝器冷凝下來(lái)的稀酸和氯仿混合液進(jìn)入分液罐，自然分層后分別進(jìn)入稀酸儲(chǔ)罐和氯仿儲(chǔ)罐，進(jìn)行利用。
[0007]本發(fā)明不僅很好的回收了廢液中的氧化銻，而且還收集了反應(yīng)產(chǎn)生的酸性氣體和氯仿，整個(gè)回收過(guò)程不會(huì)對(duì)環(huán)境造成影響，蒸出的氯化氫濃度高，處置徹底，效果好。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1是本發(fā)明五氯化銻廢液處置系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0009]圖中:1、一次反應(yīng)釜，2、二次反應(yīng)釜，3、一級(jí)降膜吸收塔，4、二級(jí)降膜吸收塔，5、石墨冷凝器，6、分液罐，7、稀酸儲(chǔ)罐，8、氯仿儲(chǔ)罐，9、真空抽濾機(jī)，10、壓濾機(jī)，11、一級(jí)濾液罐，12、二級(jí)濾液罐，13、真空緩沖罐，14、真空泵；15、污水處理系統(tǒng)；16、堿液罐，17、堿液管，18、循環(huán)水總回管；19、循環(huán)水總進(jìn)管；20、蒸汽總管；21、廢液管；22、壓縮空氣管；23、自來(lái)水管；24、第一管道泵；25、第二管道泵；26、第三管道泵；27、第四管道泵。
【具體實(shí)施方式】
[0010]如圖1所示,本發(fā)明的五氯化鋪廢液處置系統(tǒng)包括一次反應(yīng)爸1、二次反應(yīng)爸2、一級(jí)降膜吸收塔3、二級(jí)降膜吸收塔4、石墨冷凝器5、分液罐6、稀酸儲(chǔ)罐7、氯仿儲(chǔ)罐8、真空抽濾機(jī)9、壓濾機(jī)10、一級(jí)濾液罐11、二級(jí)濾液罐12、真空緩沖罐13和真空泵14。一次反應(yīng)釜I和二次反應(yīng)釜2采用常規(guī)反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)，其內(nèi)帶有攪拌器和夾套，并配有冷卻循環(huán)水管路和蒸氣加熱管路，冷卻循環(huán)水管路的進(jìn)口與出口均分別與冷卻水總回管18和冷卻水總進(jìn)管19連接，蒸氣加熱管路均與蒸 氣總管20連接。一次反應(yīng)釜I上設(shè)有進(jìn)料口、壓縮空氣進(jìn)口、氣體排放口和排液口，進(jìn)料口與廢液管21連接，壓縮空氣進(jìn)口與壓縮空氣管22連接，排液口與真空抽濾機(jī)9連接，真空抽濾機(jī)9的濾液出口連接一級(jí)濾液罐11，一級(jí)濾液罐11的出口連接第一管道泵24,第一管道泵24與二次反應(yīng)爸2連接。一次反應(yīng)爸I還與堿液罐16連接，為一次中和反應(yīng)提供堿液。二次反應(yīng)釜2上設(shè)置有進(jìn)料口、真空接口和排液口。二次反應(yīng)釜2的排液口與壓濾機(jī)10連接，壓濾機(jī)10與二級(jí)濾液罐12連接，二級(jí)濾液罐12連接第二管道泵25，第二管道泵25的出口連接至污水處理系統(tǒng)15。一次反應(yīng)釜I的氣體排放口與石墨冷凝器5連接。石墨冷凝器5中設(shè)有夾套并配有冷卻循環(huán)水管路，并與冷卻水總回管18和冷卻水總進(jìn)管19連接，石墨冷凝器5的出口與分液罐6相接，分液罐6的排氣口與一級(jí)降膜吸收塔3連接，分液罐6的排液分別與稀酸儲(chǔ)罐7和氯仿儲(chǔ)罐8連接。一級(jí)降膜吸收塔3下部連接第四管道泵27，第四管道泵27連接一級(jí)降膜吸收塔3的頂端，一級(jí)降膜吸收塔3頂端的排氣口與二級(jí)降膜吸收塔4連接，二級(jí)降膜吸收塔4的下部連接第三管道泵26，第三管道泵26連接二級(jí)降膜吸收塔4，二級(jí)降膜吸收塔4的頂部連接真空緩沖罐13。二次反應(yīng)釜2、一級(jí)濾液罐11和二級(jí)降膜吸收塔4的真空口均與真空緩沖罐13連接，真空緩沖罐13與真空泵14連接。由于真空泵14采用水環(huán)式真空泵，所以真空泵14與自來(lái)水管23連接，補(bǔ)充新鮮水。真空泵14與堿液管17連接，使真空水箱中水溶液為堿性，對(duì)尾氣中的剩余的酸性氣體徹底吸收。
[0011]上述系統(tǒng)的運(yùn)行過(guò)程包括以下步驟:
(I)水解
通過(guò)廢液管21向一次反應(yīng)爸I通入五氯化鋪或三氯化鋪廢液。打開(kāi)放料閥,將廢液緩緩放入中和水解反應(yīng)釜I中，廢液的加入速度按照0.1-0.15t/h (噸/小時(shí))。水解的目的是為了消除五氯化銻及三氯化銻的毒性，整個(gè)過(guò)程需加入自來(lái)水，自來(lái)水與五氯化銻廢液的體積比為12:1。反應(yīng)中發(fā)出大量熱，通過(guò)在中和水解反應(yīng)釜I夾套中通入循環(huán)水冷卻，保持中和水解第一反應(yīng)釜內(nèi)混合液的溫度在70°C -85°C。如果廢液加料速度減慢，觀察無(wú)水酸壓力表壓力,壓力不足0.2MPa時(shí),開(kāi)啟無(wú)水酸氮?dú)鈮毫ο到y(tǒng),保證廢液的順利加料。
[0012](2)開(kāi)啟真空泵14，調(diào)節(jié)真空壓力為-0.01MPa0真空泵14中加入質(zhì)量濃度15%的液堿，打開(kāi)第三管道泵26和第四管道泵27，打開(kāi)石墨冷凝器5的循環(huán)水管路。水解反應(yīng)過(guò)程放出氯化氫氣體，尾氣(是氯化氫氣體和氯仿氣體)依次進(jìn)入石墨冷凝器5、一級(jí)降膜吸收塔3、二級(jí)降膜吸收塔4以及堿液真空泵14。中和水解反應(yīng)釜I內(nèi)保持微負(fù)壓-0.01MPa,以確保中和水解反應(yīng)釜I內(nèi)的正壓不明顯。
[0013]為保證蒸出的氯化氫濃度高，反應(yīng)溫度控制在80°C左右，加料后期可適當(dāng)減少循環(huán)水開(kāi)度。加料完畢，關(guān)閉循環(huán)水，繼續(xù)減壓抽真空直至酸霧(氯化氫氣體和氯仿氣體)不明顯，達(dá)到環(huán)境排放標(biāo)準(zhǔn)。
[0014](3)水解完全后，降至室溫。測(cè)量中和水解第一反應(yīng)釜I內(nèi)反應(yīng)液的酸度，如果酸濃度過(guò)高(pH值小于3)，因?yàn)槿趸R和銻酸均溶于濃酸，因此反應(yīng)液中銻含量可能過(guò)高，如果PH值小于3，可在此通過(guò)堿液罐16適當(dāng)加入32%液堿調(diào)節(jié)反應(yīng)液酸度，以使銻酸析出更完全，而且減少真空抽濾機(jī)9操作惡劣程度。
[0015](4)采用襯塑密閉真空抽濾機(jī)9對(duì)中和水解反應(yīng)釜I反應(yīng)后的出液進(jìn)行抽濾，產(chǎn)生的固體為銻酸和三氧化二銻的混合物，可送去焚燒爐焚燒，得到的三氧化二銻和五氧化二銻的混合物可作為阻燃劑外售。濾液為鹽酸和氫氟酸以及氯化鈉、氟化鈉的含氟廢水，合并，送入二次反應(yīng)釜2中進(jìn)行二次中和。
[0016](5) 二次中和直接采用生石灰，價(jià)格便宜。可采用密閉固體給料器直接通過(guò)二次反應(yīng)釜2的進(jìn)料口加入生石灰粉末，生石灰用量為理論用量的110%。二次反應(yīng)釜2通過(guò)蒸汽加熱使其內(nèi)溫度60-80°C，反應(yīng)I小時(shí)，反應(yīng)完畢后關(guān)閉蒸汽，打開(kāi)冷卻循環(huán)水，降至室溫。投加藥劑時(shí)，打開(kāi)反應(yīng)釜的真空閥門，使反應(yīng)釜產(chǎn)生微負(fù)壓狀態(tài)，即可以避免刺激性氣味溢出，又保證生石灰粉末不外泄。[0017](6) 二次反應(yīng)釜2內(nèi)反應(yīng)后產(chǎn)生的氟化鈣混合溶液送入壓濾機(jī)10壓濾，濾液進(jìn)入二次濾液罐12，由第二管道泵24送入污水處理系統(tǒng)15進(jìn)行處理，較純的氟化鈣烘干后作為
螢石出售。
[0018](7)石墨冷凝器5冷凝下來(lái)的稀酸和氯仿混合液進(jìn)入分液罐6，自然分層后分別進(jìn)入稀酸儲(chǔ)罐7和氯仿 儲(chǔ)罐8，進(jìn)行綜合利用。
【權(quán)利要求】
1.一種五氯化銻廢液處置系統(tǒng)，包括一次反應(yīng)釜、二次反應(yīng)釜、一級(jí)降膜吸收塔、二級(jí)降膜吸收塔、石墨冷凝器、分液罐、稀酸儲(chǔ)罐、氯仿儲(chǔ)罐、真空抽濾機(jī)、壓濾機(jī)、一級(jí)濾液罐、二級(jí)濾液罐、真空緩沖罐和真空泵；其特征是: 一次反應(yīng)爸的進(jìn)料口與廢液管連接，一次反應(yīng)爸還與一堿液罐連接，一次反應(yīng)爸的排液口與真空抽濾機(jī)連接，真空抽濾機(jī)的濾液出口連接一級(jí)濾液罐，一級(jí)濾液罐的出口連接第一管道泵，第一管道泵與二次反應(yīng)釜連接；二次反應(yīng)釜的排液口與壓濾機(jī)連接，壓濾機(jī)與二級(jí)濾液罐連接，二級(jí)濾液罐連接第二管道泵，第二管道泵的出口連接至污水處理系統(tǒng)；一次反應(yīng)釜的氣體排放口與石墨冷凝器連接，石墨冷凝器的出口與分液罐相接，分液罐的排氣口與一級(jí)降膜吸收塔連接，分液罐的排液口分別與稀酸儲(chǔ)罐和氯仿儲(chǔ)罐連接；一級(jí)降膜吸收塔下部連接第四管道泵，第四管道泵連接一級(jí)降膜吸收塔的頂端，一級(jí)降膜吸收塔頂端的排氣口與二級(jí)降膜吸收塔連接，二級(jí)降膜吸收塔的下部連接第三管道泵，第三管道泵連接二級(jí)降膜吸收塔，二級(jí)降膜吸收塔的頂部連接真空緩沖罐；二次反應(yīng)釜、一級(jí)濾液罐和二級(jí)降膜吸收塔均與真空緩沖罐連接，真空緩沖罐與真空泵連接，真空泵與堿液管連接； 上述系統(tǒng)的運(yùn)行過(guò)程為: (1)水解:通過(guò)廢液管向一次反應(yīng)釜中通入五氯化銻廢液，五氯化銻廢液的加入速度為`0.1-ο.15t/h，并加入自來(lái)水，自來(lái)水與五氯化銻廢液的體積比為12:1，反應(yīng)中發(fā)出大量熱，通過(guò)在一次反應(yīng)釜中通入循環(huán)水冷卻，控制反應(yīng)溫度為70-85°C ;反應(yīng)過(guò)程放出尾氣(氯化氫氣體和氯仿氣體)，尾氣依次進(jìn)入石墨冷凝器、一級(jí)降膜吸收塔、二級(jí)降膜吸收塔以及真空泵；開(kāi)啟真空泵，調(diào)節(jié)真空壓力為-0.01MPa，真空泵中加入質(zhì)量濃度15%的液堿，以吸收剩余尾氣，一次反應(yīng)釜內(nèi)保持微負(fù)壓-0.01MPa ;加料完畢，關(guān)閉循環(huán)水，直至尾氣不明顯，達(dá)到環(huán)境排放標(biāo)準(zhǔn)； (2)水解完全后，使一次反應(yīng)釜降至室溫，取樣測(cè)量反應(yīng)液酸度，如果酸濃度過(guò)高，PH值小于3時(shí)，通過(guò)堿液罐加入32%液堿調(diào)節(jié)反應(yīng)液酸度，以使銻酸析出更完全；` (3)通過(guò)真空抽濾機(jī)對(duì)一次反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)液進(jìn)行抽濾，對(duì)產(chǎn)生的固體煅燒處理；濾液送入二次反應(yīng)釜中進(jìn)行二次中和； (4)二次中和直接采用生石灰，向二次反應(yīng)釜內(nèi)加入生石灰粉末，二次反應(yīng)釜通過(guò)蒸汽加熱使其內(nèi)溫度為60-80°C，反應(yīng)I小時(shí)，反應(yīng)完畢后關(guān)閉蒸汽，通過(guò)循環(huán)水冷卻降至室溫； (5)二次反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)后產(chǎn)生的混合溶液送入壓濾機(jī)壓濾，濾液進(jìn)入二次濾液罐，由第二管道泵送入污水處理系統(tǒng)進(jìn)行處理； (6)石墨冷凝器冷凝下來(lái)的稀酸和氯仿混合液進(jìn)入分液罐，自然分層后分別進(jìn)入稀酸儲(chǔ)罐和氯仿儲(chǔ)罐，進(jìn)行利用。
【文檔編號(hào)】B01D53/14GK103820645SQ201410107157
【公開(kāi)日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年3月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月21日
【發(fā)明者】馮承湖, 趙錦濤 申請(qǐng)人:山東騰躍化學(xué)危險(xiǎn)廢物研究處理有限公司