一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的裝置及相適應(yīng)的催化劑添加方法，連續(xù)添加催化劑裝置包括帶有攪拌器的催化劑配制槽、催化劑輸送泵。通過此種裝置，將催化劑連續(xù)打入環(huán)己酮肟化反應(yīng)釜內(nèi)，調(diào)節(jié)適當(dāng)催化劑添加量，使催化劑加入與化劑在肟化反應(yīng)釜內(nèi)流失率的相匹配，避免了因催化劑失活造成反應(yīng)狀況穩(wěn)定性差的問題。該裝置設(shè)備簡單易得、投資小，連續(xù)添加方式運(yùn)行穩(wěn)定、操作難度小，并具有有效地降低催化劑消耗、穩(wěn)定肟化反應(yīng)體系等特點(diǎn)。
【專利說明】一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)中連續(xù)添加催化劑的裝置及方法，屬于化工工藝及設(shè)備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】[0002]環(huán)己酮肟是生產(chǎn)己內(nèi)酰胺重要中間體，由羥胺與環(huán)己酮發(fā)生肟化反應(yīng)制的。目前，制備環(huán)己酮肟的方法有硫酸羥胺法(HS0)、NO催化還原法(NO法)、磷酸羥胺法(ΗΡ0)、環(huán)己酮氨肟化法。環(huán)己酮氨肟化法是一種生產(chǎn)環(huán)己酮肟的新型方法，克服了傳統(tǒng)的HSO、HPO等方法中副產(chǎn)硫酸銨、工藝線路復(fù)雜、環(huán)境污染大等問題，制備方法簡單，不副產(chǎn)硫酸銨，綠色清潔，因此國內(nèi)己內(nèi)酰胺項(xiàng)目基本上均采用此種方式制備環(huán)己酮肟。
[0003]環(huán)己酮氨肟化法的主要生產(chǎn)方法是，在鈦硅分子篩催化劑及叔丁醇溶劑的存在下，利用過氧化氫、氨及環(huán)己酮反應(yīng)生成環(huán)己酮肟，通過內(nèi)置膜過濾系統(tǒng)，濾除分子篩催化劑，得到反應(yīng)清液，再經(jīng)過一系列的精餾萃取過程得到高純度的環(huán)己酮肟。
[0004]鈦娃分子篩TS-1是一種具有MFI拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的材料，主要合成方法有水熱合成與同晶取代法。從目前國內(nèi)氨肟化裝置的運(yùn)行情況來看，因鈦硅分子篩存在一定的積炭失活和流失情況，在反應(yīng)過程中需補(bǔ)充催化劑，以免催化劑活性下降導(dǎo)致反應(yīng)狀況變差。一般補(bǔ)充催化劑的方法是在反應(yīng)不能維持，有惡化趨勢時(shí)，配置一定量的催化劑補(bǔ)充到反應(yīng)釜內(nèi)。此間歇添加方式有以下幾種缺陷:1、催化劑的添加受制于反應(yīng)狀況的穩(wěn)定性，一次性加入量往往過大。2、反應(yīng)狀況頻繁波動，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率偏低，生成的雜質(zhì)往往會占據(jù)催化劑分子篩孔道，使催化劑失活。3、催化劑加入時(shí)的冷態(tài)物料對反應(yīng)溫度有一定的影響，間接的影響了反應(yīng)狀況。
[0005]綜上所述，為解決環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)穩(wěn)定性差、催化劑消耗高等問題，尋求一種新型的催化劑添加裝置及方法是十分必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)中連續(xù)添加催化劑的裝置，并采用該裝置連續(xù)添加催化劑的方法。
[0007]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)上述目的的:
一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的裝置，該裝置包括催化劑配置槽，催化劑粉體輸送泵經(jīng)催化劑槽底部的管道與催化劑配置槽頂部連接；除鹽水泵經(jīng)除鹽水槽底部的管道與催化劑配置槽側(cè)壁連接，并與催化劑配置槽的底部連接；催化劑漿液輸送泵經(jīng)催化劑配置槽底部的線路管道與反應(yīng)釜連接。催化劑配置槽與反應(yīng)釜內(nèi)分別設(shè)置有攪拌器。
[0008]一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的方法，除鹽水經(jīng)除鹽水泵泵入催化劑配置槽內(nèi)，并至催化劑配置槽內(nèi)的液位刻度為60%~90%，啟動攪拌器，攪拌速率為50-80r/min ;催化劑經(jīng)催化劑粉體輸送泵泵入催化劑配置槽，繼續(xù)攪拌10-30min，得到催化劑混合漿液，啟動催化劑漿液輸送泵，將催化劑混合漿液打入反應(yīng)釜，啟動攪拌器，攪拌速率為130-140r/min,反應(yīng)爸內(nèi)環(huán)己酮與氨、雙氧水反應(yīng)生成環(huán)己酮月虧。
[0009]所述的催化劑為鈦硅分子篩，其加入量由反應(yīng)釜環(huán)己酮投加量決定，而除鹽水加入量則由催化劑加入量決定，按重量比計(jì)，鈦硅分子篩、除鹽水、環(huán)己酮的質(zhì)量比為0.5^2:3-14:3000-8000。
[0010]除鹽水以10(T200L/h的流量加入催化劑配置槽，并保證催化劑配置槽內(nèi)的液位刻度。
[0011]催化劑鈦硅分子篩以f3kg/h的速率加入催化劑配置槽。
[0012]催化劑配置槽內(nèi)的混合漿液以流量為10(T240L/h加入反應(yīng)釜。
[0013]本發(fā)明提供的連續(xù)添加催化劑的裝置及添加方式，具有以下有益效果:
1、連續(xù)添加催化劑的裝置簡單、易得、操作難度小。
[0014]2、由于采用連續(xù)添加催化劑的方式，使得催化劑的添加量與催化劑的流失率具有一定的匹配性，避免了因催化劑失活造成反應(yīng)的大幅波動。
[0015]3、催化劑的加入量可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況作調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)機(jī)動性高，除了穩(wěn)定生產(chǎn)外，還可有效的減少催化劑的消耗，降低生產(chǎn)成本。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的裝置結(jié)構(gòu)示意圖，其中，1.催化劑配置槽，2.催化劑槽，3.除鹽水槽，4.反應(yīng)釜，5-1，5-2.攪拌器，6.催化劑粉體輸送泵，7.除鹽水泵，8.催化劑漿液輸送泵。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的裝置，該裝置包括催化劑配置槽1，催化劑粉體輸送泵6經(jīng)催化劑槽2底部的管道與催化劑配置槽I頂部連接，其中催化劑槽尺寸1500*2500 ;除鹽水泵7經(jīng)除鹽水槽3底部的管道與催化劑配置槽I側(cè)壁連接，并與催化劑配置槽I的底部連接；催化劑漿液輸送泵8經(jīng)催化劑配置槽I底部的線路管道與反應(yīng)釜4連接。催化劑配置槽I與反應(yīng)釜4內(nèi)分別設(shè)置有催化劑攪拌器5-1、5-2。其中5-1攪拌槳直徑600_，5-2攪拌槳直徑2000_。
[0018]實(shí)施例2
如圖1所示，在催化劑配置槽I內(nèi)加入除鹽水至液位刻度70%，除鹽水的加入流量為120L/h，啟動攪拌器，設(shè)定催化劑配置槽I內(nèi)的攪拌轉(zhuǎn)速50r/min，鈦硅分子篩經(jīng)催化劑粉體輸送泵6連續(xù)加入催化劑配置槽I內(nèi)，催化劑添加速度為2kg/h，繼續(xù)攪拌30min。啟動催化劑漿液輸送泵8，將催化劑漿液連續(xù)打入反應(yīng)釜4，打入流量為122L/h，反應(yīng)釜內(nèi)環(huán)己酮、氨、雙氧水反應(yīng)生成環(huán)己酮肟。除鹽水加入量及輸送泵流量以維持催化劑配制槽液位為準(zhǔn)；具體加入量可根據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷、反應(yīng)狀況及催化劑消耗量來決定。
[0019]按重量比計(jì)，鈦硅分子篩、除鹽水、環(huán)己酮的質(zhì)量比為0.6:4.2:5500。
[0020]實(shí)施例3
如圖1所示，在催化劑配置槽I內(nèi)加入除鹽水至液位刻度70%，除鹽水的加入流量為200L/h，啟動攪拌器，設(shè)定催化劑配置槽I內(nèi)的攪拌轉(zhuǎn)速80r/min，鈦硅分子篩經(jīng)催化劑粉體輸送泵6連續(xù)加入催化劑配置槽I內(nèi)，催化劑添加速度為3kg/h，繼續(xù)攪拌30min。啟動催化劑漿液輸送泵8，將催化劑漿液連續(xù)打入反應(yīng)釜4，打入流量為203L/h，反應(yīng)釜內(nèi)環(huán)己酮、氨、雙氧水反應(yīng)生成環(huán)己酮肟。除鹽水加入量及輸送泵流量以維持催化劑配制槽液位為準(zhǔn)；具體加入量可根據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷、反應(yīng)狀況及催化劑消耗量來決定。
[0021]按重量比計(jì)，鈦硅分子篩、除鹽水、環(huán)己酮的質(zhì)量比為1.3:6.5:4800o
[0022]實(shí)施例4
如圖1所示，在催化劑配置槽I內(nèi)加入除鹽水至液位刻度60%，除鹽水的加入流量為100L/h，啟動攪拌器，設(shè)定催化劑配置槽I內(nèi)的攪拌轉(zhuǎn)速70r/min，鈦硅分子篩經(jīng)催化劑粉體輸送泵6連續(xù)加入催化劑配置槽I內(nèi)，催化劑添加速度為lkg/h，繼續(xù)攪拌30min。啟動催化劑漿液輸送泵8，將催化劑漿液連續(xù)打入反應(yīng)釜4，打入流量為101L/h，反應(yīng)釜內(nèi)環(huán)己酮、氨、雙氧水反應(yīng)生成環(huán)己酮肟。除鹽水加入量及輸送泵流量以維持催化劑配制槽液位為準(zhǔn)；具體加入量可根據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷、反應(yīng)狀況及催化劑消耗量來決定。
[0023]按重量比計(jì)，鈦硅分子篩、除鹽水、環(huán)己酮的質(zhì)量比為2:12.5:7800o
【權(quán)利要求】
1.一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的裝置，該裝置包括催化劑配置槽(1)，其特征在于:催化劑槽(2 )底部的線路管道經(jīng)催化劑粉體輸送泵(6 )與催化劑配置槽(I)頂部連接；除鹽水槽(3)底部的線路管道經(jīng)除鹽水泵(7)與催化劑配置槽(I)側(cè)壁連接，并與催化劑配置槽(I)的底部連接；催化劑配置槽(I)底部的線路管道經(jīng)催化劑漿液輸送泵(8)與反應(yīng)釜(4)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的裝置，其特征在于:催化劑配置槽(I)與反應(yīng)釜(4 )內(nèi)分別設(shè)置有催化劑攪拌器(5-1)、( 5-2 )。
3.—種環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的方法，其特征在于:除鹽水經(jīng)除鹽水泵(7)泵入催化劑配置槽(I)內(nèi)，并至催化劑配置槽(I)內(nèi)的液位刻度為60%~90%，啟動攪拌器(5-1)，攪拌速率為50-80r/min ;催化劑經(jīng)催化劑粉體輸送泵(6)泵入催化劑配置槽(I)，繼續(xù)攪拌10-30min，得到催化劑混合漿液，啟動催化劑漿液輸送泵(8)，將催化劑混合漿液打入反應(yīng)釜(4) ，啟動攪拌器(5-2)，攪拌速率為130-140r/min，反應(yīng)釜(4)內(nèi)環(huán)己酮與氨、雙氧水反應(yīng)生成環(huán)己酮肟。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的方法，其特征在于:所述的催化劑為鈦硅分子篩，按重量比計(jì)，鈦硅分子篩、除鹽水、環(huán)己酮的質(zhì)量比為0.5^2:3-14:3000-8000。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的方法，其特征在于:除鹽水以10(T200L/h的流量泵入催化劑配置槽(I)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的方法，其特征在于:催化劑鈦硅分子篩以f3kg/h的速率泵入催化劑配置槽(I)。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的環(huán)己酮肟化反應(yīng)連續(xù)添加催化劑的方法，其特征在于:催化劑配置槽(I)內(nèi)的混合漿液以流量為10(T240L/h加入反應(yīng)釜(4)。
【文檔編號】B01J8/10GK103949191SQ201410198853
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月13日
【發(fā)明者】李萬清, 楊澤榮, 魏天榮, 李軍, 游華彬, 車小軍, 嚴(yán)敏, 胡小華 申請人:湖北三寧化工股份有限公司