蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件的制造方法，先將蜂窩中空板支撐體（4）上的集束孔（5）兩端密封，再將蜂窩中空板支撐體放置在裝有膜漿（2）的容器中，在蜂窩中空板支撐體一密封端上設(shè)置有與集束孔相通的出水管（6），通過外加壓力使膜漿中的膜顆粒被攔截并吸附在蜂窩中空板支撐體外表面上形成膜層（3），同時使膜漿中的水通過蜂窩中空板支撐體內(nèi)毛細孔流入集束孔并從出水管中排出，再將已成膜的蜂窩中空板支撐體干燥定型，然后將已定型的蜂窩中空板支撐體置入窯爐中燒制而成。本發(fā)明不僅成膜設(shè)備工藝簡單，操作方便，成膜時間短、成膜效率高，而且膜層連續(xù)均勻，膜層厚度可控制，可適應(yīng)自動規(guī)模化生產(chǎn)陶瓷整體膜元件。
【專利說明】蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及固氣和固液分離裝置中使用的陶瓷整體膜元件的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前市場上用于固氣和固液分離的陶瓷膜主要是蜂窩(或多孔道)管式膜，價格非常高，在一定程度上限制了它的使用范圍及領(lǐng)域；其次是少量的組裝式中空蜂窩板式膜，而片狀膜組合(裝)體，在價格上和管式膜一樣昂貴，且過濾通量小，產(chǎn)品笨重，過濾面積小，組裝困難，也限制了它的發(fā)展。另申請?zhí)?01220532115.1所申請的中空板式膜，其結(jié)構(gòu)強度不高，且需要金屬板框加強。，但不論是陶瓷改性膜，還是非對稱膜成膜的膜層，目前國內(nèi)外均采用浸潰提拉法、澆注法和真空蒸鍍等工藝方法進行，其中真空蒸鍍方法需要將成膜的物質(zhì)在真空中加熱進行蒸發(fā)或升華，使膜物質(zhì)沉積在支撐體表面上，需要一套真空加熱設(shè)備，成膜成本費用高。而浸潰提拉法和澆注法雖然成膜設(shè)備較簡單，但它們都是完全依靠支撐體內(nèi)的毛細管力來吸收膜漿，從而使膜漿中的顆粒截留在支撐體表面，經(jīng)干燥，熱處理而成，由于支撐體內(nèi)毛細管很容易吸水飽和，造成吸力降低，每次只能形成很薄的膜層，成膜一般需要多次(三次以上)操作，流程太長、很難自動化，連續(xù)化生產(chǎn)，且廠地要求大、人力、物力消耗太多，成本極高。再是一旦支撐體失去毛細管吸力，膜很容易流痕跡和脫落，形成不均勻的膜層，甚至會出現(xiàn)局部無膜層和膜層斷裂等現(xiàn)象，造成產(chǎn)品報廢。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對上述現(xiàn)有技術(shù)中板式陶瓷膜在成膜中所存在的問題，本發(fā)明專利提供了一種不僅成膜設(shè)備工藝簡單，操作方便，而且成膜膜層連續(xù)均勻，膜層厚度可控制，可適應(yīng)自動規(guī)?；a(chǎn)的陶瓷整體膜元件的制造方法。
[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是:所述蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件包括蜂窩中空板支撐體和其外表面上的膜層，制造方法步驟是:
1)、將蜂窩中空板支撐體上的集束孔兩端密封，再將蜂窩中空板支撐體放置在裝有膜漿的容器中，
2)、在蜂窩中空板支撐體一密封端上設(shè)置有與集束孔相通的出水管，通過外加壓力使膜漿中的膜顆粒被攔截并吸附在蜂窩中空板支撐體外表面上形成膜層，同時使膜漿中的水通過蜂窩中空板支撐體內(nèi)毛細孔流入集束孔并從出水管排出，
3)、再將已成膜的蜂窩中空板支撐體干燥定型，然后將已定型的蜂窩中空板支撐體膜置入窯爐中燒制而成。
[0005]所述外加壓力為外等靜壓力并由壓力裝置帶動位于膜漿上面的滑塊或活塞向下運動而形成；或所述外加壓力為抽吸力并由與出水管相連的抽水泵而形成。
[0006]所述壓力裝置為空氣壓縮機、液壓機或其他電動機構(gòu)。
[0007]本發(fā)明采用外等靜壓力和抽吸力的成膜方法，可解決陶瓷整體膜元件采用浸潰提拉法和澆注法成膜所存在的問題。本發(fā)明采用抽吸或外等靜壓式成膜工藝，根據(jù)膜層厚度要求可分一次，二次，最多三次成膜即可完成，控制抽吸壓力(或外等靜壓力)和成膜時間，可有效控制膜層厚度，成膜時不受毛細管力的影響，成膜厚度只和抽吸壓差和時間有關(guān)系，同時采用抽吸和外等靜壓式成膜工藝成膜，膜層更均勻致密，膜層收縮小、干燥快，燒成開裂幾率小。而且抽吸和等靜壓成膜工藝可彌補支撐體的一些缺陷或有利于檢驗出不合格的支撐體，例如:支撐體壁厚變化或有裂紋，成膜時，則壁薄處由于阻力減少，成膜速度快，壁薄處膜較厚，直至膜壁兩邊壓差和其他地方一樣，從而彌補了支撐體上的一些缺陷，使膜更均勻，過濾精度更高，更一致。如支撐體存在肉眼不易見的裂紋，成膜時，裂紋處阻力小，裂紋處則易形成一條脊皺紋，很容易發(fā)現(xiàn)，從而提前發(fā)現(xiàn)不良品，還有就是浸潰提拉成膜法主要依靠毛細管力成膜，如支撐體在膜液中時間過長，毛細管力消失后，截留在支撐體表面上的預涂層(雛形膜)，由于失去毛細管力的吸力，很容易脫落，從而造成不能成膜或形成缺陷或形成不均勻的膜，抽吸式成膜工藝則不存在這個問題，當達到要求厚度時，拉出膜液面還可以進一步抽吸，把多余液體抽干，從而大大減輕后續(xù)干燥的時間，也大大減少了膜層干燥和燒成(熱處理)的開裂幾率。根據(jù)膜親疏的需要，所述膜漿中含有機硅氧烷和氟碳類有機物經(jīng)干燥，熱處理后制成疏水和超疏水的無機和有機復合膜。
[0008]所述抽吸力或外等靜壓力< 0.2MPa，當制作非對稱膜時成膜顆粒、膠體顆?；蛴袡C膠體體積應(yīng)大于或等于支撐體孔徑，膜厚可根據(jù)壓差和時間來定。
[0009]本發(fā)明所述蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件包括蜂窩中空板支撐體和其外表面上的膜層，蜂窩中空板支撐體由直通集束孔和間壁及外壁組成，集束孔橫截面形狀可以是正四方形、正六方形、長方形、圓形、橢圓形或跑道圓等；膜層為對稱或改性后的對稱膜結(jié)構(gòu)，也可以是雙層及多層非對稱膜結(jié)構(gòu)。
[0010]本發(fā)明采用抽吸或外等靜壓成膜，當制備對稱改性膜時成膜顆?；驘o機物的有機前驅(qū)體或有機物顆粒(或膠體)要小于蜂窩中空板支撐體孔徑，從而可進入蜂窩中空板支撐體毛細管內(nèi)部從而被截留并附在孔壁上留下來，當干燥熱處理后，蜂窩中空板支撐體內(nèi)毛細管內(nèi)壁將變光滑，孔徑會變小一些，同時改變蜂窩中空板支撐體毛細管壁的表面親水和親油性質(zhì)，甚至荷電性質(zhì)。
[0011]所述蜂窩中空板支撐體采用塑性或硬塑性整體擠出，整個生產(chǎn)工藝為；原料分級(選等徑顆粒料)一無機料配料一混合均化一加入有機料一捏合攪拌一粗練一陳腐一粗練—擠制成形一切斷一微波干燥一熱風干燥一還檢一入窯一燒成一出窯一檢選一切割。所述中空板式陶瓷整體膜生產(chǎn)工藝:支撐體一裝封端膠套一一次成膜(抽吸或外等靜壓成膜)一干燥一燒成一二次成膜一干燥一入窯燒成一出窯檢驗一包裝出廠
所述蜂窩中空板支撐體橫截面是狹長的長方形，膜層表面為平面或凹凸面，所述凹凸面為波紋形、鋸齒形、格柵形或柱齒形。
[0012]所述蜂窩中空板支撐體用SiC、Al2O3、、電熔莫來石、董青石粉料混合攪拌和加入重量是混合料6%以內(nèi)的結(jié)合料經(jīng)粗練、陳腐、模壓擠制成形、切斷、微波熱風干燥，入窯燒制而成；同時結(jié)合料平均顆粒和骨料平均粒徑相差控制不超過10%，結(jié)構(gòu)組織非常一致，顆粒組成十分均勻，孔徑分布十分狹窄，過濾精度相當高，沒有顆粒或空隙偏聚現(xiàn)象，內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻一致。
[0013]所述膜層可分為修飾膜、過渡層和頂層膜，均可采用抽吸式(見圖1)或外等靜壓式(見圖2)成膜工藝，其工藝流程為:膜漿配制一制漿一放入蜂窩中空板支撐體一抽吸(等靜壓)一成膜一干燥一燒成。
[0014]本發(fā)明所述方法制成的蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件具有以下特點:
1、該陶瓷膜元件為整體中空板片狀；
2、陶瓷膜元件中空結(jié)構(gòu)為蜂窩集束孔狀；
3、蜂窩中空板支撐體結(jié)構(gòu)采用整體(硬)塑性擠出成型工藝；
4、蜂窩中空板支撐體整體陶瓷膜其過渡層和頂層膜成膜工藝采用抽吸 或外等靜壓式或前兩種工藝的復合工藝(即外等靜壓抽吸式工藝)成膜；
5、蜂窩中空板支撐體制備用料最小，阻力最小，同時成型、干燥和燒成可連 續(xù)自動化生產(chǎn)，生產(chǎn)效率高，成本低；
6、膜層也可制成疏水或超疏水的，從而制成無機和有機復合膜，用于膜蒸餾，例如，可用有機硅和氟碳類等有機物改性變成疏水和超疏水膜。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明采用抽吸成膜的裝置結(jié)構(gòu)示意圖，
圖2是本發(fā)明采用外等靜壓成膜的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]在圖中，1、缸體2、膜漿3、膜層4、蜂窩中空板支撐體5、集束孔6、出水管
7、彈性密封膠套8、堵頭9、活塞或滑塊。
【具體實施方式】
[0017]實施例1，在圖1中，用重量為95%的Al2O3粉料經(jīng)溢流分選后與5%的無機粘接劑(如粘土或海泡石)混合，再加該混合物重量5%的有機粘結(jié)劑(如HPMC、樹脂等)和14%水，按現(xiàn)有技術(shù)工藝進行粗練一陳腐一粗練一模壓擠制成形一切斷一微波干燥一熱風干燥一坯檢一入窯一燒成一出窯一檢選一切割，制成蜂窩中空板支撐體4，所述蜂窩中空板支撐體呈扁平狹長形的板狀，蜂窩中空板支撐體中沿其軸向間隔設(shè)置有一排每排1-1000只集束孔5，集束孔橫截面為長方形，也可是正四方形、正六方形或圓形等。在缸體I內(nèi)裝有膜漿2，所述膜漿可以單獨采取納米Fe203、Zn0、Ti02、Al203或SiO2或者上述物質(zhì)復合以及溶劑和添加劑等組成。蜂窩中空板支撐體一端用堵頭8將集束孔密封，堵頭深度5-10mm，另一端用彈性密封膠套7將集束孔密封，彈性密封膠套與伸入集束孔內(nèi)的出水管6密封相連，出水管與抽水泵(圖中未畫出)相連，出水管相當是抽水管，開動抽水機(泵)，利用0.15MPa的抽吸壓力，在蜂窩中空板支撐體的內(nèi)外表面形成壓力差，使膜漿中的膜顆粒被攔截并吸附在蜂窩中空板支撐體外表面上(包括其內(nèi)部毛細管孔壁上)形成膜層3，而膜漿中的水則通過蜂窩中空板支撐體內(nèi)毛細孔隙流入集束孔內(nèi)從出水管中抽出(沿箭頭方向)。膜層厚度在5um?20um,修飾膜厚度在5nm?20nm，膜孔孔徑在2.0nm?1000.0nm之間，移出膜漿，并保持抽吸壓力，使膜層涼干定型后取出，如果膜層還達不到規(guī)定的厚度時，可再次移入缸體內(nèi)膜漿中，開動抽水機(泵)，對蜂窩中空板支撐體的外表面再次進行成膜形成膜層，所述膜層可以是對稱或改性后的對稱膜結(jié)構(gòu)，也可以是雙層及多層非對稱膜結(jié)構(gòu)。如有必要，還可進行一次或兩次成膜。成膜完成后按現(xiàn)有工藝在30-110°C干燥一入窯在400-120(TC下保溫0.2-3小時燒成一出窯檢驗一包裝出廠。
[0018]實施例2，圖2所示，用重量為12%的SiC、35%的Al203、、33%的電熔莫來石、20%的董青石粉料經(jīng)溢流分選后混合，另加入該混合料重量4.5%的有機粘接劑(如HPMC或樹脂等)和適量的水，按現(xiàn)有技術(shù)工藝進行粗練一陳腐一粗練一模壓擠制成形一切斷一微波干燥一熱風干燥一坯檢一入窯一燒成一出窯一檢選一切割，制成蜂窩中空板支撐體4，所述蜂窩中空板支撐體呈扁平狹長形的板狀，蜂窩中空板支撐體中沿其軸向間隔設(shè)置有I排每排1-1000只集束孔5，集束孔橫截面為長方形，也可是正四方形、正六方形或圓形等。在缸體I內(nèi)裝有膜漿2，所述膜漿中含有機硅氧烷(例如乙烯基三乙氧基硅烷、各類硅油、小分子量硅樹脂等)和氟碳類有機物(例如聚丙烯酸含氟醇酯，1H、1H、2H、2H—全氟十四烷基三乙氧基硅烷等)以及親水物質(zhì)或親油物質(zhì)，蜂窩中空板支撐體一端用堵頭8將集束孔密封，堵頭深度5-10mm，另一端用彈性密封膠套7密封，彈性密封膠套與伸入集束孔內(nèi)的的出水管6密封相連，啟動空氣壓縮機、油壓機或電動機構(gòu)，利用0.1MPa的空氣壓力、液壓力或電動力帶動活塞或滑塊9向下運動，在蜂窩中空板支撐體的內(nèi)外表面形成壓力差，使膜漿中的膜顆粒被攔截并吸附在蜂窩中空板支撐體外表面上(包括其內(nèi)部毛細管孔壁上)形成膜層3，而膜漿中的水則通過蜂窩中空板支撐體內(nèi)毛細孔隙流入集束孔內(nèi)從出水管6中排出。膜層厚度在5um?20um,修飾膜厚度5nm-20nm,膜孔孔徑在2.0nm?1000.0nm之間，移出膜衆(zhòng),并保持外等靜壓力，使膜層涼干定型后取出，如果膜層還達不到規(guī)定的厚度時，再次向缸體內(nèi)通入膜漿，開動空氣壓縮機、油壓機或電動機構(gòu)，對蜂窩中空板支撐體的外表面再次進行成膜形成膜層，所述膜層可以是對稱或改性后的對稱膜結(jié)構(gòu)，也可是雙層及多層非對稱膜結(jié)構(gòu)。
[0019]如有必要，還可進行一次或兩次成膜。成膜完成后按現(xiàn)有工藝在30-110°C干燥一入窯在80-400°C下保溫0.2-3小時燒成一出窯檢驗一包裝出廠。
【權(quán)利要求】
1.蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件的制造方法，所述蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件包括蜂窩中空板支撐體(4)和其外表面上的膜層(3)，其特征在于:所述制造方法步驟是: a、將蜂窩中空板支撐體上的集束孔(5)兩端密封，再將蜂窩中空板支撐體放置在裝有膜漿(2)的容器中， b、在蜂窩中空板支撐體一密封端上設(shè)置有與集束孔相通的出水管(6)，通過外加壓力使膜漿中的膜顆粒被攔截并吸附在蜂窩中空板支撐體外表面上形成膜層(3)，同時使膜漿中的水通過蜂窩中空板支撐體內(nèi)毛細孔流入集束孔并從出水管中排出， C、再將已成膜的蜂窩中空板支撐體干燥定型，然后將已定型的蜂窩中空板支撐體置入窯爐中燒制而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蜂窩 集束孔中空板式陶瓷整體膜元件的制造方法，其特征在于:所述外加壓力為抽吸力并由與出水管相連的抽水泵而形成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件的制造方法，其特征在于:所述外加壓力為外等靜壓力并由壓力裝置帶動位于膜漿上面的滑塊或活塞(9)向下運動而形成。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件的制造方法，其特征在于:所述抽吸力或外等靜壓力≤0.2MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件的制造方法，其特征在于:所述壓力裝置為空氣壓縮機、液壓機或電動機構(gòu)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件的制造方法，其特征在于:所述膜層(3)厚度在5~20um，膜孔孔徑在2.0~1000.0nm之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件的制造方法，其特征在于:所述蜂窩中空板支撐體用Sic、Al2O3、、電熔莫來石、董青石粉料混合攪拌和加入重量是混合料6%以內(nèi)的結(jié)合料經(jīng)粗練、陳腐、模壓擠制成形、切斷、微波熱風干燥，入窯燒制而成。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件的制造方法，其特征在于:所述膜層(3)表面為平面或凹凸面，所述凹凸面為波紋形、鋸齒形、格柵形或柱齒形。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件的制造方法，其特征在于:所述集束孔(5)橫截面形狀為正四方形、正六方形、長方形、圓形或橢圓形。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蜂窩集束孔中空板式陶瓷整體膜元件的制造方法，其特征在于:根據(jù)膜親疏的需要，所述膜漿(2)中含有機硅氧烷和氟碳類有機物經(jīng)干燥，熱處理后制成疏水和超疏水的無機和有機復合膜。
【文檔編號】B01D71/02GK103962014SQ201410227440
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月28日
【發(fā)明者】吳漢陽 申請人:吳漢陽