2,2-二氟乙胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2,2-二氟乙胺的制備方法，包括如下步驟：在催化劑的作用下，在氫氣氣氛中，2,2-二氟乙醇與氨反應(yīng)，獲得2,2-二氟乙胺。本發(fā)明的方法的有益效果是：反應(yīng)在壓力較低的管式固定床反應(yīng)器中進行，反應(yīng)條件溫和、安全；反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和收率都比較高，少有副產(chǎn)，容易實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，催化劑能長時間使用并且能夠再生。
【專利說明】2, 2-二氟乙胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及2，2-二氟乙胺的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2，2- 二氟乙醇，是一種重要的農(nóng)業(yè)化學(xué)和醫(yī)藥活性物質(zhì)的合成中的一種重要的中間體，尤其可用于制備4_[ (6-氯-3-吡唳基甲基)(2，2- 二氟乙基)氨基]呋喃_2 (5H)-酮的新型殺蟲劑。
[0003]目前，已經(jīng)有不少的專利和文獻報道了各自的技術(shù)，用于制備所述的2，2-二氟乙醇，如中國專利申請?zhí)?201080033368.8公開的技術(shù)，包括如下步驟:
[0004]在最大含水量為15%體積的溶劑中、在加快與氨反應(yīng)的催化劑的存在下，使具有通式為CHF2-CH2Hal的化合物，其中Hal為Cl、Br或I的2，2-二氟-1-鹵代乙烷與氨反應(yīng)，獲得所述的2，2-二氟乙胺；
[0005]上述專利 公開的技術(shù)，存在一些明顯的缺陷，如高溫高壓、收率不高、釜式反應(yīng)不易實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)、昂貴的催化劑難以回收套用等，因此，工業(yè)化生產(chǎn)有一定的困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種2，2- 二氟乙胺的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷。
[0007]本發(fā)明的方法，包括如下步驟:
[0008]在催化劑的作用下，在氫氣氣氛中，2，2-二氟乙醇與氨反應(yīng)，生成2，2-二氟乙胺；
[0009]優(yōu)選的，在氫氣氣氛中，將2，2- 二氟乙醇與液氨混合物，通入固定床反應(yīng)器進行反應(yīng)，生成2，2-二氟乙胺；
[0010]所述的催化劑為:以氧化鋁或氧化硅作為載體，包括如下重量百分比的組分:
[0011]
【權(quán)利要求】
1.2，2-二氟乙胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:在催化劑的作用下，在氫氣氣氛中，2，2- 二氟乙醇與氨反應(yīng)，獲得2，2- 二氟乙胺。
2.2，2-二氟乙胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:在催化劑的作用下，在氫氣氣氛中，將2，2-二氟乙醇與液氨混合物，通入固定床反應(yīng)器進行反應(yīng)，獲得2，2-二氟乙胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的催化劑包括如下重量百分比的組分:
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的較佳的催化劑包括如下重量百分比的組分:
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，2，2-二氟乙醇與液氨的摩爾比為1: 0.1-1: 20，較佳的范圍 1: 1-1: 8。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，固定床中:2，2-二氟乙醇的液相空速為0.01-2.0tT1,較佳液相空速為 0.4-0.81L-1。
7.據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，2，2-二氟乙醇的停留時間為11~2200s，較佳的停留時間為37-45s。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~7任一項所述的方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為50-250°C，較佳的反應(yīng)溫度范圍170~180°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，壓力為0-2.0Mpa，較佳的壓力為0.5~.0.8Mpa。
【文檔編號】B01J23/89GK104030928SQ201410243294
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月4日
【發(fā)明者】王忠平, 劉純山 申請人:湖北海之杰化工有限公司