十六烷基三甲基溴化銨-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑及應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑及其應用。用FeCl3在鈉基蒙脫石層間進行插層后，再用CTAB對FeCl3插層蒙脫石進行陰離子交換反應，最后經(jīng)洗滌干燥后，得到CTAB-鐵交聯(lián)的蒙脫石濾嘴添加劑。將所述添加劑加入卷煙濾嘴中，加入量為每支卷煙5-40mg。經(jīng)過掃描電鏡、N2物理吸附和卷煙添加實驗測試，結(jié)果表明交聯(lián)后的蒙脫石比表面積有所減小，但對煙氣中粒相物、苯并(a)芘和焦油等成分的吸附能力增強。該濾嘴添加劑具有可塑性強，吸附效果好，安全無毒的優(yōu)點，且價格低廉，適用高效。
【專利說明】 十六烷基三甲基溴化銨-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑及應用
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及卷煙【技術(shù)領域】，具體地說是一種十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑及其應用。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著對卷煙安全性要求的提高，如何降低卷煙有害物質(zhì)的含量，已經(jīng)成為煙草行業(yè)和醫(yī)學界普遍關心的話題；卷煙減害降焦也越來越顯示其重要性。使用濾嘴添加劑是一種非常好的減害降焦手段。雖然目前關于煙用吸附材料的研究也越來越多，但真正大規(guī)模使用的只有活性炭添加劑。
[0003]蒙脫石是一種優(yōu)良的多孔改性基質(zhì)材料，具有自然界分布廣泛，價格便宜，安全無害等多種優(yōu)點。蒙脫石的001晶面層間非常小，通過陽離子交換，將需要的金屬離子交換進入層間，形成插層化合物，層間的金屬化合物由于層間高度的限制，呈現(xiàn)為納米級別的狀態(tài)。目前，蒙脫石作為一種食品添加劑和藥用物質(zhì)，有著很好的安全性保障。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種CTAB-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑及其應用，它能夠有效降低卷煙煙氣中焦油、苯并(a)芘等成分的含量。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:用FeCl3在鈉基蒙脫石層間進行插層后，再用CTAB對FeCl3插層蒙脫石進行陰離子交換反應，最后經(jīng)洗滌干燥后，得到CTAB-鐵交聯(lián)的蒙脫石濾嘴添加劑。
[0006]CTAB-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑的具體制備方法如下:
O鈉基蒙脫石(Na-M)的合成:用IOOg蒙脫石加入1500mL水中，充分溶脹后，加熱到850C并加入5g NaOH和5g Na2SO;，反應3h，過濾并洗滌5次，干燥后研磨備用；
2)FeCl3插層蒙脫石(FeCl3-M)的合成:300ml去離子水中加入3 g鈉基蒙脫石，攪拌Ih，充分溶脹后，加入30 ml0.1 mol/L的FeCl3溶液，繼續(xù)劇烈攪拌12 h，并靜置24 h后過濾，洗滌，干燥；
3)Fe-CTAB交聯(lián)柱撐蒙脫石(Fe-CTAB-M)的合成:
取Ig FeCl3-M加入到100 ml去離子水中，攪拌I h，充分溶脹后，加入3.6 g CTAB，加熱至80°C，劇烈攪拌12 h，靜置24 h后過濾，洗滌，干燥，得Fe-CTAB交聯(lián)柱撐蒙脫石濾嘴添加劑材料。
[0007]本發(fā)明用FeCl3在鈉基蒙脫石層間進行插層，使鐵離子能夠固定在蒙脫石001晶面層間，得到含鐵的改性蒙脫石。將含鐵的改性蒙脫石與CTAB反應，將其中的氯離子交換為CTAB陰離子，利用CTAB陰離子的有機特性，能夠較好地吸附煙氣中的有機成分。
[0008]鐵離子和CTAB陰離子均是對人體安全無害的離子，因此，該材料具有良好的安全性。
[0009]所述的CTAB-鐵交聯(lián)的蒙脫石濾嘴添加劑的應用，是將所述添加劑加入卷煙濾嘴中，加入量為每支卷煙5-40 mg ο
[0010]本發(fā)明在不改變煙支的配方組分的前提下，在卷煙過濾嘴中加入一定量的CTAB-鐵交聯(lián)的蒙脫石濾嘴添加劑。利用材料中CTAB陰離子的有機特性和三價鐵離子(Fe3+)的無機特性吸附煙氣中的部分有害成分。
[0011]經(jīng)掃描電鏡、物理吸附和卷煙添加實驗測試，改性后的蒙脫石材料其001晶面層間距增大，對部分煙氣成分的吸附能力增強該濾嘴添加劑具有可塑性強，吸附效果好，安全無毒的優(yōu)點，且價格低廉，適用高效。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是納基蒙脫石(Na-M)和Fe-CTAB-M的XRD曲線。
[0013]圖2是納基蒙脫石(Na-M)和Fe-CTAB-M的BET曲線。
[0014]圖3 是 Fe-CTAB-M 放大 10000 倍下的 SEM 圖。
【具體實施方式】
[0015]實施例1;
O鈉基蒙脫石(Na-M)的合成:100g蒙脫石加入1500mL水中，充分溶脹后，加熱到85°C并加入5g NaOH和5g Na2SO40反應3h，過濾并洗滌5次，干燥后研磨備用。
[0016]2)FeCl3插層蒙脫石(FeCl3-M)的合成:300ml去離子水中加入3 g鈉基蒙脫石，攪拌I h，充分溶脹后，加入30 ml0.1 mol/L的FeCl3溶液，繼續(xù)劇烈攪拌12 h，并靜置24 h后過濾，洗滌，干燥；
3) Fe-CTAB交聯(lián)柱撐蒙脫石(Fe-CTAB-M)的合成:
取Ig FeCl3-M加入到100 ml去離子水中，攪拌I h，充分溶脹后，加入3.6 g CTAB，加熱至80°C，劇烈攪拌12 h，靜置24 h后過濾，洗滌，干燥，得Fe-CTAB交聯(lián)柱撐蒙脫石濾嘴添加劑材料。
[0017]經(jīng)X射線粉末衍射(XRD)測試得到，隨著CTAB-鐵進入蒙脫石的001晶面層間，蒙脫石001晶面的層間距由1.50nm增大至1.95 nm (如圖1所示)。
[0018]采用N2作為吸附氣體，對將M和Fe-CTAB-M進行物理吸附測試，如圖2所示，發(fā)現(xiàn)蒙脫石原料(M)的吸附-脫附曲線是典型的IV型等溫線，遲滯回線呈現(xiàn)為H3型；標志著其特有的片層狀結(jié)構(gòu)和狹縫型孔結(jié)構(gòu)。當有機離子進入孔結(jié)構(gòu)以后，F(xiàn)e-CTAB-M的吸附-脫附曲線變成III型吸附等溫線；遲滯回線則呈現(xiàn)為隨著有機離子的增大，H3型逐漸向H4型過渡的趨勢。這一變化是有機改性多孔材料的普遍現(xiàn)象，也是有機物在低壓下易揮發(fā)所導致的。由此也佐證了有機離子成功進入了蒙脫石001晶面的層間。一般有機物表面都表現(xiàn)為憎液性，固體與N2分子的吸附作用小于N2分子間的相互作用，在低壓區(qū)的吸附量較少，相對壓力越高，吸附量越多。表明孔洞以大孔為主，因此脫附滯后線的滯后效果較小，沒有明顯的拐點。M和Fe-CTAB-M的吸附支、脫附支平均孔徑和BET比表面積如表I所示。
[0019]表I M和FeAc-M的吸附支、脫附支平均孔徑和BET比表面積
【權(quán)利要求】
1.一種CTAB-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑的制備方法，其特征在于先對蒙脫石進行三氯化鐵插層，再用CTAB對FeCl3插層蒙脫石進行陰離子交換反應，最后經(jīng)洗滌干燥后，得到CTAB-鐵交聯(lián)的蒙脫石濾嘴添加劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CTAB-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑的制備，其特征在于按以下步驟進行: 1)鈉基蒙脫石的合成:用IOOg蒙脫石加入1500mL水中，充分溶脹后，加熱到85°C并加入5g NaOH和5g Na2S0.,反應3h,過濾并洗漆5次,干燥后研磨備用； 2)FeCl3插層蒙脫石FeCl3-M的合成:300ml去離子水中加入3g鈉基蒙脫石，攪拌I h，充分溶脹后，加入30 ml0.1 mol/L的FeCl3溶液，繼續(xù)劇烈攪拌12 h，并靜置24h后過濾，洗漆，干燥； 3)Fe-CTAB交聯(lián)柱撐蒙脫石Fe-CTAB-M的合成:取IgFeCl3-M加入到100 ml去離子水中，攪拌lh，充分溶脹后，加入3.6g CTAB,加熱至80°C，劇烈攪拌12 h，靜置24 h后過濾，洗滌，干燥，得Fe-CTAB交聯(lián)柱撐蒙脫石濾嘴添加劑材料。
3.一種用權(quán)利要求1 一 2所述的CTAB-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑的制備方法制備的CTAB-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑。
4.一種權(quán)利要求3所述的CTAB-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑的應用，其特征在于將CTAB-鐵交聯(lián)的蒙脫石濾嘴添加劑加入到卷煙濾嘴中，吸附煙氣中有害成分，加入量為每支卷煙 5-40 mg。
【文檔編號】B01J20/30GK104001477SQ201410273914
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月19日
【發(fā)明者】劉春波, 何沛, 申欽鵬, 劉志華, 張濤, 王昆淼, 繆明明 申請人:云南中煙工業(yè)有限責任公司