一種聚醚胺d2000-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚醚胺D2000-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑及其應(yīng)用。采用三氯化鐵對(duì)蒙脫石進(jìn)行插層，再用聚醚胺D2000與三氯化鐵插層的蒙脫石進(jìn)行離子交換反應(yīng)，通過離子交換的方式將氯離子交換為聚醚胺D2000陰離子。經(jīng)過掃描電鏡、N2物理吸附和卷煙添加實(shí)驗(yàn)測試，結(jié)果表明交聯(lián)后的蒙脫石比表面積有所減小，但對(duì)煙氣中粒相物、苯并(a)芘和焦油等成分的吸附能力增強(qiáng)。該濾嘴添加劑具有可塑性強(qiáng)，吸附效果好，安全無毒的優(yōu)點(diǎn)，且價(jià)格低廉，適用高效。
【專利說明】一種聚醚胺D2000-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及卷煙【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說是一種聚醚胺D2000-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添 加劑及其應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，隨著對(duì)卷煙安全性要求的提高，如何降低卷煙有害物質(zhì)的含量，已經(jīng)成為 煙草行業(yè)和醫(yī)學(xué)界普遍關(guān)心的話題；卷煙減害降焦也越來越顯示其重要性。使用濾嘴添加 劑是一種非常好的減害降焦手段。雖然目前關(guān)于煙用吸附材料的研究也越來越多，但真正 大規(guī)模使用的只有活性炭添加劑。
[0003] 蒙脫石是一種優(yōu)良的多孔改性基質(zhì)材料，具有自然界分布廣泛，價(jià)格便宜，安全無 害等多種優(yōu)點(diǎn)。蒙脫石的001晶面層間非常小，通過陽離子交換，將需要的金屬離子交換 進(jìn)入層間，形成插層化合物，層間的金屬化合物由于層間高度的限制，呈現(xiàn)為納米級(jí)別的狀 態(tài)。蒙脫石作為一種食品添加劑和藥用物質(zhì)，有著很好的安全性保障。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種聚醚胺D2000-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑及其應(yīng)用，它 能夠有效降低卷煙煙氣中焦油、苯并（a)芘等成分的含量。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：用？冗13在鈉基蒙脫石層間進(jìn)行插層后，再用聚醚胺D2000 對(duì)FeCl 3插層蒙脫石進(jìn)行陰離子交換反應(yīng)，最后經(jīng)洗滌干燥后，得到聚醚胺D2000-鐵交聯(lián) 的蒙脫石濾嘴添加劑(簡寫為：Fe-D2000- M)。
[0006] 先對(duì)蒙脫石進(jìn)行三氯化鐵插層，再用酸化好的聚醚胺D2000對(duì)FeCl3插層蒙脫石 進(jìn)行陰離子交換反應(yīng)，最后經(jīng)洗滌干燥后，得到聚醚胺D2000-鐵交聯(lián)的蒙脫石濾嘴添加 劑。
[0007] 具體步驟按以下進(jìn)行： 1) 鈉基蒙脫石Na-M的合成：100g蒙脫石加入1500mL水中，充分溶脹后，加熱到85°C 并加入5g NaOH和5g Na2S04反應(yīng)3h，過濾并洗滌5次，干燥后研磨備用； 2) FeCl3插層蒙脫石FeCl3-M的合成：300ml去離子水中加入3 g鈉基蒙脫石，攪拌1 h， 充分溶脹后，加入30 mlO. 1 mol/L的FeCl3溶液，繼續(xù)劇烈攪拌12 h，并靜置24 h后過濾，洗 漆，干燥； 3) Fe-聚醚胺D2000交聯(lián)柱撐蒙脫石Fe-D2000- Μ的合成： (1) 酸化聚醚胺溶液的配制：50 ml聚醚胺D2000加入到250 mlO. 2 mol/L的稀鹽酸溶 液中，攪拌4 h，靜置反應(yīng)2天； (2) 取lg FeCl3-M加入到100 ml去離子水中，攪拌1 h，充分溶脹后，加入20 ml酸化 好的聚醚胺溶液，加熱至80°C，劇烈攪拌12 h，靜置24 h后過濾，洗滌，干燥，即得聚醚胺 D2000-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑。
[0008] 將聚醚胺D2000-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑加入到卷煙濾嘴中，吸附煙氣中有害 成分，加入量為每支卷煙5-40 mg。
[0009] 用FeCl3在鈉基蒙脫石層間進(jìn)行插層，使鐵離子能夠固定在蒙脫石001晶面層間， 得到含鐵的改性蒙脫石。將含鐵的改性蒙脫石與聚醚胺D2000反應(yīng)，將其中的氯離子交換 為聚醚胺D2000陰離子，利用聚醚胺D2000陰離子的有機(jī)特性，能夠較好地吸附煙氣中的有 機(jī)成分。
[0010] 鐵離子和聚醚胺D2000陰離子均是對(duì)人體安全無害的離子，因此，該材料具有良 好的安全性。
[0011] 所述的聚乙二醇（D2000)-鐵交聯(lián)的蒙脫石濾嘴添加劑的應(yīng)用，是將所述添加劑 加入卷煙濾嘴中，加入量為每支卷煙5-40 mg。
[0012] 本發(fā)明在不改變煙支的配方組分的前提下，在卷煙過濾嘴中加入一定量的聚醚胺 D2000-鐵交聯(lián)的蒙脫石濾嘴添加劑。利用材料中聚醚胺D2000陰離子的有機(jī)特性和三價(jià)鐵 離子（Fe 3+)的無機(jī)特性吸附煙氣中的部分有害成分。
[0013] 經(jīng)掃描電鏡、物理吸附和卷煙添加實(shí)驗(yàn)測試，改性后的蒙脫石材料其001晶面層 間距增大，對(duì)部分煙氣成分的吸附能力增強(qiáng)該濾嘴添加劑具有可塑性強(qiáng)，吸附效果好，安全 無毒的優(yōu)點(diǎn)，且價(jià)格低廉，適用高效。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1是納基蒙脫石（Na_M)和Fe_D2000 _ Μ的XRD曲線。
[0015] 圖2是納基蒙脫石（Na-M)和Fe-D200〇-Μ的BET曲線。
[0016] 圖 3 是 Fe-D2000- Μ 放大 10000 倍下的 SEM 圖。

【具體實(shí)施方式】
[0017] 實(shí)施例1 : 1)鈉基蒙脫石（Na-M)的合成：100g蒙脫石加入1500mL水中，充分溶脹后，加熱到85°C 并加入5g NaOH和5g Na2S04。反應(yīng)3h，過濾并洗滌5次，干燥后研磨備用。
[0018] 2)FeCl3插層蒙脫石（FeCl3-M)的合成：300ml去離子水中加入3 g鈉基蒙脫石，攪 拌1 h，充分溶脹后，加入30 mlO. 1 mol/L的FeCl3溶液，繼續(xù)劇烈攪拌12 h，并靜置24 h后 過濾，洗滌，干燥； 3) Fe-聚醚胺D2000交聯(lián)柱撐蒙脫石（Fe-D2000- M)的合成： (1) 酸化聚醚胺溶液的配制：50 ml聚醚胺D2000加入到250 mlO. 2 mol/L的稀鹽酸溶 液中，攪拌4 h，靜置反應(yīng)2天； (2) 取lg FeCl3-M加入到100 ml去離子水中，攪拌1 h，充分溶脹后，加入20 ml酸化好 的聚醚胺溶液，加熱至80°C，劇烈攪拌12 h，靜置24 h后過濾，洗滌，干燥； 經(jīng)X射線粉末衍射（XRD)測試得到，隨著聚醚胺D2000-鐵進(jìn)入蒙脫石的001晶面層間， 蒙脫石001晶面的層間距由1. 50nm增大至2. 16 nm (如圖1所示）。
[0019] 采用N2作為吸附氣體，對(duì)將Μ和Fe-D2000_ Μ進(jìn)行物理吸附測試，如圖2所示，發(fā)現(xiàn) 蒙脫石原料（Μ)的吸附-脫附曲線是典型的IV型等溫線，遲滯回線呈現(xiàn)為Η3型；標(biāo)志著其 特有的片層狀結(jié)構(gòu)和狹縫型孔結(jié)構(gòu)。當(dāng)有機(jī)離子進(jìn)入孔結(jié)構(gòu)以后，F(xiàn)e-D2000- Μ的吸附-脫 附曲線變成III型吸附等溫線；遲滯回線則呈現(xiàn)為隨著有機(jī)離子的增大，Η3型逐漸向Η4型 過渡的趨勢(shì)。這一變化是有機(jī)改性多孔材料的普遍現(xiàn)象，也是有機(jī)物在低壓下易揮發(fā)所導(dǎo) 致的。由此也佐證了有機(jī)離子成功進(jìn)入了蒙脫石001晶面的層間。一般有機(jī)物表面都表現(xiàn) 為憎液性，固體與隊(duì)分子的吸附作用小于N 2分子間的相互作用，在低壓區(qū)的吸附量較少，相 對(duì)壓力越高，吸附量越多。表明孔洞以大孔為主，因此脫附滯后線的滯后效果較小，沒有明 顯的拐點(diǎn)。Μ和Fe-D2000- Μ的吸附支、脫附支平均孔徑和BET比表面積如表1所示。
[0020] 表1 Μ和FeAc-M的吸附支、脫附支平均孔徑和BET比表面積

【權(quán)利要求】
1. 一種聚醚胺D2000-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑的制備方法，其特征在于先對(duì)蒙脫石 進(jìn)行三氯化鐵插層，再用酸化好的聚醚胺D2000對(duì)FeCl 3插層蒙脫石進(jìn)行陰離子交換反應(yīng)， 最后經(jīng)洗滌干燥后，得到聚醚胺D2000-鐵交聯(lián)的蒙脫石濾嘴添加劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚醚胺D2000-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑的制備方法，其特征 在于按以下步驟進(jìn)行： 1) 鈉基蒙脫石Na-M的合成：100g蒙脫石加入1500mL水中，充分溶脹后，加熱到85°C 并加入5g NaOH和5g Na2S04反應(yīng)3h，過濾并洗滌5次，干燥后研磨備用； 2. FeCl3插層蒙脫石FeCl3-M的合成：300ml去離子水中加入3 g鈉基蒙脫石，攪拌1 h， 充分溶脹后，加入30 mlO. 1 mol/L的FeCl3溶液，繼續(xù)劇烈攪拌12h，并靜置24 h后過濾，洗 漆，干燥； 3. Fe-聚醚胺D2000交聯(lián)柱撐蒙脫石Fe-D2000- Μ的合成： (1) 酸化聚醚胺溶液的配制：50ml聚醚胺D2000加入到250 mlO. 2 mol/L的稀鹽酸溶液 中，攪拌4h，靜置反應(yīng)2天； (2) 取lg FeCl3-M加入到100 ml去離子水中，攪拌1 h，充分溶脹后，加入20ml酸化 好的聚醚胺溶液，加熱至80°C，劇烈攪拌12h，靜置24 h后過濾，洗滌，干燥，即得聚醚胺 D2000-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑。
3. -種用權(quán)利要求1 一 2所述的聚醚胺D2000-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑的制備方法 聚醚胺D2000-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑。
4. 一種權(quán)利要求3所述的聚醚胺D2000-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑的應(yīng)用，其特征在于 將聚醚胺D2000-鐵交聯(lián)蒙脫石濾嘴添加劑加入到卷煙濾嘴中，吸附煙氣中有害成分，加入 量為每支卷煙5-40 mg。
【文檔編號(hào)】B01J20/30GK104056606SQ201410275483
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月19日
【發(fā)明者】劉春波, 何沛, 申欽鵬, 劉志華, 張濤, 王昆淼, 繆明明 申請(qǐng)人:云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司