一種回收甜茶多酚的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種回收甜茶多酚的方法，將D101樹脂的過柱液或甜茶甙提取廢液濃縮至2-4mg/ml；將濃縮后的D101樹脂的過柱液或甜茶甙提取廢液用HPD-100樹脂吸附直至飽和；然后將吸附飽和的HPD-100樹脂水洗，并用30％乙醇洗脫；最后將30％乙醇洗脫液濃縮、干燥，所得到的產(chǎn)品多酚含量達(dá)到80％。本發(fā)明解決了提取甜茶甙的廢液中含有較多的甜茶多酚未能得到利用和浪費資源的問題，并且解決了目前對甜茶活性成分的提取及其產(chǎn)品的開發(fā)主要集中在甜茶甙，含量較多甜茶多酚和總黃酮的研究相對較少的問題；本發(fā)明回收工藝簡單，易于操作,成本低，乙醇可回收,大孔樹脂可再生，均可反復(fù)利用，產(chǎn)品純度較高，溶劑僅為水和乙醇，符合工業(yè)綠色化要求。
【專利說明】一種回收甜茶多酚的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種回收甜茶多酚的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 甜茶為我國獨有生物資源，甜茶甙、甜茶多酚和總黃酮是甜茶主要活性成分，分別 約占甜茶葉干質(zhì)量的1. 5 %，8. 9 %，3. 2 %，由于甜茶甙的甜度為蔗糖的300倍，是一種低熱 量的非蔗糖甜味物質(zhì)，可供代蔗糖食用，供糖尿病、肥胖癥及忌糖者長期飲用，因此目前對 甜茶活性成分的提取及其產(chǎn)品的開發(fā)主要集中在甜茶甙，含量較多甜茶多酚和總黃酮的研 究相對較少，進(jìn)入實用的產(chǎn)品更為少見，已有研究表明甜茶多酚和黃酮具有良好的抗氧化 等生物活性，尤其是甜茶多酚還具有抗炎、抗過敏的能力，對過敏性疾病如鼻炎、花粉癥、皮 炎、氣喘等有明顯改善作用，甜茶多酚同時還是透明質(zhì)酸酶良好的抑制物，滕建文采用小鼠 被動皮膚過敏試驗、小鼠耳廓腫脹試驗、大鼠皮膚毛細(xì)血管通透性試驗和二硝基氯苯致遲 發(fā)型皮膚過敏試驗對總酚含量分別為42. 35%、64. 30%、90. 13%的甜茶多酚樣品進(jìn)行抗過 敏性評價，在4組動物試驗中90. 13%含量的樣品均有較強(qiáng)的抑制作用，體現(xiàn)出了最顯著的 抗炎抗過敏功能，42. 35%和64. 30%含量的樣品在小鼠的被動皮膚試驗和2, 4-二硝基氯 苯所致遲發(fā)型皮膚過敏反應(yīng)試驗中表現(xiàn)出了抗過敏活性，說明甜茶的抗過敏活性物質(zhì)屬于 水解多酚類，其作用與純度有關(guān)。日本是花粉過敏癥流行的國家，中國的甜茶作為防治花 粉過敏的原料，其保健品在日本應(yīng)具有較好的市場，因此加強(qiáng)甜茶精深加工的研究，提高甜 茶的綜合利用，開發(fā)多種多樣的甜茶產(chǎn)品具有廣闊的前景。廣西大學(xué)楊洋、程雅芳等申請了 發(fā)明專利（申請?zhí)?專利號：201010158519) -果味甜茶茶多酚的制備方法，包括加入輔料， 制軟材，制粒，干燥，整粒，加潤滑劑和菠蘿香精混合以及壓片，該方法是將甜茶茶多酚提取 物在60°C -70°C烘干，粉碎后過100目篩，得甜茶茶多酚提取物粉，該方法能夠提取甜茶茶 多酚并保留大量甜茶素作為天然甜味劑，把甜茶茶多酚提取物制成含片，方便食用。
[0003] 然而目前在提取甜茶甙的廢液中含有較多的甜茶多酚未能得到利用，造成了資源 浪費，而且甜茶多酚的分離純化技術(shù)研究也較少。高程海，滕建文等人研究了 8種大孔吸附 樹脂及聚酰胺對甜茶水解鞣質(zhì)的吸附與解析性能，通過靜態(tài)吸附實驗，選出LSA-21樹脂對 水解鞣質(zhì)具有較大的吸附量和較高的解吸率，可用于從甜茶中高富集、分離純化水解鞣質(zhì)； 同時研究了提取液濃度、pH值及流速等對LSA-21樹脂吸附量的影響，提出適合的上柱質(zhì)量 濃度為311^/1111^!1值為4.8、流速為1.28￥/11(18￥/11 = 5〇1^)，在此條件下，用體積分?jǐn)?shù)60% 的乙醇洗脫的水解鞣質(zhì)，其多酚純度達(dá)71. 03%。林繼元對甜茶素粗提物脫苦殘渣中的多酚 物質(zhì)進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，殘渣中含有45%-50%的多酚物質(zhì)，以DM-301大孔吸附樹脂為 吸附劑，用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇溶液洗脫，可得純度達(dá)72. 12%的甜茶茶多酚。
[0004] 綜上所述，進(jìn)一步研究甜茶多酚的分離純化技術(shù)、獲得高含量甜茶多酚產(chǎn)品，提高 甜茶的綜合利用有重要意義。
[0005] 現(xiàn)有的提取甜茶甙的廢液中含有較多的甜茶多酚未能得到利用，造成了資源浪 費，并且目前對甜茶活性成分的提取及其產(chǎn)品的開發(fā)主要集中在甜茶甙，含量較多甜茶多 酚和總黃酮的研究相對較少，進(jìn)入實用的產(chǎn)品更為少見。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種回收甜茶多酚的方法，旨在解決提取甜茶甙的廢液中 含有較多的甜茶多酚未能得到利用，造成了資源浪費，并且目前對甜茶活性成分的提取及 其產(chǎn)品的開發(fā)主要集中在甜茶甙，含量較多甜茶多酚和總黃酮的研究相對較少，進(jìn)入實用 的產(chǎn)品更為少見的問題。
[0007] 本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種回收甜茶多酚的方法，該回收甜茶多酚的方法包括以 下步驟：
[0008] 步驟一、將D101樹脂的過柱液或甜茶甙提取廢液濃縮至2_4mg/ml ;
[0009] 步驟二、將濃縮后的D101樹脂的過柱液或甜茶甙提取廢液用HPD-100樹脂吸附直 至飽和；
[0010] 步驟三、然后將吸附飽和的HPD-100樹脂水洗，并用30%乙醇洗脫；
[0011] 步驟四、最后將30%乙醇洗脫液濃縮、干燥，所得到的產(chǎn)品多酚含量達(dá)到大于 80%。
[0012] 進(jìn)一步，該回收甜茶多酚的方法具體包括以下步驟：
[0013] 步驟一，稱取干燥粉碎的甜茶葉40g，以料液比為1:10用水回流提取兩次，每次1 小時，過濾定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液；
[0014] 步驟二，將甜茶提取液以樹脂3BV/h的流速緩慢通過預(yù)處理好的D101大孔樹脂， D101大孔樹脂用75%的乙醇洗脫后用于甜茶素的提取，收集D101樹脂的過柱液，將過柱液 減壓濃縮3. 374mg/ml后以樹脂1. 2BV/h的流速緩慢通過25ml預(yù)處理好的HPD-100樹脂直 至吸附飽和，進(jìn)樣量506. lmg ;
[0015] 步驟三，然后依次用蒸餾水60mL、30%乙醇120mL梯度洗脫，洗脫液流速控制在 2BV/h ；
[0016] 步驟四，將30%乙醇洗脫液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干；30 %乙醇洗脫液得到干粉 390mg，多酚含量高達(dá)91. 6%，多酚回收率達(dá)71 %。
[0017] 進(jìn)一步，該回收甜茶多酚的方法具體包括以下步驟：
[0018] 步驟一，稱取干燥粉碎的甜茶葉40g，以料液比為1:10用水回流提取兩次，每次1 小時，過濾定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液；
[0019] 步驟二，將甜茶提取液以樹脂3BV/h的流速緩慢通過預(yù)處理好的D101大孔樹脂， D101大孔樹脂用75%的乙醇洗脫后用于甜茶素的提取，收集D101樹脂的過柱液，將過柱液 減壓濃縮2. 202mg/ml后以樹脂1. 5BV/h的流速緩慢通過25ml預(yù)處理好的HPD-100樹脂直 至吸附飽和，進(jìn)樣量330. 3mg ;
[0020] 步驟三，然后依次用蒸餾水60mL、30%乙醇120mL梯度洗脫，洗脫液流速控制在 2BV/h ；
[0021] 步驟四，將30%乙醇洗脫液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干；30 %乙醇洗脫液得到干粉 350mg，多酚含量達(dá)85. 5%，多酚回收率達(dá)90%。
[0022] 本發(fā)明提供的從甜茶甙提取廢液中回收甜茶多酚的方法，不但解決了提取甜茶甙 的廢液中含有較多的甜茶多酚未能得到利用，造成了資源浪費，并且目前對甜茶活性成分 的提取及其產(chǎn)品的開發(fā)主要集中在甜茶甙，含量較多甜茶多酚和總黃酮的研究相對較少， 進(jìn)入實用的產(chǎn)品更為少見的問題；而且甜茶多酚回收工藝簡單，易于操作，成本低，乙醇可 回收，大孔樹脂可再生，均可反復(fù)利用，產(chǎn)品純度較高，溶劑僅為水和乙醇，符合工業(yè)綠色化 要求，可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023] 圖1是本發(fā)明實施例提供的回收甜茶多酚的方法的流程圖。

【具體實施方式】
[0024] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明 進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0025] 結(jié)合附圖1對本案例進(jìn)行說明，本發(fā)明實施例是這樣實現(xiàn)的，一種回收甜茶多酚 的方法，該方法包含的步驟：
[0026] S101 :將D101樹脂的過柱液或甜茶甙提取廢液濃縮至2_4mg/ml ;
[0027] S102 :將濃縮后的D101樹脂的過柱液或甜茶甙提取廢液用HPD-100樹脂吸附直至 飽和；
[0028] S103 :然后將吸附飽和的HPD-100樹脂水洗，并用30%乙醇洗脫；
[0029] S104 :最后將30%乙醇洗脫液濃縮、干燥，所得到的產(chǎn)品多酚含量達(dá)到大于80%。
[0030] 結(jié)合本發(fā)明的具體實施例對本發(fā)明的使用效果做進(jìn)一步的說明：
[0031] 實施例1 :
[0032] 本發(fā)明的實施例具體包括以下步驟：
[0033] 步驟一，稱取干燥粉碎的甜茶葉40g，以料液比為1:10用水回流提取兩次，每次1 小時，過濾定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液；
[0034] 步驟二，將甜茶提取液以樹脂3BV/h的流速緩慢通過預(yù)處理好的D101大孔樹脂， D101大孔樹脂用75%的乙醇洗脫后用于甜茶素的提取，收集D101樹脂的過柱液，將過柱液 減壓濃縮3. 374mg/ml后以樹脂1. 2BV/h的流速緩慢通過25ml預(yù)處理好的HPD-100樹脂直 至吸附飽和，進(jìn)樣量506. lmg ;
[0035] 步驟三，然后依次用蒸餾水60mL、30%乙醇120mL梯度洗脫，洗脫液流速控制在 2BV/h ；
[0036] 步驟四，將30%乙醇洗脫液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干；30 %乙醇洗脫液得到干粉 390mg，多酚含量高達(dá)91. 6%，多酚回收率達(dá)71 %。
[0037] 實施例2 :
[0038] 本發(fā)明的實施例具體包括以下步驟：
[0039] 步驟一，稱取干燥粉碎的甜茶葉40g，以料液比為1:10用水回流提取兩次，每次1 小時，過濾定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液；
[0040] 步驟二，將甜茶提取液以樹脂3BV/h的流速緩慢通過預(yù)處理好的D101大孔樹脂， D101大孔樹脂用75%的乙醇洗脫后用于甜茶素的提取，收集D101樹脂的過柱液，將過柱液 減壓濃縮2. 202mg/ml后以樹脂1. 5BV/h的流速緩慢通過25ml預(yù)處理好的HPD-100樹脂直 至吸附飽和，進(jìn)樣量330. 3mg ;
[0041] 步驟三，然后依次用蒸餾水60mL、30%乙醇120mL梯度洗脫，洗脫液流速控制在 2BV/h ；
[0042] 步驟四，將30%乙醇洗脫液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干；30 %乙醇洗脫液得到干粉 350mg，多酚含量達(dá)85. 5%，多酚回收率達(dá)90%。
[0043] 本發(fā)明提供的回收甜茶多酚的方法，該方法包含的步驟：將D101樹脂的過柱液或 甜茶甙提取廢液濃縮至約2-4mg/ml ;將濃縮后的D101樹脂的過柱液或甜茶甙提取廢液用 HPD-100樹脂吸附直至飽和；然后將吸附飽和的HPD-100樹脂水洗，并用30%乙醇洗脫；最 后將30%乙醇洗脫液濃縮、干燥，所得到的產(chǎn)品多酚含量達(dá)到80%。
[0044] 本發(fā)明提供的從甜茶甙提取廢液中回收甜茶多酚的方法，不但解決了提取甜茶甙 的廢液中含有較多的甜茶多酚未能得到利用，造成了資源浪費，并且目前對甜茶活性成分 的提取及其產(chǎn)品的開發(fā)主要集中在甜茶甙，含量較多甜茶多酚和總黃酮的研究相對較少， 進(jìn)入實用的產(chǎn)品更為少見的問題；而且甜茶多酚回收工藝簡單，易于操作，成本低，乙醇可 回收，大孔樹脂可再生，均可反復(fù)利用，溶劑僅為水和乙醇，符合工業(yè)綠色化要求，可實現(xiàn)工 業(yè)化生產(chǎn)。
[0045] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種回收甜茶多酚的方法，其特征在于，該回收甜茶多酚的方法包括以下步驟： 步驟一、將D101樹脂的過柱液或甜茶甙提取廢液濃縮至2-4mg/ml ; 步驟二、將濃縮后的D101樹脂的過柱液或甜茶甙提取廢液用HPD-100樹脂吸附直至飽 和； 步驟三、然后將吸附飽和的HPD-100樹脂水洗，并用30%乙醇洗脫； 步驟四、最后將30%乙醇洗脫液濃縮、干燥，所得到的產(chǎn)品多酚含量達(dá)到大于80%。
2. 如權(quán)利要求1所述的回收甜茶多酚的方法，其特征在于，該回收甜茶多酚的方法具 體包括以下步驟： 步驟一，稱取干燥粉碎的甜茶葉40g，以料液比為1:10用水回流提取兩次，每次1小時， 過濾定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液； 步驟二，將甜茶提取液以樹脂3BV/h的流速緩慢通過預(yù)處理好的D101大孔樹脂，D101 大孔樹脂用75%的乙醇洗脫后用于甜茶素的提取，收集D101樹脂的過柱液，將過柱液減壓 濃縮3. 374mg/ml后以樹脂1. 2BV/h的流速緩慢通過25ml預(yù)處理好的HPD-100樹脂直至吸 附飽和，多酚進(jìn)樣量506. lmg ; 步驟三，然后依次用蒸餾水60mL、30%乙醇120mL梯度洗脫，洗脫液流速控制在2BV/ h ； 步驟四，將30%乙醇洗脫液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干；30%乙醇洗脫液得到干粉390mg，多 酚含量高達(dá)91. 6%，多酚回收率達(dá)71%。
3. 如權(quán)利要求1所述的回收甜茶多酚的方法，其特征在于，該回收甜茶多酚的方法具 體包括以下步驟： 步驟一，稱取干燥粉碎的甜茶葉40g，以料液比為1:10用水回流提取兩次，每次1小時， 過濾定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液； 步驟二，將甜茶提取液以樹脂3BV/h的流速緩慢通過預(yù)處理好的D101大孔樹脂，D101 大孔樹脂用75%的乙醇洗脫后用于甜茶素的提取，收集D101樹脂的過柱液，將過柱液減壓 濃縮2. 202mg/ml后以樹脂1. 5BV/h的流速緩慢通過25ml預(yù)處理好的HPD-100樹脂直至吸 附飽和，多酚進(jìn)樣量330. 3mg ; 步驟三，然后依次用蒸餾水60mL、30 %乙醇120mL梯度洗脫，洗脫液流速控制在2BV/ h ； 步驟四，將30%乙醇洗脫液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干；30%乙醇洗脫液得到干粉350mg，多 酚含量達(dá)85. 5%，多酚回收率達(dá)90%。
【文檔編號】B01D15/00GK104095890SQ201410322591
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月8日
【發(fā)明者】廖莉玲, 崔紫姣, 陳顯剛, 張彩云 申請人:貴州師范大學(xué)