一種納米多孔四元合金催化劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米多孔四元合金催化劑及其制備方法，它是先取一定量的CoSO4、NiSO4和一定量的Na2WO4，加入到乙醇溶液中；超聲分散0.5-3h，pH值為5-7；配置0.01-1mol/L的NaOH溶液，取一定量的NaBH4加入NaOH溶液中：并用磁力攪拌器對(duì)溶液進(jìn)行攪拌；過(guò)濾、洗滌、干燥。本發(fā)明是在有機(jī)溶劑中合成了納米多孔四元合金可催化氨硼烷水解，克服了在水溶液中制備的催化劑容易團(tuán)聚的缺點(diǎn)，提高了催化效率，降低了成本；制備工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品性能穩(wěn)定：適合大批量的制備，而且后處理工藝簡(jiǎn)單。
【專利說(shuō)明】一種納米多孔四元合金催化劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米多孔材料，具體是一種納米多孔四元合金催化劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]氫能作為潔凈的二次能源，近年來(lái)受到廣泛的關(guān)注。然而，氫的儲(chǔ)存與制備技術(shù)仍然是制約氫能商業(yè)化應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)。近年來(lái)，高容量化學(xué)氫化物日漸成為新興的研究熱點(diǎn)，在其帶動(dòng)下，儲(chǔ)氫材料領(lǐng)域呈現(xiàn)出可逆/非可逆儲(chǔ)氫材料并行發(fā)展的研究格局。不同于可逆儲(chǔ)氫材料，化學(xué)氫化物在完成放氫后，需通過(guò)集中式化工過(guò)程完成氫化物再生，其分離處理放氫/吸氫環(huán)節(jié)的技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)異的近室溫可控放氫性能為研發(fā)實(shí)用型移動(dòng)氫源系統(tǒng)提供了新的廣闊研究空間。在眾多的化學(xué)氫化物儲(chǔ)氫材料中，氨硼烷水解制氫近年來(lái)受到廣泛關(guān)注，其可以在室溫條件下實(shí)現(xiàn)高純度氫的可控釋放，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。氨硼烷(H3NBH3)在水溶液中很穩(wěn)定，沒(méi)有催化劑時(shí)幾乎不釋放氫氣，因此可以實(shí)現(xiàn)燃料液于室溫條件下的安全貯存；而加入催化劑則可顯著加速水解反應(yīng)。因此，可以通過(guò)控制催化劑與H3NBH3燃料液的接觸與分離實(shí)現(xiàn)即時(shí)按需制氫。圍繞H3NBH3催化水解可控制氫技術(shù)，各國(guó)的科研工作者開展了大量研究但硼氫化物的水解受到催化劑的制約，開發(fā)價(jià)格低廉的非貴金屬催化劑成為硼氫化物水解的關(guān)鍵。因此新型納米多孔四元合金催化劑的發(fā)明對(duì)高效利用氫能有很重要的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是要提供一種納米多孔四元合金催化劑及其制備方法。
[0004]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:
一種納米多孔四元合金催化劑的制備方法，包括如下步驟:
(1)取一定量的CoS04、NiSO4和一定量的Na2WO4,加入到乙醇溶液中；
(2)超聲分散0.5-3h，pH值為5-7 ；
(3)配置0.01-1 mol/L的NaOH溶液，取一定量的NaBH4加入NaOH溶液中:
(4)將步驟(3)的溶液用堿式滴定管緩慢地向步驟(2)溶液中滴加，并用磁力攪拌器對(duì)步驟(2)的溶液進(jìn)行攪拌；
(5)滴加完成后,過(guò)濾、洗漆、干燥。
[0005]步驟(I)所述CoS04、NiS04、Na2TO4與乙醇的重量份配比為:CoSO4: NiSO4:Na2WO4:乙醇=5: 0.1: 0.1: 100。
[0006]步驟(3)所述的NaBH4與NaOH溶液的重量體積比為=NaBH4: NaOH溶液=2g:20-100mlo
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
1、所制備的納米多孔材料同時(shí)又可以作為氨硼烷的水解的催化劑。由于制備的納米多孔材料的多孔結(jié)構(gòu)，增加了催化劑氨硼烷有效接觸面積，進(jìn)一步提高了復(fù)合材料的催化活性。
[0008]2、本發(fā)明是在有機(jī)溶劑中合成了納米多孔四元合金可催化氨硼烷水解，克服了在水溶液中制備的催化劑容易團(tuán)聚的缺點(diǎn)，提高了催化效率，降低了成本；制備工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品性能穩(wěn)定:適合大批量的制備，而且后處理工藝簡(jiǎn)單。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1為多孔Co-N1-W-B催化劑的掃描電鏡圖；
圖2為多孔Co-N1-W-B催化劑的對(duì)氨硼烷的水解催化；
圖3為本發(fā)明催化劑的氮?dú)馕降葴鼐€曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1:
1)取5g CoSO4,0.1g 的 NiSO4,0.1g Na2WO4，加入至Ij 10ml 95% 的乙醇溶液中；
2)超聲lh，記為M溶液，pH為6;
3)配置0.1 mol/L的NaOH溶液20-100 ml，取2 g NaBH4加入NaOH溶液中，記為N溶液；
4)將N溶液用堿式滴定管緩慢地向M號(hào)溶液中滴加，并用磁力攪拌器對(duì)M溶液進(jìn)行攪拌；
5)滴加完成后，過(guò)濾、洗滌、干燥，研磨得到納米多孔四元合金粉末。
[0011]實(shí)施例2:
1)取5g NiSO4,0.1g 的 CoSO4,0.1g Na2WO4，加入到 10ml 95% 丙酮水溶液中；
2)超聲lh，記為M溶液，pH為6;
3)配置0.1 mol/L的NaOH溶液20-100 ml，取2 g NaBH4加入NaOH溶液中，記為N溶液；
4)將N溶液用堿式滴定管緩慢地向M號(hào)溶液中滴加，并用磁力攪拌器對(duì)M溶液進(jìn)行攪拌；
5)滴加完成后，過(guò)濾、洗滌、干燥，研磨得到納米多孔四元合金粉末。
【權(quán)利要求】
1.一種納米多孔四元合金催化劑的制備方法，其特征是:包括如下步驟: (1)取一定量的CoS04、NiSO4和一定量的Na2WO4,加入到乙醇溶液中； (2)超聲分散0.5-3h，pH值為5-7 ； (3)配置0.01-1 mol/L的NaOH溶液，取一定量的NaBH4加入NaOH溶液中: (4)將步驟(3)的溶液用堿式滴定管緩慢地向步驟(2)溶液中滴加，并用磁力攪拌器對(duì)步驟(2)的溶液進(jìn)行攪拌； (5)滴加完成后,過(guò)濾、洗漆、干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是:步驟(I)所述CoSO4、NiS04、Na2W04與乙醇的重量份配比為:CoSO4: NiSO4: Na2WO4:乙醇=5: 0.1: 0.1: 100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是:步驟(3)所述的NaBH4與NaOH溶液的重量體積比為=NaBH4: NaOH溶液=2g: 20_100ml。
【文檔編號(hào)】B01J23/888GK104148085SQ201410349458
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年7月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月22日
【發(fā)明者】鄒勇進(jìn), 向翠麗, 程軍, 孫立賢, 徐芬, 褚海亮, 邱樹君 申請(qǐng)人:桂林電子科技大學(xué)