一種低溫相變微膠囊二次包覆的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫相變微膠囊二次包覆的制備方法，采用下述步驟：按照重量份計，芯材溶液：取20-25份低溫相變芯材，50-55℃水??；表面活性劑水溶液：8-10份高分子表面活性劑、190-210份去離子水?dāng)嚢杌旌希挥腿苄詥误w溶液：0.4-0.5份油溶性引發(fā)劑、0.8-0.9份交聯(lián)劑、7.4-7.8份甲基丙烯酸甲酯，攪拌；將表面活性劑水溶液加入溫度50℃的反應(yīng)釜中，以300r/min的速度攪拌，加入芯材溶液和油溶性單體溶液，轉(zhuǎn)速提高到2000r/min，乳化15min，降低轉(zhuǎn)速至450r/min；回流冷凝條件下，滴加3.7-3.9份甲基丙烯酸，然后升溫到75℃；滴加0.30-0.35份水溶性引發(fā)劑、5-8份的甲基丙烯酸甲酯和0.5-0.7份交聯(lián)劑，恒溫反應(yīng)5-6h，反應(yīng)完成后冷卻，去離子水洗滌2-3次，減壓抽濾，即得。本發(fā)明壁厚增加，殼層致密，耐熱性能和機械性能得到提高。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種低溫相變微膠囊二次包覆的制備方法，屬于新型環(huán)保相變儲能技 術(shù)領(lǐng)域。 一種低溫相變微膠囊二次包覆的制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 相變材料因其在相變過程中能吸收或釋放大量的潛熱，在儲熱調(diào)溫、紡織、建筑節(jié) 能和太陽能利用領(lǐng)域等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。相變微膠囊技術(shù)是一種運用成膜材料將 相變材料包覆起來形成具有核殼結(jié)構(gòu)微粒的技術(shù)。相變材料的微膠囊化解決了相變材料單 獨使用過程中相變體積變化大、難儲存、傳熱速率慢以及容易滲漏等缺點，從而起到保護和 阻隔的作用。
[0003] 目前已有很多關(guān)于相變微膠囊的制備的報道，但是在制備工藝上多數(shù)都是以一次 包覆為主。一次包覆制備的相變微膠囊已經(jīng)起到了阻隔和保護相變材料的作用。但是由于 壁材較薄，容易破損，使得微膠囊在使用過程中芯材容易泄露，在較高溫度下容易結(jié)塊。將 以甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸作為壁材進行一次包覆的相變微膠囊置于70°c的溫度環(huán) 境下一個小時，即會發(fā)現(xiàn)相變微膠囊有粘連結(jié)塊現(xiàn)象。壁材機械強度不夠高以及耐熱性能 差等是制約相變材料微膠囊工業(yè)化的主要問題之一。
[0004] 因此，開發(fā)環(huán)保、殼層致密、耐熱溫度高的相變微膠囊是一項重要的研究課題。。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種低溫相變微膠囊二次包覆的制備方法，克 服目前相變微膠囊一次包覆制備方法中微膠囊顆粒包覆不完整導(dǎo)致顆粒之間粘連，芯材泄 露，降低耐熱性，降低機械強度的不足。
[0006] 上述技術(shù)問題的解決是采用了以下技術(shù)措施：一種低溫相變微膠囊二次包覆的制 備方法，主要采用下述步驟： (1) 準(zhǔn)備芯材溶液：稱取20-25重量份的低溫相變芯材，在50°C?55°C水浴條件下攪 拌至透明熔融混合狀態(tài)； (2) 準(zhǔn)備表面活性劑水溶液：稱取8-10重量份的高分子表面活性劑和190-210重量份 的去離子水，攪拌混合； (3) 準(zhǔn)備油溶性單體溶液：稱取0. 4-0. 5重量份的油溶性引發(fā)劑、0. 8-0. 9重量份的交 聯(lián)劑和7. 4-7. 8重量份的甲基丙烯酸甲酯，攪拌至油溶性引發(fā)劑溶融； (4) 制備分散乳液：設(shè)定反應(yīng)釜溫度為50°C，并恒定，將表面活性劑水溶液加入到反 應(yīng)釜中，并以300r/min的攪拌速度進行攪拌，然后分別加入上述準(zhǔn)備好的芯材溶液和油溶 性單體溶液，將轉(zhuǎn)速提高到2000r/min，乳化15min，得到乳白色乳化液，然后將轉(zhuǎn)速降低至 450r/min ； (5) 進行一次包覆：在回流冷凝條件下，緩慢滴加3. 7-3. 9重量份的甲基丙烯酸，滴加 完成后將反應(yīng)釜溫度升高到75°C ; (6)進行二次包覆：待反應(yīng)釜的溫度升高至75°C并恒定后，同時滴加0. 30?0. 35重量 份水溶性引發(fā)劑、5-8重量份的甲基丙烯酸甲酯和0. 5?0. 7重量份交聯(lián)劑，恒溫反應(yīng)5? 6h，反應(yīng)完成后得到懸浮液，冷卻，用去離子水反復(fù)洗滌2?3次，減壓抽濾，即可得到低溫 相變微膠囊； 所述的高分子表面活性劑為陰離子型高分子表面活性劑或非離子型高分子表面活性 劑； 所述的陰離子型高分子表面活性劑是指聚丙烯酸鈉、聚苯乙烯磺酸鹽、苯乙烯-馬來 酸酐共聚物中的一種或任意比例混合物； 所述的非離子型高分子表面活性劑是指環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯苯 乙烯苯酚、聚乙烯醇、聚乙烯內(nèi)酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或任意比例混 合物； 所述的低溫相變芯材是指硬脂酸、46#石蠟、液體石蠟按照重量比為1:2:2的比例混合 而成的相變材料； 所述的交聯(lián)劑是指烯類單體丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸、甲基 丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、二乙烯基苯、N-羥甲基丙烯酰胺中的一種或任意比例混 合物； 所述的油溶性引發(fā)劑是指過氧化二苯甲酰； 所述的水溶性引發(fā)劑是指過硫酸鉀。
[0007] 采取上述措施的本發(fā)明，將相變材料制備成分散乳液后，分別用甲基丙烯酸和甲 基丙烯酸甲酯進行兩次包覆，制得的低溫相變微膠囊呈分散的圓球形顆粒，其壁厚增加，殼 層致密，耐熱性能和機械性能得到提高。

【具體實施方式】
[0008] 實施例1 (1) 準(zhǔn)備芯材溶液：稱取硬脂酸4.001^、46#石蠟8.00 1^、液體石蠟8.00 1^，在501： 水浴條件下攪拌至透明熔融混合狀態(tài)； (2) 準(zhǔn)備表面活性劑水溶液：稱取8. 00 kg聚丙烯酸鈉、聚苯乙烯磺酸鹽、苯乙烯-馬 來酸酐共聚物的混合物和210. 00kg去離子水，攪拌混合； (3) 準(zhǔn)備油溶性單體溶液：稱取0. 80 kg甲基丙烯酸羥丙酯、二乙烯基苯、N-羥甲基丙 烯酰胺的混合物、0.40 kg過氧化二苯甲酰和7. 40kg甲基丙烯酸甲酯，攪拌至過氧化二苯 甲酰溶融； (4) 制備分散乳液：設(shè)定反應(yīng)釜溫度為50°C，并恒定，將表面活性劑水溶液加入到反 應(yīng)釜中，并以300r/min的攪拌速度進行攪拌，然后分別加入上述準(zhǔn)備好的芯材溶液和油溶 性單體溶液，將轉(zhuǎn)速提高到2000r/min，乳化15min，得到乳白色乳化液，然后將轉(zhuǎn)速降低至 450r/min ； (5) 進行一次包覆：在回流冷凝條件下，緩慢滴加3. 70kg甲基丙烯酸，滴加完成后將反 應(yīng)釜溫度升高到75°C ; (6) 進行二次包覆：待反應(yīng)釜的溫度升高至75°C并恒定后，同時滴加0. 50kg甲基丙烯 酸羥丙酯、二乙烯基苯、N-羥甲基丙烯酰胺的混合物、0. 30kg過硫酸鉀、5. 00kg甲基丙烯酸
【權(quán)利要求】
1. 一種低溫相變微膠囊二次包覆的制備方法，其特征在于所述制備方法主要采用下述 步驟： (1) 準(zhǔn)備芯材溶液：稱取20-25重量份的低溫相變芯材，在50°C?55°C水浴條件下攪 拌至透明熔融混合狀態(tài)； (2) 準(zhǔn)備表面活性劑水溶液：稱取8-10重量份的高分子表面活性劑和190-210重量份 的去離子水，攪拌混合； (3) 準(zhǔn)備油溶性單體溶液：稱取0. 4-0. 5重量份的油溶性引發(fā)劑、0. 8-0. 9重量份的交 聯(lián)劑和7. 4-7. 8重量份的甲基丙烯酸甲酯，攪拌至油溶性引發(fā)劑溶融； (4) 制備分散乳液：設(shè)定反應(yīng)釜溫度為50°C，并恒定，將表面活性劑水溶液加入到反 應(yīng)釜中，并以300r/min的攪拌速度進行攪拌，然后分別加入上述準(zhǔn)備好的芯材溶液和油溶 性單體溶液，將轉(zhuǎn)速提高到2000r/min，乳化15min，得到乳白色乳化液，然后將轉(zhuǎn)速降低至 450r/min ； (5) 進行一次包覆：在回流冷凝條件下，緩慢滴加3. 7-3. 9重量份的甲基丙烯酸，滴加 完成后將反應(yīng)釜溫度升高到75°C ; (6) 進行二次包覆：待反應(yīng)釜的溫度升高至75°C并恒定后，同時滴加0. 30?0. 35重量 份水溶性引發(fā)劑、5-8重量份的甲基丙烯酸甲酯和0. 5?0. 7重量份交聯(lián)劑，恒溫反應(yīng)5? 6h，反應(yīng)完成后得到懸浮液，冷卻，用去離子水反復(fù)洗滌2?3次，減壓抽濾，即可得到低溫 相變微膠囊； 所述的高分子表面活性劑為陰離子型高分子表面活性劑或非離子型高分子表面活性 劑； 所述的陰離子型高分子表面活性劑是指聚丙烯酸鈉、聚苯乙烯磺酸鹽、苯乙烯-馬來 酸酐共聚物中的一種或任意比例混合物； 所述的非離子型高分子表面活性劑是指環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯苯 乙烯苯酚、聚乙烯醇、聚乙烯內(nèi)酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或任意比例混 合物； 所述的低溫相變芯材是指硬脂酸、46#石蠟、液體石蠟按照重量比為1:2:2的比例混合 而成的相變材料； 所述的交聯(lián)劑是指烯類單體丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸、甲基 丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、二乙烯基苯、N-羥甲基丙烯酰胺中的一種或任意比例混 合物； 所述的油溶性引發(fā)劑是指過氧化二苯甲酰； 所述的水溶性引發(fā)劑是指過硫酸鉀。
【文檔編號】B01J13/02GK104117330SQ201410387251
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年8月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月8日
【發(fā)明者】孫美娟, 劉海鋒, 鐘勤, 程峰, 唐安邦 申請人:廣西啟利新材料科技股份有限公司