大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于陶瓷膜【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制備方法，包括平板陶瓷支撐體的制備和分離膜層的制備。本發(fā)明采用納米二氧化硅分散液包覆α-Al2O3粉體，使得平板膜支撐體的燒結(jié)溫度大大降低，降低產(chǎn)品的生產(chǎn)能耗，且支撐體的化學(xué)組成純度較高，耐酸堿腐蝕性能好；在制備大尺寸薄壁平板膜過程中，能大大減少平板膜生坯在擠出、干燥、燒結(jié)過程中的變形，提高平板膜的成品率；分離膜層采用納米硅溶膠修飾的陶瓷粉體粒子，將粒子表面圓潤(rùn)球形化，制備的分離膜層孔道光滑過濾阻力小，水通量可提高30％以上。
【專利說明】大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于陶瓷膜【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 膜生物反應(yīng)器是一種綜合了膜分離技術(shù)和微生物技術(shù)的高效污水處理設(shè)備。膜生 物反應(yīng)器中最核也的組件就是分離膜，目前分離膜按照材質(zhì)大體分為有機(jī)分離膜和陶瓷分 離膜。陶瓷膜相比有機(jī)膜具有耐高溫、耐酸堿腐蝕、耐溶劑等特點(diǎn)，已經(jīng)在工程領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)了 廣泛的應(yīng)用。板式陶瓷膜相比管式陶瓷膜和多通道陶瓷膜具有安裝方便、過濾阻力小，性能 好等特點(diǎn)，近年來，在國(guó)內(nèi)外日益受到重視。
[0003] 中國(guó)專利CN 102688700A公開一種平板結(jié)構(gòu)多孔陶瓷膜支撐體及其制備方法。該 專利描述制備工藝為：選用Al,化為骨料、PMMA微球?yàn)樵炜讋ⅡE甲基纖維素為粘結(jié)劑，經(jīng) 球磨混合后，真空煉泥，擠出成型，最終在155CTC高溫下燒結(jié)化制備出平板結(jié)構(gòu)陶瓷膜支 撐體，制品平均孔徑為15um，孔隙率50%。劉亞會(huì)等（板式陶瓷膜的制備及其分離性能 研究巧].西安：陜西科技大學(xué)，2012.)選用氧化鉛、高嶺±、滑石、洪江±等為原料，采用 模壓成型工藝成型，燒結(jié)溫度在120(TC保溫化，制備出多孔的陶瓷膜支撐體。中國(guó)專利 CN 103623711A公開一種中空平板結(jié)構(gòu)過濾陶瓷膜元件制備方法。專利選用活性氨氧化鉛 60(TC下鍛燒后粉體作為原料，采用擠出工藝成型，在Iiocrc -130(TC的溫度下燒結(jié)制備平 板膜支撐體，膜層采用等離子噴涂工藝制備。
[0004] 綜合現(xiàn)有專利、文獻(xiàn)研究，可W發(fā)現(xiàn)平板陶瓷膜支撐體選用的原料多采用純度高 的原料制備，其支撐體耐酸堿性能較好，但是其燒結(jié)溫度一般在140(TC W上，燒結(jié)溫度高， 能耗大；通過采用添加粘±、長(zhǎng)石類等助溶劑方式，雖降低平板膜支撐體的燒結(jié)溫度，但最 終制品其耐酸、堿腐蝕能力較差，影響產(chǎn)品的使用壽命。同時(shí)對(duì)于大尺寸薄壁的平板膜支撐 體在擠出、干燥、燒結(jié)過程中容易產(chǎn)生的變形等問題，各專利中都沒有提出有效控制措施。 涂覆分離膜層后的平板膜的水體過濾阻力增大，采用自身球形化的分離膜層骨料雖然能一 定程度上減小膜層的過濾阻力但是其原料成本較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制備方法，降低了燒結(jié)溫 度，降低了產(chǎn)品的生產(chǎn)能耗，提高了產(chǎn)品的成品率。
[0006] 本發(fā)明所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制備方法，步驟如下：
[0007] (1)平板陶瓷支撐體的制備
[0008] ①平板陶瓷支撐體由固體原料和液體原料制成，W重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，
[000引固體原料：
[0010] a-氧化鉛 80-90%
[0011] 造孔劑 1-20%
[001引 粘結(jié)劑 2-10%
[001引液體原料：
[0014] 納米二氧化娃分散液5-40%
[00 巧]水 50-80%
[0016] 潤(rùn)滑劑 1-15%
[0017] ②陶瓷泥料的制備
[0018] 首先將固體原料a -氧化鉛、造孔劑、粘結(jié)劑放入混料機(jī)中充分的混合均勻，然后 將液體原料納米二氧化娃分散液、水、潤(rùn)滑劑攬拌混合均勻，將混合好的粉狀固體原料置入 陶瓷捏合機(jī)中，W噴霧方式加入液體原料，進(jìn)行充分的捏合，捏合后泥料置入真空練泥機(jī)練 泥，相對(duì)真空度不低于60%，泥料煉制1-5次，最后放入密閉容器中陳腐24-4她；
[0019] ③逐體的制備
[0020] 平板陶瓷膜支撐體的成型采用擠出成型，擠出速度在0. 5-4m/min，擠出溫度控制 在10-3(TC ;擠出成型模具外的接物臺(tái)為平板結(jié)構(gòu)其平板表面設(shè)置大量孔洞，其孔道與平板 擠出方向呈10-60°的夾角；接物臺(tái)通過管路與氣粟相連使氣粟中的氣體均勻的從接物臺(tái) 上的孔洞排除，通過調(diào)節(jié)不同的氣體壓力使接物臺(tái)與擠出的生逐表面形成一層氣膜，該樣 在保證支撐體逐體與氣巧減少摩擦的同時(shí)施加給支撐體逐體沿?cái)D出方向的推力，從而避免 在大尺寸薄壁平板膜擠出過程中，長(zhǎng)尺寸的軟性的平板膜擠出力傳導(dǎo)不通暢產(chǎn)生的支撐體 生逐泥料堆積的問題；
[0021] ④逐體的干燥
[0022] 將擠出的逐體放置在表面鋪設(shè)纖維租的多孔平板上，隨后進(jìn)入微波干燥爐干燥， 干燥時(shí)間控制在10-120min ;該樣能避免生逐在干燥過程中，因水分排除不通暢和干燥收 縮引起的變形問題；
[0023] ⑥逐體的燒結(jié)
[0024] 將干燥好的逐體經(jīng)切割后在高溫梭式塞或親道塞中燒成，在1100-130(TC下燒結(jié)， 保溫時(shí)間2-化；燒結(jié)前將陶瓷平板逐體疊放一起多層燒結(jié)，該樣可W將逐體輕微的變形高 溫?zé)Y(jié)過程中整形平整，快速燒成，避免胚體開裂；
[00巧](2)分離膜層的制備
[0026] ①分離膜漿由如下重量百分?jǐn)?shù)的原料制成：

【權(quán)利要求】
I. 一種大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制備方法，其特征在于步驟如下： (1) 平板陶瓷支撐體的制備 ① 平板陶瓷支撐體由固體原料和液體原料制成，W重量百分?jǐn)?shù)計(jì)， 固體原料： U-氧化鉛 80-90% 造孔劑 1-20% 粘結(jié)劑 2-10% 液體原料： 納米二氧化娃分散液5-40% 水 日0-80 % 潤(rùn)滑劑 1-15% ② 陶瓷泥料的制備 首先將固體原料a -氧化鉛、造孔劑、粘結(jié)劑放入混料機(jī)中充分的混合均勻，然后將液 體原料納米二氧化娃分散液、水、潤(rùn)滑劑攬拌混合均勻，將混合好的粉狀固體原料置入陶瓷 捏合機(jī)中，W噴霧方式加入液體原料，進(jìn)行充分的捏合，捏合后泥料置入真空練泥機(jī)練泥， 相對(duì)真空度不低于60%，泥料煉制1-5次，最后放入密閉容器中陳腐24-4她； ③ 逐體的制備 平板陶瓷膜支撐體的成型采用擠出成型，擠出速度在0. 5-4m/min，擠出溫度控制在 10-3(TC ;擠出成型模具外的接物臺(tái)為平板結(jié)構(gòu)其平板表面設(shè)置大量孔洞，其孔道與平板擠 出方向呈10-60°的夾角； ④ 逐體的干燥 將擠出的逐體放置在表面鋪設(shè)纖維租的多孔平板上，隨后進(jìn)入微波干燥爐干燥，干燥 時(shí)間控制在10-120min ; ⑥逐體的燒結(jié) 將干燥好的逐體經(jīng)切割后在高溫梭式塞或親道塞中燒成，在1100-130(TC下燒結(jié)，保溫 時(shí)間2-化，燒結(jié)前將陶瓷平板逐體疊放一起多層燒結(jié)； (2) 分離膜層的制備 ① 分離膜漿由如下重量百分?jǐn)?shù)的原料制成： 陶瓷粉體粒子 10-40% 表面活性劑 0.1-5% 納米娃溶膠 1-10% 水 20-80% ② 分離膜層的制備 首先將陶瓷粉體粒子、表面活性劑、水按比例混合，球磨1-化，完成陶瓷粒子表面改性， 隨后加入納米娃溶膠，通過充分控溫?cái)埌?，完成陶瓷粒子的修飾包裹，使分離膜漿中的陶瓷 粒子表面圓潤(rùn)球形化； ③ 分離膜層的噴涂 W空氣壓縮機(jī)提供氣源，噴槍距離平板陶瓷支撐體距離10-20cm，空氣噴涂氣壓控制在 0. 15-0. 5MPa，將分離膜漿均勻的噴涂在平板陶瓷支撐體表面； ④分離膜層的干燥 將噴涂好的平板陶瓷膜，放置室溫干燥24-48小時(shí)，使膜層干燥完全； ⑥分離膜層的燒結(jié) 將干燥好的平板陶瓷膜放入高溫梭式塞或親道塞中燒成，燒成溫度1100-130(TC下燒 結(jié)，保溫時(shí)間2-化，燒結(jié)過程中將陶瓷平板逐體疊放一起多層燒結(jié)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制備方法，其特征在于步驟 (1)中所述的固體原料與液體原料的重量比為4-7 ;1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制備方法，其特征在于步驟 (1)中所述的a-氧化鉛的平均粒徑為1-100 ym。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制備方法，其特征在于步驟 (1)中所述的造孔劑為淀粉、石墨粉、木炭粉或活性炭粉中的一種或幾種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制備方法，其特征在于步驟 (1)中所述的粘結(jié)劑為駿甲基纖維素、輕丙級(jí)纖維素、聚己帰醇、聚丙帰醜胺或糊精中的一 種或幾種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制備方法，其特征在于步驟 (1) 中所述的潤(rùn)滑劑為甘油、娃油、聚醋或油酸中的一種或幾種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制備方法，其特征在于步驟 (2) 中所述的陶瓷粉體粒子為氧化鉛、氧化鉛或氧化鐵的一種或幾種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制備方法，其特征在于步驟 (2)中所述的表面活性劑為聚丙帰酸軸、聚丙帰酸氨或聚丙帰酸一種或幾種。
【文檔編號(hào)】B01D71/02GK104258737SQ201410459495
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月10日
【發(fā)明者】趙世凱, 薛友祥, 張鶴, 穆曉艷, 曹俊昌, 張曉麗 申請(qǐng)人:山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計(jì)院有限公司