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      一種化合物、其制備方法及作為離子交換材料的應(yīng)用的制作方法

      文檔序號(hào):4945955閱讀:139來源:國知局
      一種化合物、其制備方法及作為離子交換材料的應(yīng)用的制作方法
      【專利摘要】本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N化合物、其制備方法及作為離子交換材料的應(yīng)用。所述化合物具有如下所示的分子式:R1xR22-xSn3S7·y[H2O],其中,R1、R2獨(dú)立地選自有機(jī)銨離子中的至少一種;x=0~2,y≥0。所述化合物具有二維電負(fù)性[Sn3S7]n2n-骨架,作為離子交換材料對(duì)Cs+、Sr2+具有強(qiáng)的離子交換能力和高的選擇性,對(duì)于治理水環(huán)境中的高放射性元素污染有重要意義。
      【專利說明】一種化合物、其制備方法及作為離子交換材料的應(yīng)用

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本申請(qǐng)涉及一種具有層狀骨架結(jié)構(gòu)的晶體化合物及其制備方法。
      [0002] 本申請(qǐng)還涉及該化合物作為離子交換材料,在分離和去除液相中銫、鍶方面的應(yīng) 用。

      【背景技術(shù)】
      [0003] 能源與環(huán)境一直是當(dāng)今社會(huì)發(fā)展的兩大主題,隨著全球化石能源的日益枯竭以及 其所帶來的環(huán)境問題,使得核能的開發(fā)利用越來越受到人們的關(guān)注。據(jù)中國核能行業(yè)協(xié)會(huì) 估算,2014年中國在建核電機(jī)組28臺(tái),總裝機(jī)容量達(dá)到3062萬千瓦,2020年預(yù)定核電裝機(jī) 目標(biāo)將達(dá)到5800萬千瓦。但隨著核能的利用,其又可能會(huì)給環(huán)境帶來放射性元素的污染。 例如日本福島核泄漏后,在其核電站廠區(qū)的附近海水中,就檢測(cè)到了放射性的銫和鍶元素 超標(biāo)。由于這些元素的半衰期很長,其污染已成為局域性乃至全球性的環(huán)境問題。因此開 發(fā)高效、低廉的去除水環(huán)境中放射性銫和鍶元素的凈化材料具有極其重要的意義。


      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004] 根據(jù)本申請(qǐng)的一個(gè)方面,提供了一種化合物,該化合物骨架結(jié)構(gòu)由錫Sn和硫S組 成,組分簡(jiǎn)單均一、具有較強(qiáng)的耐酸堿性,且對(duì)Cs+和Sr 2+離子具有強(qiáng)的親和力和高選擇性。
      [0005] 所述化合物,其特征在于,具有如下所示的分子式:
      [0006] R1xR22-xSn3S 7 ? y [H20]
      [0007] 其中,R1、!?2獨(dú)立地選自有機(jī)銨離子中的至少一種;x = 0?2, y彡0。
      [0008] 所述化合物為晶體,具有錫和硫形成電負(fù)性的二維層狀骨架結(jié)構(gòu),有機(jī)胺陽離子 位于二維層狀骨架的層間。錫和硫形成的電負(fù)性的二維層狀骨架結(jié)構(gòu),可簡(jiǎn)寫為[Sn 3S7] n21"層狀結(jié)構(gòu),n為大于1的正整數(shù)。
      [0009] 優(yōu)選地,所述R\R2獨(dú)立地任選自碳原子數(shù)不大于6的有機(jī)銨離子。
      [0010] 優(yōu)選地,所述R1、R2獨(dú)立地任選自二甲基銨離子、三甲基銨離子、乙基銨陽離子中 的至少一種。
      [0011] 所述R1和R2可以為相同的有機(jī)銨離子,也可以為不同的有機(jī)銨離子。
      [0012] 當(dāng)R1和R2相同時(shí),所述化合物的分子式可寫為R^Sn^ ? y[H20]。
      [0013]優(yōu)選地,20彡y彡0;進(jìn)一步優(yōu)選地,10彡y彡0 ;進(jìn)一步優(yōu)選地,5彡y彡0。
      [0014] 典型地,所述化合物的分子式為:
      [0015] [Me2NH2]4/3[Me 3NH]2/3Sn3S7 ? 1. 25H20,該化合物分子量為 704. 5,屬單斜晶系,空間 群為 C2/c,單胞參數(shù)為 a = 22. 5651 (10),b = 13. 0672(6),14.8064(13) A,3 = 101.227(6)。,F(xiàn)= 4282.3(5) A3, Z = 8。在這種層狀結(jié)構(gòu)中Sn4+為五配位,與S2_形成扭 曲的三角雙錐配位結(jié)構(gòu),構(gòu)成的次級(jí)建筑單元為[Sn3S7] ;[Sn3S7]分別與周圍三個(gè)[Sn3S7] 通過共邊((U _S)2)相互鏈接,形成平行于ab平面的含六邊形蜂窩狀24原子環(huán)的二維擴(kuò) 展結(jié)構(gòu)。
      [0016] 其中,[Me2NH2]+表示二甲銨離子,結(jié)構(gòu)式為:
      [0017]

      【權(quán)利要求】
      1. 一種化合物,其特征在于,具有如下所示的分子式: R1xR22_xSn3S7 ? y[H20] 其中,R1、!?2獨(dú)立地選自有機(jī)銨離子中的至少一種;x = 0?2, y彡0。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物,其特征在于,所述化合物為晶體,具有錫和硫形成的 電負(fù)性的二維層狀骨架結(jié)構(gòu)。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物,其特征在于,所述R1、!?2獨(dú)立地任選自二甲基銨離子、 乙基銨離子、三甲基銨離子中的一種或幾種。
      4. 制備權(quán)利要求1所述化合物的方法,其特征在于,至少含有以下步驟: a) 將錫源、硫源、有機(jī)胺和水混合,得到具有如下配比的混合物: 硫元素的摩爾數(shù)與錫元素的摩爾數(shù)比為S :Sn = 1?4 ; 有機(jī)胺的質(zhì)量與錫元素的摩爾數(shù)比為有機(jī)胺:Sn = 0. 5g/mol?5g/mol ; 水的質(zhì)量與錫元素的摩爾數(shù)比為H20 :Sn = Og/mol?5g/mol ; b) 將步驟a)所得的混合物于130?200°C晶化,得到的固體產(chǎn)物經(jīng)分離、洗滌、干燥, 即得所述化合物。
      5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,步驟a)中所述錫源選自含有四價(jià)錫離子 的化合物中的一種或幾種;步驟a)中所述硫源選自含硫化合物、單質(zhì)硫中的一種或幾種; 步驟a)中所述有機(jī)胺選自碳原子數(shù)不超過6的有機(jī)胺中的一種或幾種。
      6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,步驟a)中所述錫源為五水四氯化錫;步 驟a)中所述硫源為單質(zhì)硫。
      7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,步驟a)中所述有機(jī)胺選自二甲胺、乙胺、 三甲胺中的一種或幾種。
      8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,步驟b)中所述晶化,晶化溫度為150? 190°C,晶化時(shí)間為12小時(shí)?240小時(shí)。
      9. 一種離子交換劑,其特征在于,含有權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的化合物和/或根據(jù) 權(quán)利要求5?8任一項(xiàng)所述的方法制備得到的化合物。
      10. -種離子交換柱,其特征在于,含有權(quán)利要求9所述的離子交換劑,用于分離或去 除液相中的銫離子和/或鍶離子。
      【文檔編號(hào)】B01J39/16GK104399538SQ201410493248
      【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月24日
      【發(fā)明者】戚興輝, 杜克釗, 馮美玲, 李建榮, 黃小滎 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
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