一種酰氯的連續(xù)精餾裝置及精餾方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種酰氯的連續(xù)精餾裝置及精餾方法，屬于有機(jī)物分離裝置及分離方法【技術(shù)領(lǐng)域】。包括依次相串聯(lián)的蒸發(fā)裝置、輕組分脫除塔、酰氯精制塔，蒸發(fā)裝置上設(shè)有酰氯合成液進(jìn)口，輕組分脫除塔上設(shè)有酰氯粗品進(jìn)入口以及酰氯粗品及重組分排出口。包括以下步驟：1）將酰氯合成液通至蒸發(fā)裝置內(nèi)進(jìn)行加熱，蒸發(fā)掉大部分的氯化亞砜；2）將酰氯合成液輸送至輕組分脫除塔內(nèi)進(jìn)行脫輕處理；3）將輕組分脫除塔內(nèi)的重組分和酰氯混合液輸送至酰氯精制塔內(nèi)繼續(xù)純化，同時開啟三通閥Ⅱ的兩端，通過送料泵Ⅱ?qū)⒉糠趾铣梢夯亓鬟M(jìn)入酰氯精制塔內(nèi)，部分合成液作為酰氯產(chǎn)品排出。本發(fā)明結(jié)構(gòu)設(shè)計合理，能實現(xiàn)連續(xù)化處理，操作簡便，可以對酰氯有效提純。
【專利說明】一種酰氯的連續(xù)精餾裝置及精餾方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種酰氯的連續(xù)精餾裝置及精餾方法，屬于有機(jī)物分離裝置及分離方法【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]酰氯是指含有-C(O)Cl官能團(tuán)的化合物，屬于酰鹵的一類，是羧酸中的羥基被氯替換后形成的羧酸衍生物。常見的酰氯有:乙酰氯、苯甲酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、間/對苯二甲酰氯等。
[0003]其中間苯二甲酰氯和對苯二甲酰氯在工業(yè)材料、電器絕緣材料、防護(hù)服和室內(nèi)裝飾材料等方面有廣泛用途。高純度的間/對苯二甲酰氯是生產(chǎn)高性能芳綸纖維的主要原料之一，也可被用于聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的單體。隨著我國高性能芳綸迅猛發(fā)展，其主要原料間/對苯二甲酰氯的發(fā)展也受到了越來越多的重視。
[0004]根據(jù)反應(yīng)機(jī)理不同，酰氯的制備方法有氯化亞砜法、三氯化磷、五氯化磷法、光氣法等幾種。目前，我國生產(chǎn)企業(yè)主要采用氯化亞砜法或光氣法進(jìn)行生產(chǎn)酰氯，而且基本都采用間歇法進(jìn)行合成和純化制備技術(shù)方面。在產(chǎn)量較低時，采用這一方法較為經(jīng)濟(jì)，但隨著生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大，采用間歇法工藝生產(chǎn)酰氯時，存在著各批產(chǎn)品品質(zhì)不穩(wěn)定、設(shè)備自動化程度低和勞動強(qiáng)度大等問題。因此，采用連續(xù)法工藝進(jìn)行生產(chǎn)高純度酰氯是未來該行業(yè)的發(fā)展趨勢。
[0005]專利CN102701960A公布的間苯二甲酰氯精制方法中，提出了將脫除氯化亞砜的粗酰氯進(jìn)入到一級酰氯精制塔中，由于粗酰氯中的輕組分并不能簡單通過蒸發(fā)單元除掉所有的輕組分，因此經(jīng)過精制塔后的酰氯仍含有不少輕組分使產(chǎn)品的純度達(dá)不到要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，提供一種結(jié)構(gòu)設(shè)計合理，能實現(xiàn)連續(xù)化處理，操作簡便，可以對酰氯有效提純，收率達(dá)90%以上的酰氯的連續(xù)精餾裝置及精餾方法。
[0007]—種酰氯的連續(xù)精餾裝置，其特殊之處在于包括依次相串聯(lián)的蒸發(fā)裝置、輕組分脫除塔3、酰氯精制塔4，蒸發(fā)裝置上設(shè)有酰氯合成液進(jìn)口 11，輕組分脫除塔上設(shè)有酰氯粗品進(jìn)入口 12以及酰氯粗品及重組分排出口 19，酰氯精制塔上設(shè)有酰氯粗品和重組分進(jìn)入口 13，蒸發(fā)裝置通過管路與酰氯粗品進(jìn)入口 12相連通，酰氯粗品及重組分排出口 19通過管路與酰氯粗品和重組分進(jìn)入口 13相連通；
所述輕組分脫除塔3包括自下而上依次組裝連接的脫輕塔加熱裝置5、酰氯精餾塔I 14、脫輕塔冷凝裝置7，脫輕塔冷凝裝置7的輸出端連通有脫輕塔回流罐8，脫輕塔回流罐8的輸出端通過管路連通至酰氯精餾塔I 14內(nèi)，管路上自下而上依次設(shè)有送料泵I 20及三通閥I 21 ；
所述酰氯精制塔4包括自下而上依次組裝連接的精制塔加熱裝置6、酰氯精餾塔II 15、精制塔冷凝裝置9，精制塔冷凝裝置9的輸出端連通有精制塔回流罐10，精制塔回流罐10的輸出端通過管路連通至酰氯精餾塔II 15內(nèi)，管路上自下而上依次設(shè)有送料泵II 22及三通閥II 23 ；
所述蒸發(fā)裝置包括兩個相串聯(lián)的蒸發(fā)單元，蒸發(fā)單元包括相連通的加熱罐1、分離罐
2；
所述酰氯精餾塔I 14與酰氯精餾塔II 15為采用陶瓷波紋填料的填料塔。
[0008]本發(fā)明的酰氯的連續(xù)精餾方法，其特殊之處在于包括以下步驟:
1、將酰氯合成液通至蒸發(fā)裝置內(nèi)進(jìn)行加熱，蒸發(fā)掉酰氯合成液中大部分的氯化亞砜；
2、將步驟I得到的酰氯合成液輸送至輕組分脫除塔3內(nèi)進(jìn)行脫輕處理，酰氯合成液中的輕組分汽化后上升至塔頂后被設(shè)于塔頂?shù)拿撦p塔冷凝裝置7冷凝成液相經(jīng)脫輕塔回流罐8，通過送料泵I 20將汽化冷凝后的合成液回流進(jìn)入到輕組分脫除塔3中，繼續(xù)進(jìn)行蒸餾，通過定時開啟三通閥I 21排出氯化亞砜和催化劑等輕組分，塔底為重組分和酰氯混合液，一般每隔6-9小時開啟一次三通閥I 21 ；
3、將輕組分脫除塔3內(nèi)的重組分和酰氯混合液輸送至酰氯精制塔4內(nèi)繼續(xù)純化，重組分和酰氯混合液汽化后的蒸汽上升到酰氯精制塔4塔頂，被設(shè)于塔頂?shù)木扑淠b置9冷凝成液相經(jīng)精制塔回流罐10，同時開啟三通閥II 23的兩端，通過送料泵II 22將汽化冷凝后的部分合成液回流進(jìn)入酰氯精制塔4內(nèi)，部分合成液作為酰氯產(chǎn)品排出。
[0009]所述蒸發(fā)裝置包括兩個相串聯(lián)的蒸發(fā)單元，蒸發(fā)單元包括相連通的加熱罐16、分離罐17，加熱罐16蒸發(fā)溫度控制在80-130°C、分離罐17壓力控制在1-1OOKPa ；
所述輕組分脫除塔內(nèi)的反應(yīng)溫度控制在100-200°C，壓力控制在0.0Ol-1OKPa ；
所述酰氯精制塔內(nèi)的反應(yīng)溫度控制在100-200°C，壓力控制在0.0Ol-1OKPa0
[0010]本發(fā)明的酰氯連續(xù)精餾裝置，結(jié)構(gòu)設(shè)計合理，操作簡便，能對酰氯合成液進(jìn)行酰氯有效提純，相串聯(lián)的輕組分脫除塔、酰氯精制塔實現(xiàn)了提純過程中的連續(xù)化，有效提高生產(chǎn)效率，純化后的間/對苯二甲酰氯純度高可以達(dá)到99.96%以上，回收率達(dá)90%以上。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1:本發(fā)明酰氯連續(xù)精餾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0012]以下參考附圖給出本發(fā)明的【具體實施方式】，用來對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
[0013]實施例1
本實施例的一種酰氯的連續(xù)精餾裝置，參考附圖1，包括依次相串聯(lián)的蒸發(fā)裝置、輕組分脫除塔3、酰氯精制塔4，蒸發(fā)裝置上設(shè)有酰氯合成液進(jìn)口 11，輕組分脫除塔上設(shè)有酰氯粗品進(jìn)入口 12以及酰氯粗品及重組分排出口 19，酰氯精制塔上設(shè)有酰氯粗品和重組分進(jìn)入口 13，蒸發(fā)裝置通過管路與酰氯粗品進(jìn)入口 12相連通，酰氯粗品及重組分排出口 19通過管路與酰氯粗品和重組分進(jìn)入口 13相連通；輕組分脫除塔3包括自下而上依次組裝連接的脫輕塔加熱裝置5、酰氯精餾塔I 14、脫輕塔冷凝裝置7，脫輕塔冷凝裝置7的輸出端連通有脫輕塔回流罐8，脫輕塔回流罐8的輸出端通過管路連通至酰氯精餾塔I 14內(nèi)，管路上自下而上依次設(shè)有送料泵I 20及三通閥I 21 ;酰氯精制塔4包括自下而上依次組裝連接的精制塔加熱裝置6、酰氯精餾塔II 15、精制塔冷凝裝置9，精制塔冷凝裝置9的輸出端連通有精制塔回流罐10，精制塔回流罐10的輸出端通過管路連通至酰氯精餾塔II 15內(nèi)，管路上自下而上依次設(shè)有送料泵II 22及三通閥II 23 ;蒸發(fā)裝置包括兩個相串聯(lián)的蒸發(fā)單元，蒸發(fā)單元包括相連通的加熱罐16、分離罐17 ;酰氯精餾塔I 14與酰氯精餾塔II 15為采用陶瓷波紋填料的填料塔。
[0014]使用時，酰氯合成液進(jìn)入到串聯(lián)的兩級蒸發(fā)單元中，合成液蒸發(fā)出來的汽相氯化亞砜進(jìn)入到氯化亞砜純化系統(tǒng)18中，脫除氯化亞砜的酰氯合成液進(jìn)入到輕組分脫除塔3中。在脫輕塔中，設(shè)于塔底的脫輕塔加熱裝置5為物料汽化提供熱量，汽化后的蒸汽上升到塔頂被脫輕塔冷凝裝置7冷凝成液相經(jīng)脫輕塔回流罐8，一部分回流進(jìn)入到輕組分脫除塔3中，另一部分作為輕組分排出，脫除輕組分的酰氯和少量的重組分進(jìn)入到酰氯精制塔4中繼續(xù)純化，在精制塔中，設(shè)于塔底精制塔加熱裝置6為物料氣化提供熱量，氣化后的蒸汽上升到精制塔塔頂，被設(shè)于塔頂?shù)木扑淠b置9冷凝成液相經(jīng)精制塔回流罐10 —部分回流到酰氯精制塔4中，另一部分作為酰氯產(chǎn)品排出收集。
[0015]實施例2
本實施例的一種間苯二甲酰氯的連續(xù)精餾方法，精餾的間苯二甲酰氯合成液組成如下:間苯二甲酰氯70%，氯化亞砜28%，其他組分2%。
[0016]具體精餾過程如下:
將間苯二甲酰氯合成液輸送到串聯(lián)的兩級蒸發(fā)單元中，控制蒸發(fā)裝置的壓力為30KPa，溫度100°C，由于氯化亞砜沸點(diǎn)低于酰氯實現(xiàn)了二者的分離，氯化亞砜汽相進(jìn)入到氯化亞砜純化系統(tǒng)18中，脫除氯化亞砜的間苯二甲酰氯合成液進(jìn)入到輕組分脫除塔3內(nèi)。在輕組分脫除塔3中裝有陶瓷波紋填料，塔內(nèi)操作壓力1.2kPa (絕對壓力)，塔內(nèi)溫度控制在150°C，控制塔底脫輕塔加熱裝置5為物料汽化提供熱量，汽化后的蒸汽上升到塔頂被設(shè)于塔頂?shù)拿撦p塔冷凝裝置7冷凝成液相經(jīng)脫輕塔回流罐8，一部分回流進(jìn)入到輕組分脫除塔3中，另一部分作為輕組分排出。脫除輕組分的間苯二甲酰氯和少量的重組分進(jìn)入到間苯二甲酰氯精制塔4中繼續(xù)純化，在間苯二甲酰氯精制塔4中裝有陶瓷波紋填料，塔內(nèi)操作壓力1kPa (絕對壓力)，塔釜溫度控制在120°C，塔底精制塔加熱裝置6為物料氣化提供熱量，氣化后的蒸汽上升到間苯二甲酰氯精制塔4塔頂，被設(shè)于塔頂?shù)木扑淠b置9冷凝成液相經(jīng)精制塔回流罐10—部分回流到間苯二甲酰氯精制塔4中，另一部分作為間苯二甲酰氯產(chǎn)品排出收集，對產(chǎn)品進(jìn)行檢測間苯二甲酰氯的含量在99.96%以上，收率達(dá)到93%，間苯二甲酰氯重組分從塔底采出收集。
[0017]實施例3
本實施例的一種對苯二甲酰氯的連續(xù)精餾方法，精餾的對苯二甲酰氯合成液組成如下:對苯二甲酰氯60%，氯化亞砜37%，其他組分3%。
[0018]具體精餾過程如下:
將對苯二甲酰氯合成液輸送到串聯(lián)的兩級蒸發(fā)單元中，控制蒸發(fā)裝置的壓力為20KPa，溫度120°C，由于氯化亞砜沸點(diǎn)低于酰氯實現(xiàn)了二者的分離，氯化亞砜汽相進(jìn)入到氯化亞砜純化系統(tǒng)中，脫除氯化亞砜的對苯二甲酰氯合成液進(jìn)入到對苯二甲酰氯脫輕塔3，在對苯二甲酰氯脫輕塔3中裝有陶瓷波紋填料，塔內(nèi)操作壓力1.0kPa(絕對壓力)，塔釜溫度控制在150°C，控制設(shè)于塔底的脫輕塔加熱裝置5為物料汽化提供熱量，汽化后的蒸汽上升到塔頂被設(shè)于塔頂?shù)拿撦p塔冷凝裝置7冷凝成液相經(jīng)脫輕塔回流罐8，一部分回流進(jìn)入到對苯二甲酰氯脫輕塔3中，另一部分作為輕組分排出。脫除輕組分的對苯二甲酰氯和少量的重組分進(jìn)入到對苯二甲酰氯精制塔4中繼續(xù)純化，在對苯二甲酰氯精制塔4中裝有陶瓷波紋填料，塔內(nèi)操作壓力0.0lkPa (絕對壓力)，塔釜溫度控制在130°C，設(shè)于塔底的精制塔加熱裝置6為物料氣化提供熱量，汽化后的蒸汽上升到對苯二甲酰氯精制塔4塔頂，被設(shè)于塔頂?shù)木扑淠b置9冷凝成液相經(jīng)精制塔回流罐10 —部分回流到對苯二甲酰氯精制塔4中，另一部分作為對苯二甲酰氯產(chǎn)品排出收集，對產(chǎn)品進(jìn)行檢測含量在99.93%以上，收率達(dá)到93%，對苯二甲酰氯重組分從塔底采出收集。
[0019]以上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的范圍進(jìn)行設(shè)定，在不脫離本發(fā)明精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種酰氯的連續(xù)精餾裝置，其特征在于包括依次相串聯(lián)的蒸發(fā)裝置、輕組分脫除塔(3)、酰氯精制塔(4)，蒸發(fā)裝置上設(shè)有酰氯合成液進(jìn)口(11)，輕組分脫除塔上設(shè)有酰氯粗品進(jìn)入口(12)以及酰氯粗品及重組分排出口(19)，酰氯精制塔上設(shè)有酰氯粗品和重組分進(jìn)入口( 13)，蒸發(fā)裝置通過管路與酰氯粗品進(jìn)入口( 12)相連通，酰氯粗品及重組分排出口(19)通過管路與酰氯粗品和重組分進(jìn)入口(13)相連通。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種酰氯的連續(xù)精餾裝置，其特征在于所述輕組分脫除塔包括自下而上依次組裝連接的脫輕塔加熱裝置(5)、酰氯精餾塔I (14)、脫輕塔冷凝裝置(7)，脫輕塔冷凝裝置(7)的輸出端連通有脫輕塔回流罐(8)，脫輕塔回流罐(8)的輸出端通過管路連通至酰氯精餾塔I (14)內(nèi)，管路上自下而上依次設(shè)有送料泵I (20)及三通閥I(21)。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種酰氯的連續(xù)精餾裝置，其特征在于所述酰氯精制塔(4)包括自下而上依次組裝連接的精制塔加熱裝置(6)、酰氯精餾塔II (15)、精制塔冷凝裝置(9)，精制塔冷凝裝置(9)的輸出端連通有精制塔回流罐(10)，精制塔回流罐(10)的輸出端通過管路連通至酰氯精餾塔II (15)內(nèi)，管路上自下而上依次設(shè)有送料泵II (22)及三通閥II(23)。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種酰氯的連續(xù)精餾裝置，其特征在于所述蒸發(fā)裝置包括兩個相串聯(lián)的蒸發(fā)單元，蒸發(fā)單元包括相連通的加熱罐(I)、分離罐(2)。
5.按照權(quán)利要求2或3所述的一種酰氯的連續(xù)精餾裝置，其特征在于所述酰氯精餾塔I (14)與酰氯精餾塔II (15)為采用陶瓷波紋填料的填料塔。
6.酰氯的連續(xù)精餾方法，其特征在于包括以下步驟: 1)、將酰氯合成液通至蒸發(fā)裝置內(nèi)進(jìn)行加熱，蒸發(fā)掉酰氯合成液中大部分的氯化亞諷； 2)、將步驟I得到的酰氯合成液輸送至輕組分脫除塔(3)內(nèi)進(jìn)行脫輕處理，酰氯合成液中的輕組分汽化后上升至塔頂后被設(shè)于塔頂?shù)拿撦p塔冷凝裝置(7 )冷凝成液相經(jīng)脫輕塔回流罐(8)，通過送料泵I (20)將汽化冷凝后的合成液回流進(jìn)入到輕組分脫除塔(3)中，繼續(xù)進(jìn)行蒸餾，通過定時開啟三通閥I (21)排出氯化亞砜和催化劑等輕組分，塔底為重組分和酰氯混合液； 3)、將輕組分脫除塔(3)內(nèi)的重組分和酰氯混合液輸送至酰氯精制塔(4)內(nèi)繼續(xù)純化，重組分和酰氯混合液汽化后的蒸汽上升到酰氯精制塔(4)塔頂，被設(shè)于塔頂?shù)木扑淠b置(9)冷凝成液相經(jīng)精制塔回流罐(10)，同時開啟三通閥II (23)的兩端，通過送料泵II(22)將汽化冷凝后的部分合成液回流進(jìn)入酰氯精制塔(4)內(nèi)，部分合成液作為酰氯產(chǎn)品排出。
7.按照權(quán)利要求6所述的酰氯的連續(xù)精餾方法，其特征在于所述蒸發(fā)裝置包括兩個相串聯(lián)的蒸發(fā)單元，蒸發(fā)單元包括相連通的加熱罐(16)、分離罐(17)，加熱罐(16)的蒸發(fā)溫度控制在80-130°C、分離罐(17)的壓力控制在10-100KPa。
8.按照權(quán)利要求6所述的酰氯的連續(xù)精餾方法，其特征在于所述輕組分脫除塔(3)內(nèi)的反應(yīng)溫度控制在100-200°C，壓力控制在0.0Ol-1OKPa0
9.按照權(quán)利要求6所述的酰氯的連續(xù)精餾方法，其特征在于所述酰氯精制塔(4)內(nèi)的反應(yīng)溫度控制在100-200°C，壓力控制在0.0Ol-1OKPa0
【文檔編號】B01D3/14GK104225946SQ201410517462
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】王超, 馬海兵, 王京旭, 徐永寶, 李衛(wèi), 楊佳云 申請人:煙臺裕祥精細(xì)化工有限公司