用于去除金屬鹽雜質(zhì)的活性炭-硅膠層析柱的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種用于去除金屬鹽雜質(zhì)的活性炭-硅膠層析柱,包括自上而下依次連接的漏斗、儲層部、緩沖部及柱體,所述柱體底部設(shè)有開關(guān)閥,所述漏斗、儲層部、緩沖部、柱體及開關(guān)閥間的連接位置處對應(yīng)設(shè)有濾板Ⅰ、濾板Ⅱ、濾板Ⅲ及濾板Ⅳ,所述儲層部內(nèi)設(shè)有活性炭,所述柱體內(nèi)設(shè)有吸附劑,所述吸附劑為硅膠;該裝置改善了在反應(yīng)完成后存在金屬鹽難以去除的狀況,且對產(chǎn)物的收率基本沒有影響,純化效率高,結(jié)構(gòu)簡單,操作方便,吸附后的活性炭可隨時更換并回收,環(huán)保衛(wèi)生,不會造成二次污染。
【專利說明】用于去除金屬鹽雜質(zhì)的活性炭-硅膠層析柱
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于有機(jī)反應(yīng)的純化裝置領(lǐng)域,涉及一種用于去除金屬鹽雜質(zhì)的活性炭-硅膠層析柱。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬催化的有機(jī)反應(yīng)是構(gòu)建各類具有生物活性的大分子化合物非常有效的手段。比如在烯烴復(fù)分解反應(yīng)中,釕催化劑是最普遍應(yīng)用的催化劑。然而,金屬催化劑的使用會使產(chǎn)物中附帶有毒性的無機(jī)或有機(jī)金屬化合物的副產(chǎn)物,這類難于除去的金屬鹽的副產(chǎn)物限制了該類有機(jī)反應(yīng)在合成具有生物活性分子,尤其是藥物分子方面的應(yīng)用。
[0003]首先,金屬鹽的副產(chǎn)物很難通過多次的硅膠層析色譜柱進(jìn)行完全的分離,而且多次的硅膠柱會導(dǎo)致目標(biāo)產(chǎn)物本身的大量損失,并且因金屬鹽的存在而使目標(biāo)產(chǎn)物異構(gòu)化。另外,其他的一些分離方法,例如:利用高價的膦化物形成水溶性的金屬-膦復(fù)合物,或用氧化法處理金屬鹽,都因使用了不經(jīng)濟(jì)或者毒性的試劑而存在著不足。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]有鑒于此,本實用新型的目的在于提供一種結(jié)構(gòu)簡單,易于操作,純化效率高的用于去除金屬鹽雜質(zhì)的活性炭-硅膠層析柱。
[0005]為達(dá)到上述目的,本實用新型提供如下技術(shù)方案:一種用于去除金屬鹽雜質(zhì)的活性炭-硅膠層析柱,包括自上而下依次連接的漏斗、儲層部、緩沖部及柱體,所述柱體底部設(shè)有開關(guān)閥,所述漏斗、儲層部、緩沖部、柱體及開關(guān)閥間的連接位置處對應(yīng)設(shè)有濾板1、濾板I1、濾板III及濾板IV,所述儲層部內(nèi)設(shè)有活性炭,所述柱體內(nèi)設(shè)有吸附劑。
[0006]進(jìn)一步,所述漏斗、儲層部、緩沖部、柱體及開關(guān)閥間通過螺紋連接配合。
[0007]進(jìn)一步,所述吸附劑為硅膠或氧化鋁或聚酰胺。
[0008]進(jìn)一步,所述濾板1、濾板I1、濾板III及濾板IV為砂芯濾板。
[0009]本實用新型的有益效果在于:該裝置改善了在反應(yīng)完成后存在金屬鹽難以去除的狀況,且對產(chǎn)物的收率基本沒有影響,純化效率高,結(jié)構(gòu)簡單,操作方便,使用后可對裝置進(jìn)行拆卸清洗,吸附后的活性炭可隨時更換并回收,環(huán)保衛(wèi)生,不會造成二次污染;還可根據(jù)實際情況改進(jìn)成為活性炭-氧化鋁層析柱、活性炭-聚酰胺色譜柱,對于各種對酸、堿敏感,或者極性大、難以純化的大分子有機(jī)化合物具有廣泛普適的良好純化效果。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]為了使本實用新型的目的、技術(shù)方案和有益效果更加清楚,本實用新型提供如下附圖進(jìn)行說明:
[0011]圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】[0012]下面將結(jié)合附圖,對本實用新型的優(yōu)選實施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。
[0013]如圖所示,本實用新型的用于去除金屬鹽雜質(zhì)的活性炭-硅膠層析柱,包括自上而下依次連接的漏斗1、儲層部2、緩沖部3及柱體4,所述柱體4底部設(shè)有開關(guān)閥5,所述漏斗1、儲層部2、緩沖部3、柱體4及開關(guān)閥5間的連接位置處對應(yīng)設(shè)有濾板I 6、濾板II 7、濾板III8及濾板IV 9,所述儲層部2內(nèi)設(shè)有活性炭,所述柱體4內(nèi)設(shè)有吸附劑,漏斗1、儲層部
2、緩沖部3、柱體4及開關(guān)閥5間通過螺紋連接配合。
[0014]在本實施例中,吸附劑為硅膠,濾板I 6、濾板II 7、濾板III 8及濾板IV 9為砂芯濾板,既能吸附除雜,同時還能進(jìn)一步過濾顆粒雜質(zhì);其中儲層部2、緩沖部3及柱體4的上端均設(shè)有凹槽,便于放置砂芯濾板,對應(yīng)的,漏斗1、儲層部2、緩沖部3及柱體4的下端設(shè)有擋板,可對砂芯濾板進(jìn)行限位。
[0015]具體反應(yīng)過程為,反應(yīng)液進(jìn)入漏斗I,通過濾板I 6對反應(yīng)液做初步過濾,后再進(jìn)入儲層部2,儲層部2內(nèi)的活性炭對反應(yīng)液起到過濾、吸附金屬鹽雜質(zhì)及脫色的作用,經(jīng)過吸附后的反應(yīng)液進(jìn)入緩沖部3,通過緩沖部3底端的濾板III 8過濾掉殘存的活性炭,最后反應(yīng)液進(jìn)入柱體4,柱體4內(nèi)的硅膠對殘余有機(jī)物雜質(zhì)進(jìn)行分離,從而得到高純產(chǎn)物;其中,儲層部2內(nèi)的活性炭為粉末狀,保證吸附效果,開關(guān)閥5用于控制反應(yīng)液的流速。
[0016]作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn),可將吸附劑替換成為氧化鋁或聚酰胺,以適應(yīng)不同的有機(jī)化合物。
[0017]最后說明的是,以上優(yōu)選實施例僅用以說明本實用新型的技術(shù)方案而非限制,盡管通過上述優(yōu)選實施例已經(jīng)對本實用新型進(jìn)行了詳細(xì)的描述,但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以在形式上和細(xì)節(jié)上對其作出各種各樣的改變,而不偏離本實用新型權(quán)利要求書所限定的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種用于去除金屬鹽雜質(zhì)的活性炭-硅膠層析柱,其特征在于:包括自上而下依次連接的漏斗、儲層部、緩沖部及柱體,所述柱體底部設(shè)有開關(guān)閥,所述漏斗、儲層部、緩沖部、柱體及開關(guān)閥間的連接位置處對應(yīng)設(shè)有濾板1、濾板I1、濾板III及濾板IV,所述儲層部內(nèi)設(shè)有活性炭,所述柱體內(nèi)設(shè)有吸附劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于去除金屬鹽雜質(zhì)的活性炭-硅膠層析柱,其特征在于:所述漏斗、儲層部、緩沖部、柱體及開關(guān)閥間通過螺紋連接配合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于去除金屬鹽雜質(zhì)的活性炭-硅膠層析柱,其特征在于:所述吸附劑為硅膠或氧化鋁或聚酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于去除金屬鹽雜質(zhì)的活性炭-硅膠層析柱,其特征在于:所述濾板1、濾板I1、濾板III及濾板IV為砂芯濾板。
【文檔編號】B01D36/00GK203803230SQ201420219796
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】崔毅, 易落新, 趙國臣 申請人:內(nèi)蒙古浦瑞芬環(huán)??萍加邢薰?br>