一種用于尿素法合成氨基甲酸酯類化合物的反應(yīng)釜的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種用于尿素法合成氨基甲酸酯類化合物的反應(yīng)釜，其包括：無壓或者高壓反應(yīng)釜體，其頂部設(shè)置有進(jìn)液口，其底部設(shè)置有出液口；設(shè)置在反應(yīng)釜體外部的氣液混合器；及強(qiáng)力循環(huán)泵；該氣液混合器包括：管體，進(jìn)氣噴嘴，進(jìn)液接頭，及出液接頭；反應(yīng)釜體經(jīng)出液口通過管道連接強(qiáng)力循環(huán)泵，該強(qiáng)力循環(huán)泵通過管道與氣液混合器連接，該氣液混合器再與反應(yīng)釜體頂部的進(jìn)液口通過管道連接，構(gòu)成一個循環(huán)系統(tǒng)。本實用新型提供的反應(yīng)釜解決了傳質(zhì)傳熱不均問題，縮短了反應(yīng)時間，減小了工業(yè)放大風(fēng)險；同時反應(yīng)生成的副產(chǎn)物氨氣及時排出反應(yīng)體系，推動反應(yīng)向正方向進(jìn)行，大大提高了轉(zhuǎn)化率和收率，簡單實用，易于工業(yè)化，具有較高的經(jīng)濟(jì)性。
【專利說明】一種用于尿素法合成氨基甲酸酯類化合物的反應(yīng)釜
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本實用新型涉及一種化工反應(yīng)器，具體是一種用于尿素法合成氨基甲酸酯類化合物的反應(yīng)釜。

【背景技術(shù)】
[0003]氨基甲酸酯類化合物具有廣泛的用途，可用作農(nóng)藥、醫(yī)藥等，除此之外，一些氨基甲酸酯類化合物如4，4’ -二苯甲烷二氨基甲酸酯、甲苯-2，4-二氨基甲酸酯、1，6-六亞甲基二氨基甲酸酯、4，4’ - 二環(huán)己基甲烷二氨基甲酸酯、異佛爾酮二氨基甲酸酯等還是非光氣法合成異氰酸酯的重要中間體。
[0004]氨基甲酸酯類化合物的傳統(tǒng)合成方法主要是以劇毒光氣為原料，經(jīng)醇解和氨解得到氨基甲酸酯。該工藝工序多、生產(chǎn)中產(chǎn)生的鹽酸對裝置的密封和耐腐蝕性能要求很高，產(chǎn)品中殘余氯難以去除，同時由于光氣劇毒存在嚴(yán)重的安全隱患。近年來隨著世界各國對環(huán)境保護(hù)工作的重視，非光氣法生產(chǎn)氨基甲酸酯勢在必行。在眾多的非光氣法中，尿素法具有條件溫和、工藝簡單，原料和催化劑價廉易得等特點，副產(chǎn)物氨氣可以用作尿素原料或作它用，原子經(jīng)濟(jì)性好，因此得到廣泛關(guān)注。
[0005]尿素法合成氨基甲酸酯類化合物的傳統(tǒng)反應(yīng)器為帶機(jī)械攪拌的無壓或者高壓反應(yīng)釜(CN1231463C)，這些帶機(jī)械攪拌的反應(yīng)釜在工業(yè)生產(chǎn)時會由于放大效應(yīng)導(dǎo)致傳質(zhì)傳熱不均，使反應(yīng)時間延長，嚴(yán)重的會導(dǎo)致工業(yè)生產(chǎn)失?。涣硗?，傳統(tǒng)的反應(yīng)釜中惰性氣體一般經(jīng)過通入反應(yīng)液面以下的盤管排氨，工業(yè)放大時可能會導(dǎo)致惰性氣體與液體無法充分接觸而不能及時排氨，延遲反應(yīng)時間，影響反應(yīng)效果。而本實用新型中設(shè)計的反應(yīng)釜系統(tǒng)可以很好的解決尿素法合成氨基甲酸酯類化合物工業(yè)放大過程中所產(chǎn)生的傳質(zhì)傳熱不均和排氨問題。
實用新型內(nèi)容
[0006]本實用新型的目的是提供一種避免使用機(jī)械攪拌并且使保護(hù)氣體與反應(yīng)液充分接觸混合的用于尿素法合成氨基甲酸酯類化合物的反應(yīng)釜，該反應(yīng)釜在應(yīng)用過程中，傳質(zhì)傳熱均勻、方便排氨且壓力穩(wěn)定。
[0007]為達(dá)到上述目的，本實用新型提供了一種用于尿素法合成氨基甲酸酯類化合物的反應(yīng)爸，其特征在于，該反應(yīng)爸包括:
[0008]無壓或者高壓反應(yīng)釜體，該反應(yīng)釜體的頂部設(shè)置有進(jìn)液口，該反應(yīng)釜體的底部設(shè)置有出液口；
[0009]設(shè)置在反應(yīng)釜體外部的氣液混合器；及
[0010]設(shè)置在反應(yīng)釜體與氣液混合器之間經(jīng)管道連通的強(qiáng)力循環(huán)泵；
[0011]其中，所述的氣液混合器具有類似于文丘里管結(jié)構(gòu)，其包括:
[0012]管體，
[0013]與進(jìn)氣管道經(jīng)進(jìn)氣接頭連接的進(jìn)氣噴嘴，該進(jìn)氣管道連接保護(hù)氣體儲存罐，
[0014]與反應(yīng)釜體的出液口經(jīng)管道連通的進(jìn)液接頭，及
[0015]與反應(yīng)釜體的進(jìn)液口經(jīng)管道連通的出液接頭；
[0016]反應(yīng)釜體經(jīng)出液口通過管道連接強(qiáng)力循環(huán)泵，該強(qiáng)力循環(huán)泵通過管道與氣液混合器連接，該氣液混合器再與反應(yīng)釜體頂部的進(jìn)液口通過管道連接，構(gòu)成一個循環(huán)系統(tǒng)。
[0017]上述的反應(yīng)釜，其中，所述的進(jìn)液接頭、出液接頭分別設(shè)置在的管體兩端，所述的進(jìn)氣噴嘴設(shè)置在管體的側(cè)壁。
[0018]上述的反應(yīng)釜，其中，所述的反應(yīng)釜還包含:設(shè)置在反應(yīng)釜體頂部外側(cè)的冷凝器，該冷凝器具有設(shè)置在冷凝器上端的冷凝進(jìn)氣口和設(shè)置在冷凝器下端的冷凝液出口，該冷凝進(jìn)氣口、冷凝液出口均通過管道連接到反應(yīng)釜體的頂部。
[0019]上述的反應(yīng)釜，其中，所述的冷凝器還設(shè)置有背壓閥，用以控制排氨速度和穩(wěn)定反應(yīng)釜內(nèi)部壓力。
[0020]上述的反應(yīng)釜，其中，所述的冷凝器內(nèi)設(shè)置具有一定溫度的水、空氣或?qū)嵊?，該水、空氣或?qū)嵊偷臏囟饶軐⒎磻?yīng)原料冷凝。位于反應(yīng)釜體頂部的氣體(包括氨氣、保護(hù)氣體及少量低沸點原料)經(jīng)冷凝進(jìn)氣口進(jìn)入到冷凝器中，氨氣及保護(hù)氣體經(jīng)背壓閥被排出反應(yīng)釜，而低沸點原料經(jīng)冷凝成液體狀態(tài)，由冷凝出液口經(jīng)管道再次輸入到反應(yīng)釜體內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)。
[0021]上述的反應(yīng)釜，其中，所述的反應(yīng)釜體的出液口引出的側(cè)線上設(shè)置有出料閥。
[0022]上述的反應(yīng)釜，其中，該出料閥為兩個截止閥，便于在帶壓情況下采樣檢測分析。
[0023]上述的反應(yīng)釜，其中，所述反應(yīng)釜的所有管道均設(shè)有保溫裝置，使得傳熱傳質(zhì)均勻。
[0024]上述的反應(yīng)爸,其中，所述反應(yīng)爸的材質(zhì)為不銹鋼或者搪瓷；由于原料以及反應(yīng)過程副產(chǎn)氨氣等腐蝕性物質(zhì)的存在，所以選擇化學(xué)穩(wěn)定性較高的不銹鋼材質(zhì)或者搪瓷。
[0025]本實用新型的反應(yīng)釜工作時，反應(yīng)釜體內(nèi)的液體原料經(jīng)出液口流出，由強(qiáng)力循環(huán)泵泵入到氣液混合器的管體與保護(hù)氣體充分混合，再攜帶保護(hù)氣體由出液接頭流出，經(jīng)反應(yīng)釜體的進(jìn)液口進(jìn)入到反應(yīng)釜，達(dá)到充分氣液混合的目的。該氣液混合器中，由于液體物料高速運動導(dǎo)致周圍有一定的真空，從而使保護(hù)氣體罐中的氣體自動被吸入進(jìn)管體與液體一起進(jìn)入反應(yīng)釜體，同文丘里管原理。
[0026]與傳統(tǒng)尿素法合成氨基甲酸酯類化合物所使用的反應(yīng)釜相比，本實用新型具有以下優(yōu)點:
[0027]1、本實用新型解決了傳統(tǒng)反應(yīng)釜機(jī)械攪拌引起的傳質(zhì)傳熱不均問題，縮短了反應(yīng)時間，減小了工業(yè)放大風(fēng)險；
[0028]2、反應(yīng)生成的副產(chǎn)氨氣隨著通入氣液混合器的保護(hù)氣體與反應(yīng)液充分混合接觸而及時排出反應(yīng)體系，推動反應(yīng)向正方向進(jìn)行，大大提高了轉(zhuǎn)化率和收率；
[0029]3、簡單實用，易于工業(yè)化，具有較高的經(jīng)濟(jì)性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]圖1是本實用新型的用于尿素法合成氨基甲酸酯類化合物的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0031]圖2是本實用新型中氣液混合器的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0032]以下結(jié)合附圖對本實用新型作進(jìn)一步說明，但本實用新型的實施方式并不限于此。
[0033]如圖1所示，本實用新型提供了一種用于尿素法合成氨基甲酸酯類化合物的反應(yīng)釜，其包括:
[0034]無壓或者高壓反應(yīng)釜體10，該反應(yīng)釜體10的頂部設(shè)置有進(jìn)液口 11，該反應(yīng)釜體10的底部設(shè)置有出液口 12 ；
[0035]設(shè)置在反應(yīng)釜體10外部的氣液混合器20 ;及
[0036]設(shè)置在反應(yīng)釜體10與氣液混合器20之間經(jīng)管道連通的強(qiáng)力循環(huán)泵30 ；
[0037]如圖2所示，提供了一種氣液混合器20的結(jié)構(gòu)示意圖，該氣液混合器20包括:
[0038]管體21，
[0039]與進(jìn)氣管道經(jīng)進(jìn)氣接頭221連接的進(jìn)氣噴嘴22，該進(jìn)氣管道連接保護(hù)氣體儲存罐，
[0040]與反應(yīng)釜體10的出液口 12經(jīng)管道連通的進(jìn)液接頭23，及
[0041]與反應(yīng)釜體10的進(jìn)液口 11經(jīng)管道連通的出液接頭24 ；
[0042]反應(yīng)釜體10經(jīng)出液口 12通過管道連接強(qiáng)力循環(huán)泵30，該強(qiáng)力循環(huán)泵30通過管道與氣液混合器20連接，該氣液混合器20再與反應(yīng)釜體10頂部的進(jìn)液口 11通過管道連接，構(gòu)成一個循環(huán)系統(tǒng)。
[0043]在本實用新型的一個較優(yōu)實施例中，所述的進(jìn)液接頭23、出液接頭24分別設(shè)置在管體21的兩端，所述的進(jìn)氣噴嘴22設(shè)置在管體21的側(cè)壁。更佳地，所述的進(jìn)氣噴嘴22設(shè)置在管體21中部的側(cè)壁。
[0044]在本實用新型的一個較優(yōu)實施例中，所述的反應(yīng)釜還包含:設(shè)置在反應(yīng)釜體10頂部外側(cè)的冷凝器40，該冷凝器40具有設(shè)置在冷凝器40上端的冷凝進(jìn)氣口 41和設(shè)置在冷凝器40下端的冷凝液出口 42，該冷凝進(jìn)氣口 41、冷凝液出口 42均通過管道連接到反應(yīng)釜體10的頂部。
[0045]進(jìn)一步地，所述的冷凝器40還設(shè)置有背壓閥43，用以控制排氨速度和穩(wěn)定反應(yīng)釜內(nèi)部壓力。
[0046]更進(jìn)一步地，所述的冷凝器40內(nèi)設(shè)置具有一定溫度的水、空氣或?qū)嵊?，該水、空氣或?qū)嵊偷臏囟饶軐⒎磻?yīng)原料冷凝。
[0047]所述的反應(yīng)釜體10的出液口 12引出的側(cè)線上還設(shè)置有出料閥13 ;較優(yōu)地，該出料閥13為兩個截止閥，能在帶壓情況下采樣。
[0048]在本實用新型的一些較優(yōu)實施例中，所述反應(yīng)釜的所有管道均設(shè)有保溫裝置。更佳地，所述反應(yīng)釜的材質(zhì)均為不銹鋼或搪瓷。
[0049]在本實用新型的一些實施例中，反應(yīng)釜體內(nèi)還選擇性地設(shè)置有測壓裝置P及測溫裝置T或攪拌裝置。
[0050]本實用新型的反應(yīng)釜的工作過程如下:將按一定比例配好的物料倒入反應(yīng)釜體10，無壓或者帶壓密封好，加熱一段時間等尿素溶解后或直接加入提前在預(yù)熱釜中溶解完全的尿素等物料，啟動強(qiáng)力循環(huán)泵30，物料高速經(jīng)過氣液混合器20的同時帶入保護(hù)氣體(如氮氣等)使得氣液兩相充分接觸混合，調(diào)節(jié)冷凝器40后面的背壓閥以控制反應(yīng)釜體10保持適當(dāng)?shù)膲毫?，副產(chǎn)氨氣隨著保護(hù)氣體排出；部分被帶入的氣體反應(yīng)原料經(jīng)冷凝器冷凝(冷凝器中的水、空氣或?qū)嵊蜏囟纫阅茌^好冷凝反應(yīng)原料為宜，可根據(jù)實際需要調(diào)節(jié))后，由冷凝出液口 42回到反應(yīng)釜體10中。反應(yīng)適當(dāng)?shù)臅r間后，可以通過反應(yīng)釜體10底部出液口側(cè)線上裝有的出料閥13采樣分析，達(dá)到預(yù)期反應(yīng)效果即可停止實驗。
[0051]盡管本實用新型的內(nèi)容已經(jīng)通過上述優(yōu)選實施例作了詳細(xì)介紹，但應(yīng)當(dāng)認(rèn)識到上述的描述不應(yīng)被認(rèn)為是對本實用新型的限制。在本領(lǐng)域技術(shù)人員閱讀了上述內(nèi)容后，對于本實用新型的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本實用新型的保護(hù)范圍應(yīng)由所附的權(quán)利要求來限定。
【權(quán)利要求】
1.一種用于尿素法合成氨基甲酸酯類化合物的反應(yīng)釜，其特征在于，該反應(yīng)釜包括: 無壓或者高壓反應(yīng)釜體(10)，該反應(yīng)釜體(10)的頂部設(shè)置有進(jìn)液口( 11 )，該反應(yīng)釜體(10)的底部設(shè)置有出液口(12)； 設(shè)置在反應(yīng)釜體(10)外部的氣液混合器(20);及 設(shè)置在反應(yīng)釜體(10)與氣液混合器(20)之間經(jīng)管道連通的強(qiáng)力循環(huán)泵(30)； 其中，所述的氣液混合器(20)包括: 管體(21), 與進(jìn)氣管道經(jīng)進(jìn)氣接頭(221)連接的進(jìn)氣噴嘴(22)，該進(jìn)氣管道連接保護(hù)氣體儲存罐， 與反應(yīng)釜體(1 )的出液口( 12 )經(jīng)管道連通的進(jìn)液接頭(23 )，及 與反應(yīng)釜體(10)的進(jìn)液口(11)經(jīng)管道連通的出液接頭(24)； 反應(yīng)釜體(10)經(jīng)出液口(12)通過管道連接強(qiáng)力循環(huán)泵(30)，該強(qiáng)力循環(huán)泵(30)通過管道與氣液混合器(20)連接，該氣液混合器(20)再與反應(yīng)釜體(10)頂部的進(jìn)液口(11)通過管道連接，構(gòu)成一個循環(huán)系統(tǒng)。
2.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)釜，其特征在于，所述的進(jìn)液接頭(23)、出液接頭(24)分別設(shè)置在的管體(21)兩端，所述的進(jìn)氣噴嘴(22)設(shè)置在管體(21)的側(cè)壁。
3.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)釜，其特征在于，所述的反應(yīng)釜還包含:設(shè)置在反應(yīng)釜體(10)頂部外側(cè)的冷凝器(40)，該冷凝器(40)具有設(shè)置在冷凝器(40)上端的冷凝進(jìn)氣口(41)和設(shè)置在冷凝器(40)下端的冷凝液出口(42)，該冷凝進(jìn)氣口(41)、冷凝液出口(42)均通過管道連接到反應(yīng)釜體(10)的頂部。
4.如權(quán)利要求3所述的反應(yīng)釜，其特征在于，所述的冷凝器(40)還設(shè)置有背壓閥(43)，用以控制排氨速度和穩(wěn)定反應(yīng)釜內(nèi)部壓力。
5.如權(quán)利要求4所述的反應(yīng)釜，其特征在于，所述的冷凝器(40)內(nèi)設(shè)置具有一定溫度的水、空氣或?qū)嵊?，該水、空氣或?qū)嵊偷臏囟饶軐⒎磻?yīng)原料冷凝。
6.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)釜，其特征在于，所述的反應(yīng)釜體(10)的出液口(12)引出的側(cè)線上設(shè)置有出料閥(13)。
7.如權(quán)利要求6所述的反應(yīng)釜，其特征在于，該出料閥(13)為兩個截止閥，能在帶壓情況下采樣。
8.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)釜，其特征在于，所述反應(yīng)釜的所有管道均設(shè)有保溫裝置。
9.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)釜，其特征在于，所述反應(yīng)釜的材質(zhì)為不銹鋼或搪瓷。
【文檔編號】B01J3/04GK203853071SQ201420248655
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年5月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月15日
【發(fā)明者】譚學(xué)峰, 趙戰(zhàn)如, 于濤 申請人:上海灃勃新材料科技有限公司