合成橡膠促進劑ns的反應設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本實用新型提供了一種反應效率且安全的合成橡膠促進劑NS的反應設(shè)備。其括第一反應裝置和第二反應裝置；第一反應裝置和第二反應裝置均包括釜體、攪拌驅(qū)動裝置和攪拌器，釜體外壁上均設(shè)有蒸汽進口、低溫蒸汽出口、循環(huán)水進口、循環(huán)水出口和進料口，釜體底部設(shè)有放料管道，該放料管道連接輸料管，輸料管連接物料泵進口；第一反應裝置的物料泵出口經(jīng)管道和第二反應裝置的進料口相連；第二反應裝置的物料泵出口經(jīng)管道和第一反應裝置的進料口相連；第一反應裝置和第二反應裝置的釜體經(jīng)連通管相互連通；第一反應裝置的釜體上還設(shè)有料漿進口；第二反應裝置的釜體上還經(jīng)氧氣加入管路連通氧氣源。
【專利說明】合成橡膠促進劑NS的反應設(shè)備

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種合成橡膠促進劑NS的反應設(shè)備，屬于精細化工領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，橡膠助劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。橡膠硫化促進劑NS (又稱TBBS)，化學名稱為N—叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺，是次磺酰胺類硫化促進劑的重要品種之一，兼有抗焦燒性和硫化速度快兩大優(yōu)點。用于天然橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、異戊橡膠中，尤其適用于堿性較高的爐法炭黑膠料，活性大于目前廣泛使用的促進劑CBS、NOBS等，變色及污染輕微，可替代含仲胺基的有致癌性可能的NOBS等，因其性能優(yōu)良被稱為“標準促進劑”。
[0003]專利文件US 4182873，1980公開了一種N—叔丁基_2_苯駢噻唑次磺酰胺的制備方法，該實用新型采用氧氣作為氧化劑，以醋酸銅作為催化劑，叔丁胺和M在反應器中反應380min后經(jīng)過過濾烘干得到N—叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺，含量91%。專利文件EP0029718, 1981也公開了一種N—叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的制備方法，該實用新型將M、叔丁胺和含有4%酞菁鈷的活性炭進行攪拌混合后，通入氧氣得到純度為98%的N—叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺，收率可達96%。專利文件CN101735171A( 200910228229)公開了一種制造N—叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的方法，其方法為，采用氧氣作為氧化劑，氨水和硫酸銅作為催化劑，叔丁胺和M在高壓釜中進行反應，合成促進劑NS(N—叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺)。
[0004]由于該反應是界面反應,氣液界面越大反應速度越快,此反應的反應界面較小，因此此反應速率較慢；由于此反應是將氧氣壓入高壓反應釜內(nèi)，此反應是高壓反應，高壓對安全生產(chǎn)帶來了隱患。
[0005]因此在氧氣氧化合成NS反應中，反應效率、安全性能是制約工業(yè)化推廣的最大難題。
實用新型內(nèi)容
[0006]鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本實用新型提供了一種反應效率且安全的合成橡膠促進劑NS的反應設(shè)備。
[0007]本實用新型的技術(shù)方案如下:
[0008]一種合成橡膠促進劑NS的反應設(shè)備，包括第一反應裝置和第二反應裝置；第一反應裝置和第二反應裝置均包括釜體、設(shè)置釜體外的攪拌驅(qū)動裝置和設(shè)置在釜體內(nèi)并與攪拌驅(qū)動裝置連接的攪拌器，釜體設(shè)有夾套，釜體外壁上均設(shè)有蒸汽進口、低溫蒸汽出口、循環(huán)水進口、循環(huán)水出口和進料口，釜體底部設(shè)有一帶有第一放料閥的放料管道，該放料管道還連接帶有第二放料閥的輸料管，輸料管連接物料泵進口 ；第一反應裝置的物料泵出口經(jīng)管道和第二反應裝置的進料口相連；第二反應裝置的物料泵出口經(jīng)管道和第一反應裝置的進料口相連；第一反應裝置和第二反應裝置的釜體經(jīng)連通管相互連通；第一反應裝置的釜體上還設(shè)有料漿進口 ；第二反應裝置的釜體上還經(jīng)氧氣加入管路連通氧氣源。
[0009]上述的反應設(shè)備中，氧氣加入管路沿氣體流向順序設(shè)置有液氧罐、電磁閥、氣液轉(zhuǎn)換器和電動調(diào)節(jié)閥，電磁閥和電動調(diào)節(jié)閥與控制器輸出端相連，控制器輸入端與地磅中稱重傳感器的輸出端相連接，地磅設(shè)置在液氧罐下方。
[0010]上述的反應設(shè)備中，釜體上設(shè)有溫度計及壓力表。
[0011 ] 上述的反應設(shè)備中，連通管材質(zhì)為不銹鋼。
[0012]上述的反應設(shè)備中，攪拌驅(qū)動裝置包括減速電機，減速電機通過磁力聯(lián)軸器連接攪拌器。
[0013]上述的反應設(shè)備中，攪拌器為不銹鋼材質(zhì)的錨式攪拌器。
[0014]上述的反應設(shè)備中，釜體安裝有透鏡。
[0015]本實用新型的有益效果:
[0016]1.利用本實用新型進行氧氣氧化合成NS反應，第一反應裝置在反應階段其內(nèi)的物料由第一物料泵泵入第一反應裝置，物料在第二反應裝置上第二進料口噴射而入，由于反應階段是把物料噴入氧氣中，這樣大大增加了氧氣與固相、液相的接觸面積，使固相、液相、氣相充分結(jié)合，與單反應釜相比反應界面面積提高了 1.2-1.3倍，大大提高了反應效率；第二反應裝置中的物料也可以由第二物料泵打入第一反應裝置中，物料在第一反應裝置上第二進料口噴射而入。
[0017]2.利用本實用新型進行氧氣氧化合成NS反應，反應壓力最高值只有1.5MPa，與單反應釜反應壓力最高值為4-5MPa相比，安全系數(shù)大大提高。
[0018]【專利附圖】

【附圖說明】:
[0019]圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖中:1、第一減速電機，2、第一壓力表,3、第一溫度表，4、視鏡,5、第二循環(huán)水出口，6、視鏡,7、第二溫度表，8、第二減速電機,9、第二壓力表,10、氣液轉(zhuǎn)換器,11、電磁閥，12、電動調(diào)節(jié)閥，13、第二蒸汽進口，14、控制器，15、地磅，16、第二循環(huán)水進口，17、第二攪拌器，18、第二低溫蒸汽出口，19、第二放料口，20、第一蒸汽進口，21、第一循環(huán)水進口，22、第一低溫蒸汽出口，23、第一放料口，24、第一循環(huán)水出口，25、第一攪拌器，26、第一物料泵，27、第二物料泵，28、液氧罐，29、料漿進口，30、連通管，31、第一放料管道，32、第一輸料管，33、第二放料管道，34、第二輸料管，a、第一進料口，b、第二進料口，C、第二放料閥，d、第一放料閥，e、第二放料閥，f、第一放料閥。
[0021]【具體實施方式】:
[0022]下面結(jié)合說明書附圖和實施例對本實用新型做詳細地說明，但不限于此。
[0023]一種合成橡膠促進劑NS的反應設(shè)備，包括第一反應裝置和第二反應裝置；
[0024]第一反應裝置包括釜體、設(shè)置釜體外的攪拌驅(qū)動裝置和設(shè)置在釜體內(nèi)并與攪拌驅(qū)動裝置連接的第一攪拌器25，釜體設(shè)有夾套，釜體外壁上均設(shè)有第一蒸汽進口 20、第一低溫蒸汽出口 22、第一循環(huán)水進口 21、第一循環(huán)水出口 24、第一進料口 a和料漿進口 29，釜體底部設(shè)有一帶有第一放料閥d的第一放料管道31，該第一放料管道31還連接帶有第二放料閥c的第二輸料管32，第二輸料管32連接第一物料泵26進口 ；第二反應裝置包括釜體、設(shè)置釜體外的攪拌驅(qū)動裝置和設(shè)置在釜體內(nèi)并與攪拌驅(qū)動裝置連接的第二攪拌器17，釜體設(shè)有夾套，釜體外壁上均設(shè)有第二蒸汽進口 13、第二低溫蒸汽出口 18、第二循環(huán)水進口 16、第二循環(huán)水出口 5和第二進料口 b，釜體底部設(shè)有一帶有第一放料閥f的第二放料管道33，該第二放料管道33還連接帶有第二放料閥e的第二輸料管34，第二輸料管34連第二接物料泵27進口，第二反應裝置的釜體上還經(jīng)氧氣加入管路連通氧氣源；第一反應裝置的第一物料泵26出口經(jīng)管道和第二反應裝置的第二進料口 b相連；第二反應裝置的第二物料泵27出口經(jīng)管道和第一反應裝置的第一進料口 a相連；第一反應裝置和第二反應裝置的釜體經(jīng)不銹鋼材質(zhì)的連通管30相互連通，連通管30保證了第一反應裝置和第二反應裝置的釜體內(nèi)的氣體相通，進而保證每個反應裝置釜體內(nèi)具有足量的氧氣進行反應，且不會出現(xiàn)一個釜體內(nèi)的壓強過大造成的安全隱患。
[0025]為了給反應提供合適的氧氣源，氧氣加入管路沿氣體流向順序設(shè)置有液氧罐28、電磁閥11、氣液轉(zhuǎn)換器10和電動調(diào)節(jié)閥12，電磁閥11和電動調(diào)節(jié)閥12與控制器14輸出端相連，控制器14輸入端與地磅15中稱重傳感器的輸出端相連接，地磅15設(shè)置液氧罐28下方。
[0026]第一反應裝置的釜體上設(shè)有第一壓力表2、第一溫度表3和第一視鏡4，第二反應裝置的釜體上設(shè)有第二壓力表9、第二溫度表7和第二視鏡6，可以方便觀察反應情況。
[0027]第一反應裝置中攪拌驅(qū)動裝置包括第一減速電機1，第一減速電機I通過磁力聯(lián)軸器連接第一攪拌器25;第二反應裝置中攪拌驅(qū)動裝置包括第二減速電機8，第二減速電機8通過磁力聯(lián)軸器連接第二攪拌器17，采用磁力聯(lián)軸器有如下優(yōu)點:將力的軸傳遞動力的動密封轉(zhuǎn)化為靜密封，實現(xiàn)動力的零泄漏傳遞；可避免振動傳遞，實現(xiàn)機器的平穩(wěn)工作；主動件與被動件無剛性連接，具有過載保護功能；主動件與被動件之間有間隙，結(jié)構(gòu)簡單，維護方便；可實現(xiàn)直線、旋轉(zhuǎn)、螺旋復合等動作，如位移或角度的二維、三維機械運動。
[0028]第一攪拌器25和第二攪拌器17均為不銹鋼材質(zhì)的錨式攪拌器。
[0029]為了觀察反應情況，第一反應裝置和第二反應裝置的釜體上均安裝有透鏡。
[0030]實際中，第一反應裝置和第二反應裝置均是3000L高壓反應爸。
[0031]試驗例:
[0032]選用原料M: 2 —巰基苯并噻唑，其市售品為固體粉末。
[0033]利用本實用新型的反應設(shè)備工作過程如下:
[0034]I)料漿進口 29向第一反應裝置內(nèi)加入M、叔丁胺和催化劑，關(guān)閉進料閥。
[0035]2)開啟第一電機1、第二電機8和第一攪拌器25、第一攪拌器17將爸體內(nèi)的物料分散均勻，開啟第二蒸汽進口 13、第一蒸汽進口 20、第二低溫蒸汽出口 18、第一低溫蒸汽出口 22，開啟第二循環(huán)水進口 16、第一循環(huán)水進口 21和第一循環(huán)水出口 5、第二循環(huán)水出口24，將兩個釜體內(nèi)的溫度升至90°C后，打開連通管30，開啟控制器14和電動調(diào)節(jié)閥12，通入1.5MPa的氧氣。
[0036]3)開啟第二放料閥c及第二進料口 b，將第一反應裝置內(nèi)的物料由第一物料泵26泵入第二反應裝置中，物料在第二進料口 b處噴入第二反應裝置釜體中。
[0037]4)待物料完全從第一反應裝置泵入到第二反應裝置后，打開第二放料閥e和第一進料口 a，將第二反應裝置內(nèi)的物料由第二物料泵27泵入第一反應裝置中，物料在第一進料口 a處噴入第二反應裝置釜體中。
[0038]5)待物料完全從第二反應裝置釜體中泵入到第一反應裝置釜體中后，重復步驟3)、4)。
[0039]6)當?shù)谝环磻b置的第一壓力表2及第二反應裝置內(nèi)的第二壓力表9達到0.2MPa時，反應時間累積約5小時，得到產(chǎn)品促進劑NS。
[0040]7)從第一反應裝置的第一放料閥d處或第二反應裝置的第一放料閥f處放料，對所得產(chǎn)品促進劑NS進行過濾、干燥，最終得到產(chǎn)品促進劑NS純度為99%，收率達到98%。
[0041]對比例
[0042]采用單一 3000L高壓反應釜生產(chǎn)促進劑NS，其它生產(chǎn)條件與實施例1完全相同，統(tǒng)計數(shù)據(jù)顯示:當高壓反應釜反應時間累計達8小時時，才得到產(chǎn)品促進劑NS ;且最終得到產(chǎn)品促進劑NS的純度為99%，收率達到98%。
[0043]結(jié)論:
[0044]使用本實用新型生產(chǎn)促進劑NS，其反應時間由8小時縮短為5小時，且產(chǎn)品的收率及純度沒有影響。與單一 3000L高壓反應釜反應相比反應界面面積提高了 1.2-1.3倍，大大提高了反應效率。反應壓力最高值只有1.5MPa，與單一 3000L高壓反應釜反應壓力最高值為4-5MPa相比，安全系數(shù)大大提高。
[0045]以上僅描述了本實用新型的基本原理和優(yōu)選實施方式，本領(lǐng)域人員可以根據(jù)上述描述作出許多變化和改進，這些變化和改進應該屬于本實用新型的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種合成橡膠促進劑NS的反應設(shè)備，其特征在于:包括第一反應裝置和第二反應裝置；第一反應裝置和第二反應裝置均包括釜體、設(shè)置釜體外的攪拌驅(qū)動裝置和設(shè)置在釜體內(nèi)并與攪拌驅(qū)動裝置連接的攪拌器，釜體設(shè)有夾套，釜體外壁上均設(shè)有蒸汽進口、低溫蒸汽出口、循環(huán)水進口、循環(huán)水出口和進料口，釜體底部設(shè)有一帶有第一放料閥的放料管道，該放料管道還連接帶有第二放料閥的輸料管，輸料管連接物料泵進口 ；第一反應裝置的物料泵出口經(jīng)管道和第二反應裝置的進料口相連；第二反應裝置的物料泵出口經(jīng)管道和第一反應裝置的進料口相連；第一反應裝置和第二反應裝置的釜體經(jīng)連通管相互連通；第一反應裝置的釜體上還設(shè)有料漿進口 ；第二反應裝置的釜體上還經(jīng)氧氣加入管路連通氧氣源。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應設(shè)備，其特征在于:氧氣加入管路沿氣體流向順序設(shè)置有液氧罐、電磁閥、氣液轉(zhuǎn)換器和電動調(diào)節(jié)閥，電磁閥和電動調(diào)節(jié)閥與控制器輸出端相連，控制器輸入端與地磅中稱重傳感器的輸出端相連接，地磅設(shè)置在液氧罐下方。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的反應設(shè)備，其特征在于:釜體上設(shè)有溫度計及壓力表。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的反應設(shè)備，其特征在于:連通管材質(zhì)為不銹鋼。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的反應設(shè)備，其特征在于:攪拌驅(qū)動裝置包括減速電機，減速電機通過磁力聯(lián)軸器連接攪拌器。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的反應設(shè)備，其特征在于:攪拌器為不銹鋼材質(zhì)的錨式攪拌器。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的反應設(shè)備，其特征在于:釜體安裝有透鏡。
【文檔編號】B01J19/18GK203990641SQ201420492563
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】杜孟成, 韓濤, 宋彥哲 申請人:山東陽谷華泰化工股份有限公司