一種活性組分梯度分布的尾氣凈化催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種活性組分梯度分布的尾氣凈化催化劑及其制備方法，采用了分步梯度式浸漬不同濃度的活性金屬浸漬液，使整體式催化劑從一端到另一端活性金屬組分呈梯度遞增的方式分布，通過(guò)上述制備方法制得的整體式催化劑，不僅降低了催化劑中活性金屬組分的用量，同時(shí)能夠達(dá)到甚至優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)中已有催化劑的催化活性、選擇性和轉(zhuǎn)化率。
【專利說(shuō)明】一種活性組分梯度分布的尾氣凈化催化劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種尾氣凈化催化劑的制備方法，具體為一種活性組分梯度分布的尾 氣凈化催化劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 我國(guó)汽車保有量超過(guò)一億輛，對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)起到了巨大的推進(jìn)作用，給人們的生活 提供了便利，然而汽車尾氣中的有害物質(zhì)的排放物如一氧化碳、未燃碳?xì)?、氮氧化物和微?等對(duì)環(huán)境造成了較為惡劣的影響，需要通過(guò)先進(jìn)的技術(shù)手段實(shí)現(xiàn)汽車尾氣零污染物排放。
[0003] 通常對(duì)尾氣凈化催化劑的要求包括：高活性，尾氣排放量大，催化轉(zhuǎn)化器安裝空間 有限，決定了凈化催化劑必須在高空速下使用，然而在高空速下使用催化劑必須具備相當(dāng) 高的活性；良好的選擇性，能對(duì)尾氣中有害物質(zhì)進(jìn)行轉(zhuǎn)化；良好的熱穩(wěn)定性，能在尾氣的高 溫條件下正常使用。傳統(tǒng)的尾氣凈化催化劑中活性金屬在載體中均勻分布，由于尾氣排放 過(guò)程中氮氧化物隨尾氣的排放在整體式催化劑中的濃度在不斷的變換，因此，傳統(tǒng)的催化 劑中活性組分不能達(dá)到充分利用，且負(fù)載量大，凈化成本高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中整體式催化劑中活性組分的利用不充分，且制 備成本高的問(wèn)題，提供一種生產(chǎn)生本低，且具有良好催化活性、選擇性和轉(zhuǎn)化率的尾氣凈化 催化劑。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 一種活性組分梯度分布的尾氣凈化催化劑的制備方法，包括如下制備步驟： 1) 分別配制濃度為l〇g/L、8g/L、5g/L和3g/L的硝酸鈀溶液，備用； 2) 將稱量好的硝酸鈰和硝酸鋯加入去離子水中，攪拌混合得到混合溶液，其中以CeO2 和ZrOJf,鋪與锫的摩爾比為1 :1,向該溶液中加入2ml分析純乙醇溶液,攪拌分散后再加 入Ig聚乙二醇，將混合溶液置于70°C水浴中加熱，攪拌30分鐘，得到混合溶液，該混合溶液 的體積為待浸漬堇青石蜂窩陶瓷載體體積的1. 5倍； 3) 取尺寸為50mmX25mmX30mm堇青石蜂窩陶瓷作為載體，將該載體置于步驟2)的混 合溶液中，充分浸漬30分鐘，取出后置于烘箱中180°C干燥2小時(shí)； 4) 將步驟3)干燥后的載體置于馬弗爐中500°C焙燒2小時(shí)，自然冷卻至室溫，獲得具 有鈰鋯涂層的催化劑載體； 5) 取步驟1)配制的濃度為3g/L的硝酸鈀溶液，將步驟4)的載體完全浸入該溶液中， 浸漬30分鐘，取出后置于烘箱中120°C干燥2小時(shí)； 6) 取步驟1)配制的濃度為5g/L的硝酸鈀溶液，將步驟5)干燥后的半成品延長(zhǎng)度方 向插入該溶液，使3/4長(zhǎng)度的載體浸入溶液中，浸漬30分鐘，取出后置于烘箱中120°C干燥 2小時(shí)； 7) 取步驟1)配制的濃度為8g/L的硝酸鈀溶液，將步驟6)獲得的半成品延長(zhǎng)度方向插 入該溶液，插入一端與步驟6)相同，并使1/2長(zhǎng)度的載體浸入溶液中，浸漬30分鐘，取出后 置于烘箱中120°C干燥2小時(shí)； 8)取步驟1)配制的濃度為10g/L的硝酸鈀溶液，將步驟7)獲得的半成品延長(zhǎng)度方向 插入該溶液，插入一端與步驟7)相同，并使1/4長(zhǎng)度的載體浸入溶液中，浸漬30分鐘，取出 后置于烘箱中120°C干燥2小時(shí)，而后將干燥后的產(chǎn)品置于馬弗爐中800°C焙燒3小時(shí)，獲 得催化劑產(chǎn)品。
[0006] 所述步驟1)中的硝酸鈀溶液均以去離子水為溶劑。
[0007] 所述步驟8)焙燒過(guò)程中的升溫速率為KTC/分。
[0008] 所述催化劑產(chǎn)品中活性組分Pd的總質(zhì)量占堇青石蜂窩陶瓷載體重量的0. 2wt%。
[0009] 本發(fā)明的有益效果 本發(fā)明采用了分步梯度式浸漬不同濃度的活性金屬浸漬液，使整體式催化劑從一端到 另一端活性金屬組分呈梯度遞增的方式分布，通過(guò)上述制備方法制得的整體式催化劑，不 僅降低了催化劑中活性金屬組分的用量，同時(shí)能夠達(dá)到甚至優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)中已有催化劑的 催化活性、選擇性和轉(zhuǎn)化率。

【具體實(shí)施方式】
[0010] 本發(fā)明提供了一種活性組分梯度分布的尾氣凈化催化劑及其制備方法，以下通過(guò) 具體實(shí)施例進(jìn)一步解釋和說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，并不意味著以任何形式對(duì)本發(fā)明的保護(hù) 范圍進(jìn)行限制。
[0011] 實(shí)施例1 以去離子水為溶劑，分別配制濃度為l〇g/L、8g/L、5g/L和3g/L的硝酸鈀溶液，備用。
[0012] 將稱量好的硝酸鈰和硝酸鋯加入去離子水中，攪拌混合得到混合溶液，其中以 &02和ZrO#，鈰與鋯的摩爾比為1 :1，向該溶液中加入2ml分析純乙醇溶液，攪拌分散后 再加入Ig聚乙二醇，將混合溶液置于70°C水浴中加熱，攪拌30分鐘，得到混合溶液，該混合 溶液的體積為待浸漬堇青石蜂窩陶瓷載體體積的1. 5倍。
[0013] 取尺寸為50mmX25mmX30mm堇青石蜂窩陶瓷作為載體，將該載體置于上述混合 溶液中，充分浸漬30分鐘，取出后置于烘箱中180°C干燥2小時(shí)。
[0014] 將前一步驟干燥后的載體置于馬弗爐中500°C焙燒2小時(shí)，自然冷卻至室溫，獲得 具有鈰鋯涂層的催化劑載體。
[0015] 取配制的濃度為3g/L的硝酸鈀溶液，將前一步驟的載體完全浸入該溶液中，浸漬 30分鐘，取出后置于烘箱中120°C干燥2小時(shí)； 取配制的濃度為5g/L的硝酸鈀溶液，將前一步驟干燥后的半成品延長(zhǎng)度方向插入該 溶液，使3/4長(zhǎng)度的載體浸入溶液中，浸漬30分鐘，取出后置于烘箱中120°C干燥2小時(shí)。
[0016] 取配制的濃度為8g/L的硝酸鈀溶液，將前一步驟獲得的半成品延長(zhǎng)度方向插入 該溶液，插入一端與前一步驟相同，并使1/2長(zhǎng)度的載體浸入溶液中，浸漬30分鐘，取出后 置于烘箱中120°C干燥2小時(shí)。
[0017] 取配制的濃度為l〇g/L的硝酸鈀溶液，將前一步驟獲得的半成品延長(zhǎng)度方向插入 該溶液，插入一端與前一步驟相同，并使1/4長(zhǎng)度的載體浸入溶液中，浸漬30分鐘，取出后 置于烘箱中120°C干燥2小時(shí)，而后將干燥后的產(chǎn)品置于馬弗爐中，升溫速率為KTC/分， 800°C焙燒3小時(shí)，獲得催化劑產(chǎn)品，其中活性組分Pd的總質(zhì)量占堇青石蜂窩陶瓷載體重量 的 0· 2wt%。
[0018] 對(duì)比例1 以去離子水為溶劑，配制濃度為5g/L的硝酸鈀溶液，備用。
[0019] 將稱量好的硝酸鈰和硝酸鋯加入去離子水中，攪拌混合得到混合溶液，其中以 &0 2和ZrO#，鈰與鋯的摩爾比為1 :1，向該溶液中加入2ml分析純乙醇溶液，攪拌分散后 再加入Ig聚乙二醇，將混合溶液置于70°C水浴中加熱，攪拌30分鐘，得到混合溶液，該混合 溶液的體積為待浸漬堇青石蜂窩陶瓷載體體積的1. 5倍。
[0020] 取尺寸為50mmX25mmX30mm堇青石蜂窩陶瓷作為載體，將該載體置于上述混合 溶液中，充分浸漬30分鐘，取出后置于烘箱中180°C干燥2小時(shí)。
[0021] 將前一步驟干燥后的載體置于馬弗爐中500°C焙燒2小時(shí)，自然冷卻至室溫，獲得 具有鈰鋯涂層的催化劑載體。
[0022] 取配制的濃度為5g/L的硝酸鈀溶液，將前一步驟的載體完全浸入該溶液中，充分 浸漬，取出后置于烘箱中120°C干燥2小時(shí)；獲得催化劑產(chǎn)品，其中活性組分Pd的總質(zhì)量占 堇青石蜂窩陶瓷載體重量的0. 35wt%。
[0023] 將實(shí)施例1和對(duì)比例1制得的催化劑用于尾氣凈化試驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果如下表：

【權(quán)利要求】
1. 一種活性組分梯度分布的尾氣凈化催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下制備 步驟： 1) 分別配制濃度為l〇g/L、8g/L、5g/L和3g/L的硝酸鈀溶液，備用； 2) 將稱量好的硝酸鈰和硝酸鋯加入去離子水中，攪拌混合得到混合溶液，其中以Ce02和ZrOjf，鋪與锫的摩爾比為1 :1,向該溶液中加入2ml分析純乙醇溶液，攪拌分散后再加 入lg聚乙二醇，將混合溶液置于70°C水浴中加熱，攪拌30分鐘，得到混合溶液，該混合溶液 的體積為待浸漬堇青石蜂窩陶瓷載體體積的1. 5倍； 3) 取尺寸為50mmX25mmX 30mm堇青石蜂窩陶瓷作為載體，將該載體置于步驟2)的混 合溶液中，充分浸漬30分鐘，取出后置于烘箱中180°C干燥2小時(shí)； 4) 將步驟3)干燥后的載體置于馬弗爐中約500°C _550°C焙燒2小時(shí)，自然冷卻至室 溫，獲得具有鈰鋯涂層的催化劑載體； 5) 取步驟1)配制的濃度為3g/L的硝酸鈀溶液，將步驟4)的載體完全浸入該溶液中， 浸漬30分鐘，取出后置于烘箱中120°C干燥2小時(shí)； 6) 取步驟1)配制的濃度為5g/L的硝酸鈀溶液，將步驟5)干燥后的半成品延長(zhǎng)度方 向插入該溶液，使3/4長(zhǎng)度的載體浸入溶液中，浸漬30分鐘，取出后置于烘箱中120°C干燥 2小時(shí)； 7) 取步驟1)配制的濃度為8g/L的硝酸鈀溶液，將步驟6)獲得的半成品延長(zhǎng)度方向插 入該溶液，插入一端與步驟6)相同，并使1/2長(zhǎng)度的載體浸入溶液中，浸漬30分鐘，取出后 置于烘箱中120°C干燥2小時(shí)； 8) 取步驟1)配制的濃度為10g/L的硝酸鈀溶液，將步驟7)獲得的半成品延長(zhǎng)度方向 插入該溶液，插入一端與步驟7)相同，并使1/4長(zhǎng)度的載體浸入溶液中，浸漬30分鐘，取出 后置于烘箱中120°C干燥2小時(shí)，而后將干燥后的產(chǎn)品置于馬弗爐中800°C焙燒3小時(shí)，獲 得催化劑產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：其中步驟1)中的硝酸鈀溶液均以去離子水 為溶劑。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：其中步驟8)焙燒過(guò)程中的升溫速率為 KTC / 分。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：催化劑產(chǎn)品中活性組分Pd的總質(zhì)量占堇青 石蜂窩陶瓷載體重量的0. 2wt%。
【文檔編號(hào)】B01J23/63GK104492434SQ201510013214
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2015年1月11日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月11日
【發(fā)明者】葉澄 申請(qǐng)人:溫州泓呈祥科技有限公司