本發(fā)明涉及一種中空球型鐵鈦復(fù)合氧化物(feox/tio2)的制備方法,屬于新型環(huán)境功能材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
近年來(lái),鐵鈦復(fù)合氧化物廣泛用于環(huán)境污染治理領(lǐng)域。已有研究表明具有特定組成和結(jié)構(gòu)的鐵鈦復(fù)合氧化物具有催化降解氯代芳烴的反應(yīng)活性。此外人們也發(fā)現(xiàn)鐵鈦復(fù)合氧化物可用作scr脫硝的功能材料,該類材料在較寬的溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)出了高活性、n2生成選擇性以及抗h2o、抗so2中毒性能。
隨著材料合成技術(shù)的不斷發(fā)展,許多具有中空結(jié)構(gòu)的環(huán)境功能材料被制備出來(lái),并應(yīng)用于環(huán)境污染物的凈化技術(shù)。與實(shí)心球相比較,中空球具有密度低、比表面積大、表面滲透性好的優(yōu)點(diǎn),通過(guò)改變中空球材料的組成結(jié)構(gòu),可實(shí)現(xiàn)對(duì)其吸附、催化等性能的調(diào)控。中空球的制備方法分為硬模板法、軟模板法和無(wú)模板法,其中硬模板法制備的中空球更為均勻和規(guī)則,然而以往的硬模板法需先制備模板,再制備中空材料,存在工藝過(guò)程繁雜的缺點(diǎn)。
綜上所述,鐵鈦復(fù)合氧化物可用于環(huán)境污染物的凈化技術(shù),具有中空結(jié)構(gòu)的鐵鈦復(fù)合氧化物因其組成和結(jié)構(gòu)的優(yōu)勢(shì),有望取得更為優(yōu)越的凈化性能。然而,但到目前為止,尚缺乏合成具有中空結(jié)構(gòu)的鐵鈦復(fù)合氧化物的簡(jiǎn)便方法。
本發(fā)明就是針對(duì)上述問(wèn)題,采用一步合成法,制備了一種中空球型feox/tio2材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供一種制備中空球型feox/tio2材料的方法。
(1)tio2中空球的制備:
稱取一定量的ti(so4)2和間苯二酚于燒杯中,加入去離子水,攪拌直到溶液完全澄清,其中ti(so4)2和間苯二酚的質(zhì)量比為0.5:1-5:1;然后量取一定量的甲醛溶液(35wt%)在劇烈攪拌條件下迅速加入到上述混合液中,其中間苯二酚和甲醛的質(zhì)量比為0.1:1-3:1,攪拌數(shù)分鐘后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜內(nèi),在烘箱中60-120°c恒溫反應(yīng)12-48h。反應(yīng)完成后取出,冷卻到室溫,經(jīng)靜置陳化、離心分離、洗滌、干燥、焙燒得到tio2中空球。
(2)中空球型feox/tio2材料的制備:
以tio2中空球?yàn)檩d體,負(fù)載不同比例的鐵氧化物,具體步驟為:稱取一定質(zhì)量的fe(no3)3·9h2o,加入去離子水,攪拌直到溶液完全澄清,稱取一定量的tio2中空球,加至上述fe(no3)3溶液中,攪拌0.2-1h,將水蒸干,得到的樣品經(jīng)焙燒后得到中空球型feox/tio2材料。
將背景技術(shù)中論述的研究報(bào)告和本發(fā)明技術(shù)內(nèi)容相比較后,可以看出本發(fā)明與背景技術(shù)的不相同之處在于:制備得到的feox/tio2材料具有中空結(jié)構(gòu)。
具體實(shí)施方式
為更好理解本發(fā)明的內(nèi)容,下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明,但所舉之例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1:
首先,稱取6.0gti(so4)2和4.0g間苯二酚溶解于40ml去離子水中,攪拌15min至完全溶解,然后量取5.6ml甲醛溶液(35wt%),在劇烈攪拌條件下迅速加入到上述混合液中。攪拌5min后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中,在烘箱中75℃恒溫反應(yīng)48h。反應(yīng)完成后取出,冷卻到室溫,用去離子水離心清洗數(shù)次,75℃過(guò)夜干燥。最后干燥產(chǎn)物450℃焙燒2h,制得tio2中空球。
稱取相應(yīng)質(zhì)量的fe(no3)3·9h2o(分析純)固體,加入25ml蒸餾水,攪拌均勻形成相應(yīng)的fe(no3)3溶液。稱取200mg烘干后tio2產(chǎn)物加入至25ml配制好的fe(no3)3·9h2o溶液,將上述懸浮液攪拌0.5h,然后室溫放置48h,之后150℃干燥5h將水蒸干,將蒸干的樣品400℃煅燒3h。負(fù)載后fe的物質(zhì)的量為5%(fe/(fe+ti))的feox/tio2材料,標(biāo)記為tife5。
實(shí)施例2:
首先,稱取6.0gti(so4)2和4.0g間苯二酚溶解于40ml去離子水中,攪拌15min至完全溶解,然后量取6.5ml甲醛溶液(35wt%),在劇烈攪拌條件下迅速加入到上述混合液中。攪拌10min后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中,在烘箱中75℃恒溫反應(yīng)48h。反應(yīng)完成后取出,冷卻到室溫,用去離子水離心清洗數(shù)次,75℃過(guò)夜干燥。最后干燥產(chǎn)物450℃焙燒2h,制得tio2中空球。
稱取相應(yīng)質(zhì)量的fe(no3)3·9h2o(分析純)固體,加入25ml蒸餾水,攪拌均勻形成相應(yīng)的fe(no3)3溶液。稱取200mg烘干后tio2產(chǎn)物加入至25ml配制好的fe(no3)3·9h2o溶液,將上述懸浮液攪拌0.5h,然后室溫放置48h,之后150℃干燥5h將水蒸干,將蒸干的樣品450℃煅燒2h。負(fù)載后fe的物質(zhì)的量為10%(fe/(fe+ti))的feox/tio2材料,標(biāo)記為tife10。
實(shí)施例3:
首先,稱取6.0gti(so4)2和2.0g間苯二酚溶解于50ml去離子水中,攪拌20min至完全溶解,然后量取8ml甲醛溶液(35wt%),在劇烈攪拌條件下迅速加入到上述混合液中。攪拌5min后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中,在烘箱中75℃恒溫反應(yīng)48h。反應(yīng)完成后取出,冷卻到室溫,用去離子水離心清洗數(shù)次,75℃過(guò)夜干燥。最后干燥產(chǎn)物500℃焙燒2h,制得tio2中空球。
稱取相應(yīng)質(zhì)量的fe(no3)3·9h2o(分析純)固體,加入25ml蒸餾水,攪拌均勻形成相應(yīng)的fe(no3)3溶液。稱取100mg烘干后tio2產(chǎn)物加入至15ml配制好的fe(no3)3·9h2o溶液,將上述懸浮液攪拌1h,然后室溫放置48h,之后120℃干燥6h將水蒸干,將蒸干的樣品450℃煅燒2h。負(fù)載后fe的物質(zhì)的量為15%(fe/(fe+ti))的feox/tio2材料,標(biāo)記為tife15。
實(shí)施例4:
首先,稱取6.0gti(so4)2和4.5g間苯二酚溶解于60ml去離子水中,攪拌30min至完全溶解,然后量取7ml甲醛溶液(35wt%),在劇烈攪拌條件下迅速加入到上述混合液中。攪拌10min后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中,在烘箱中75℃恒溫反應(yīng)48h。反應(yīng)完成后取出,冷卻到室溫,用去離子水離心清洗數(shù)次,75℃過(guò)夜干燥。最后干燥產(chǎn)物500℃焙燒2h,制得tio2中空球。
稱取相應(yīng)質(zhì)量的fe(no3)3·9h2o(分析純)固體,加入25ml蒸餾水,攪拌均勻形成相應(yīng)的fe(no3)3溶液。稱取200mg烘干后tio2產(chǎn)物加入至25ml配制好的fe(no3)3·9h2o溶液,將上述懸浮液攪拌1h,然后室溫放置48h,之后120℃干燥6h將水蒸干,將蒸干的樣品550℃煅燒2h。負(fù)載后fe的物質(zhì)的量為20%(fe/(fe+ti))的feox/tio2材料,標(biāo)記為tife20。