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      磷化鐵基光催化劑及其合成方法與流程

      文檔序號(hào):11370077閱讀:497來(lái)源:國(guó)知局

      本發(fā)明涉及一種新型光催化材料。

      本發(fā)明還涉及上述光催化材料的制備方法。

      本發(fā)明還涉及上述光催化材料的用途。



      背景技術(shù):

      光解水產(chǎn)氫的技術(shù)具有節(jié)省能源、清潔、無(wú)污染而成為新的氫能制備方法。但是尋找優(yōu)秀的光催化材料仍然是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。最近發(fā)現(xiàn)硫化物、氮化物、碳化物、磷化物有很高的光解水產(chǎn)氫氣能力。尤其是磷化物,對(duì)光比較敏感、在酸堿條件下很穩(wěn)定,具備作為光催化材料的本征屬性。而且磷化物可以替代貴金屬作為共催化劑,在光輻射下產(chǎn)生氫氣,這個(gè)專利主要研究的是高活性但是很廉價(jià)的磷化鐵作為可見(jiàn)光響應(yīng)的光解水產(chǎn)氫材料。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的意義在于提供一種高效穩(wěn)定的新型光催化材料,這種光催化材料能夠被可見(jiàn)光激發(fā),并且有非常好的光催化分解水產(chǎn)生氫氣的活性,同時(shí)制備過(guò)程簡(jiǎn)便、成本很低。

      本發(fā)明提供的光催化材料是磷化鐵基光催化材料。

      本發(fā)明提供的磷化鐵基光催化材料的制備方法如下:

      將一定量的鐵鹽溶解到一定量的溶劑中,持續(xù)攪拌一定時(shí)間,再將一定量的磷酸鹽加入上述溶液中,保持鐵和磷的摩爾比為0.1-10之間。繼續(xù)攪拌一段時(shí)間,然后將此混合溶液水浴蒸干,得到前體。將前體放入管式爐中,通入氫氣,升溫到500-800℃,還原一定時(shí)間獲得磷化鐵催化劑。

      在可見(jiàn)光輻射下光解水產(chǎn)生氫氣活性測(cè)試具體方法和條件如下:

      光催化材料的活性測(cè)試是在自制的50ml密封石英反應(yīng)器中進(jìn)行的。采用led燈(λ>450nm)為輻射光源,反應(yīng)液為含有一定量的犧牲劑,用來(lái)消耗光生空穴。然后加入一定量的磷化鐵或磷化鐵和其它光催化材料。在持續(xù)的攪拌下每隔60min抽取少量反應(yīng)器中的氣體,通過(guò)氣相色譜確定產(chǎn)生氫氣的量。

      具體實(shí)施方案

      實(shí)施方案1

      將總計(jì)0.85gfe(no3)3·6h2o和(nh4)2hpo4(fe∶p摩爾比為1∶1)溶解于80ml去離子水中,攪拌30min,在95℃水浴蒸干,將蒸干的物質(zhì)磨細(xì),放在坩堝中,以10℃/min的速率升溫至500℃,保持4h,獲得前體。將前體磨細(xì)后裝在瓷舟中,以300ml/min的速率通入氫氣,1℃/min的速率升溫至650℃,保持2h,反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻,磷化鐵樣品保存在真空干燥器中。

      實(shí)施方案2

      將總計(jì)1.13mg磷化鐵和硫化鎘(磷化鐵的質(zhì)量比為1-50%)加入到40ml去離子水中,再加入10mll-乳酸,然后密封后用循環(huán)水泵抽真空30min,在反應(yīng)管的周圍放置10個(gè)5wled燈,溶液在攪拌下產(chǎn)生氫氣,產(chǎn)生的氫氣用氣相色譜分析。

      實(shí)施方案3

      將實(shí)施方案1中的fe∶p摩爾比為1∶1改為1∶0.5,其它條件不變。

      實(shí)施方案4

      將實(shí)施方案1中的fe∶p摩爾比為1∶1改為1∶1.5,其它條件不變。

      實(shí)施方案5

      將實(shí)施方案1中的fe∶p摩爾比為1∶1改為1∶2.5,其它條件不變。

      實(shí)施方案6

      將實(shí)施方案1中的fe∶p摩爾比為1∶1改為1∶2,其它條件不變。

      實(shí)施方案7

      將實(shí)施方案1中的fe∶p摩爾比為1∶1改為1∶3,其它條件不變。

      實(shí)施方案8

      將實(shí)施方案1中的fe∶p摩爾比為1∶1改為1∶4,其它條件不變。

      實(shí)施方案9

      將實(shí)施方案1中的fe∶p摩爾比為1∶1改為0.1∶1,其它條件不變。

      實(shí)施方案10

      將實(shí)施方案1中的fe∶p摩爾比為1∶1改為0.2∶1,其它條件不變。

      實(shí)施方案11

      將實(shí)施方案2中的硫化鎘變?yōu)榱蚧G,其它條件不變。

      實(shí)施方案12

      將實(shí)施方案1中的硫化鎘變?yōu)槎趸仯渌鼦l件不變。

      實(shí)施方案13

      將實(shí)施方案1中的硫化鎘變?yōu)榈?,其它條件不變。

      本發(fā)明不限于以上實(shí)施方案。



      技術(shù)特征:

      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明涉及一種光催化材料及其制備方法,屬于無(wú)機(jī)光催化材料領(lǐng)域。這種光催化材料包括磷化鐵及磷化鐵和其它光催化材料的混合物。本發(fā)明制備的光催化材料在400到1000nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有光催化活性,能夠在可見(jiàn)光或自然光輻射下光催化水分解產(chǎn)生氫氣。

      技術(shù)研發(fā)人員:宋立民;鮑亭;康杏思
      受保護(hù)的技術(shù)使用者:天津工業(yè)大學(xué)
      技術(shù)研發(fā)日:2017.06.16
      技術(shù)公布日:2017.09.05
      網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有1條留言
      • 訪客 來(lái)自[中國(guó)] 2023年09月27日 08:42
        學(xué)習(xí)很認(rèn)真
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