本發(fā)明涉及環(huán)境保護(hù)中污水處理技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種板狀磷酸鋯負(fù)載磷酸銦催化劑的制備方法。
背景技術(shù):
傳統(tǒng)的水處理方法效率低、成本高、存在二次污染等問(wèn)題,污水治理一直得不到好的解決。納米技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用很可能徹底解決這一難題。1972年開(kāi)始發(fā)現(xiàn)tio2氧化活性較高,化學(xué)穩(wěn)定性好,對(duì)人體無(wú)毒害,成本低,無(wú)污染,應(yīng)用范圍廣,因而最受重視,但是tio2的禁帶寬度較大(例如銳鈦礦tio2的禁帶寬度eg=3.2ev),僅能吸收紫外光區(qū)(波長(zhǎng)小于387nm)的光,對(duì)太陽(yáng)能的利用效率較低。
在污染物降解以及能源生產(chǎn)領(lǐng)域中,半導(dǎo)體光催化是最有前景的方法之一。當(dāng)能量大于或等于半導(dǎo)體禁帶寬度的光子照射在光催化劑表面上時(shí)就會(huì)產(chǎn)生電子-空穴對(duì)的分離,這是光催化反應(yīng)的最初的基本步驟。為了尋找高效的光催化劑,大量研究工作都集中在研究光催化活性的影響因素上。而提高光催化效果是一項(xiàng)無(wú)止境的工作。另外,由于納米顆粒在處理廢水后很難從廢水中分離,因此需要將納米顆粒負(fù)載在一些載體上。磷酸鋯是一種常見(jiàn)的負(fù)載材料,可以作為催化劑載體,但其一般負(fù)載機(jī)理是通過(guò)直接在載體表面覆蓋,而這種接觸是物理接觸,很容易脫落導(dǎo)致催化劑流失。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提出一種板狀磷酸鋯負(fù)載磷酸銦催化劑的制備方法,該方法是在載體表面形成催化劑,催化劑和載體緊密結(jié)合。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種板狀磷酸鋯負(fù)載磷酸銦催化劑的制備方法,包括以下步驟∶
(1)稱(chēng)取一定量氯化鋯溶于水,配制成濃度為0.1-0.5mol/l的氯化鋯溶液;
(2)將步驟(1)的氯化鋯溶液做為水相,按照trionx-100∶正丁醇∶環(huán)己烷∶水相質(zhì)量比為1∶2~20∶2~40∶0.2~0.4進(jìn)行配制攪拌成微乳液;
(3)取步驟(2)所得的微乳液10~15ml,邊攪拌邊向微乳液中滴入5~15ml濃度為0.1~0.5mol/l的氯化銦,滴加完成后,再滴入5~15ml濃度為0.5~0.8mol/l的三聚磷酸鈉溶液,滴加完成后繼續(xù)以相同的轉(zhuǎn)速攪拌50~70min;
(4)離心分離,用乙醇洗滌固體3~4次,真空烘干,即制得板狀磷酸鋯負(fù)載磷酸銦催化劑。
優(yōu)選地,步驟(3)中的轉(zhuǎn)速均為200-400r/s。
優(yōu)選地,步驟(4)中真空烘干溫度為82-86℃。
優(yōu)選地,步驟(4)中乙醇濃度為95-97%。
本發(fā)明的有益效果是:(1)三聚磷酸鈉首先和鋯部分結(jié)合成核,再利用三磷酸鈉的聚合特征,得到以磷酸鋯為載體的磷酸銦催化劑。(2)本發(fā)明的負(fù)載不是常見(jiàn)的研磨混合,也不是簡(jiǎn)單的表面沉積,而是載體本體內(nèi)的磷酸根和銦離子結(jié)合,在表面形成磷酸銦晶體,這種結(jié)合牢固,使磷酸銦不易脫落,且比表面積增大,能獲得很好的催化效果。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種板狀磷酸鋯負(fù)載磷酸銦催化劑的制備方法,包括以下步驟∶
稱(chēng)取11.65g氯化鋯溶于100ml水中,配制成濃度為0.5mol/l的氯化鋯溶液;將氯化鋯溶液做為水相,按照trionx-100∶正丁醇∶環(huán)己烷∶水相質(zhì)量比為1∶2∶2∶0.2進(jìn)行配制攪拌成微乳液;取15ml微乳液,在轉(zhuǎn)速為400-r/s下,一邊攪拌一邊向微乳液中滴入濃度為0.5mol/l,體積5ml的氯化銦溶液,滴加完成后,再滴入濃度為0.8mol/l,體積15ml的三聚磷酸鈉溶液,滴加完成后繼續(xù)在400r/s的轉(zhuǎn)速攪拌70min;最后離心分離,用97%乙醇洗滌固體3次,在86℃下真空烘干,即制得板狀磷酸鋯負(fù)載磷酸銦催化劑。
應(yīng)用試驗(yàn)1
稱(chēng)取制得的1g板狀磷酸鋯負(fù)載磷酸銦催化劑加入到300ml濃度為40mg/l的酸性紅廢水中,在120w的led燈照射下,反應(yīng)30min,脫色率為96.6%,將催化劑從廢水中分離后還可以重復(fù)利用。
實(shí)施例2
一種板狀磷酸鋯負(fù)載磷酸銦催化劑的制備方法,包括以下步驟∶
稱(chēng)取2.33g氯化鋯溶于100ml水中,配制成濃度為0.1mol/l的氯化鋯溶液;將氯化鋯溶液做為水相,按照trionx-100∶正丁醇∶環(huán)己烷∶水相質(zhì)量比為1∶20∶40∶0.4進(jìn)行配制攪拌成微乳液;取10ml微乳液,在轉(zhuǎn)速為200r/s下,一邊攪拌一邊向微乳液中滴入濃度為0.1mol/l,體積5ml的氯化銦溶液,滴加完成后,再滴入濃度為0.5mol/l,體積5ml的三聚磷酸鈉溶液,滴加完成后繼續(xù)在200r/s的轉(zhuǎn)速攪拌50min;最后離心分離,用95%乙醇洗滌固體4次,在82℃下真空烘干,即制得板狀磷酸鋯負(fù)載磷酸銦催化劑。
應(yīng)用試驗(yàn)2
稱(chēng)取制得的1g板狀磷酸鋯負(fù)載磷酸銦催化劑加入到300ml濃度為40mg/l的金橙7廢水中,在120w的led燈照射下,反應(yīng)30min,脫色率為97.2%,催化劑分離后可以重復(fù)利用。對(duì)于相同的廢水的在相同的條件下,純磷酸銦的降解效率為89.1%,但由于是純磷酸銦,催化劑中銦的消耗量很大,經(jīng)濟(jì)上難以承受。
實(shí)施例3
一種板狀磷酸鋯負(fù)載磷酸銦催化劑的制備方法,包括以下步驟∶
稱(chēng)取6.99g氯化鋯溶于100ml水中,配制成濃度為0.3mol/l的氯化鋯溶液;將氯化鋯溶液做為水相,按照trionx-100∶正丁醇∶環(huán)己烷∶水相質(zhì)量比為1∶10∶20∶0.3進(jìn)行配制攪拌成微乳液;取12ml微乳液,在轉(zhuǎn)速為300r/s下,一邊攪拌一邊向微乳液中滴入濃度為0.3mol/l,體積10ml的氯化銦溶液,滴加完成后,再滴入濃度為0.6mol/l,體積10ml的三聚磷酸鈉溶液,滴加完成后繼續(xù)在400r/s的轉(zhuǎn)速攪拌70min;最后離心分離,用97%乙醇洗滌固體3次,在84℃下真空烘干,即制得板狀磷酸鋯負(fù)載磷酸銦催化劑。
應(yīng)用試驗(yàn)3
稱(chēng)取制得的1g板狀磷酸鋯負(fù)載磷酸銦催化劑加入到300ml濃度為40mg/l的羅丹明b廢水中,在120w的led燈照射下,反應(yīng)30min,脫色率為95.9%,將催化劑從廢水中分離后還可以重復(fù)利用。