本發(fā)明涉及催化劑再生，更具體地，涉及一種乙烯環(huán)氧化制備環(huán)氧乙烷用催化劑的再生方法及環(huán)氧乙烷的制備方法。

背景技術(shù)：

1、在銀催化劑作用下，乙烯氧化主要生成環(huán)氧乙烷，同時(shí)會(huì)生成副產(chǎn)物二氧化碳和水等，其中活性、選擇性和穩(wěn)定性是銀催化劑的主要性能指標(biāo)。活性是指環(huán)氧乙烷生產(chǎn)過(guò)程達(dá)到一定反應(yīng)負(fù)荷時(shí)所需的反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度越低，催化劑的活性越高；選擇性是指反應(yīng)中乙烯轉(zhuǎn)化成環(huán)氧乙烷的摩爾數(shù)和乙烯的總反應(yīng)摩爾數(shù)之比；穩(wěn)定性則表示為活性和選擇性的下降速率，下降速率越小，催化劑的穩(wěn)定性越好。在乙烯氧化生產(chǎn)環(huán)氧乙烷的過(guò)程中使用高活性、高選擇性和穩(wěn)定性良好的銀催化劑可以大大提高經(jīng)濟(jì)效益，因此制造高活性、高選擇性和穩(wěn)定性良好的銀催化劑是銀催化劑研究的主要方向。

2、隨著乙烯環(huán)氧化催化劑的持續(xù)運(yùn)行，銀催化劑顆粒長(zhǎng)大造成催化劑的反應(yīng)溫度上升，選擇性下降，證明催化劑的使用進(jìn)入末期，需要進(jìn)行催化劑更換。因此對(duì)催化劑進(jìn)行再生的研究具有重要意義，目前尚未有進(jìn)行乙烯環(huán)氧化催化劑的再生研究。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種乙烯環(huán)氧化制環(huán)氧乙烷用催化劑的再生方法。該方法通過(guò)對(duì)催化劑浸泡有機(jī)胺溶液，再在再生氣氛中焙燒，可以使得催化劑再生。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一方面提供一種乙烯環(huán)氧化制備環(huán)氧乙烷用催化劑的再生方法，該再生方法包括：將所述乙烯環(huán)氧化制備環(huán)氧乙烷用催化劑在有機(jī)胺溶液中進(jìn)行浸泡；然后在再生反應(yīng)氣體下，進(jìn)行升溫、反應(yīng)，得到再生后的乙烯環(huán)氧化制備環(huán)氧乙烷用催化劑。

3、本發(fā)明的另一方面提供一種環(huán)氧乙烷的制備方法，該制備方法包括：按照上述再生方法對(duì)乙烯環(huán)氧化制備環(huán)氧乙烷用催化劑進(jìn)行再生，得到再生的催化劑；然后在所述的再生的催化劑的存在下，使乙烯和氧氣發(fā)生環(huán)氧化反應(yīng)，制得環(huán)氧乙烷。

4、本發(fā)明的技術(shù)方案具有如下有益效果：

5、(1)本發(fā)明的方法通過(guò)對(duì)催化劑浸泡有機(jī)胺溶液，再在再生氣氛中焙燒，可以使得催化劑再生，再生后的催化劑可以繼續(xù)用于進(jìn)行乙烯環(huán)氧化反應(yīng)。

6、(2)本發(fā)明提出的再生方法，通過(guò)對(duì)再生時(shí)有機(jī)胺溶液的調(diào)整，以及升溫速率和溫度的合理優(yōu)化，可以降低銀催化劑表面銀納米顆粒大小，且再生的催化劑恢復(fù)了部分或大部分催化性能，可以繼續(xù)用于進(jìn)行乙烯環(huán)氧化反應(yīng)。

7、本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說(shuō)明。

技術(shù)特征：

1.一種乙烯環(huán)氧化制備環(huán)氧乙烷用催化劑的再生方法，其特征在于，該再生方法包括：將所述乙烯環(huán)氧化制備環(huán)氧乙烷用催化劑在有機(jī)胺溶液中進(jìn)行浸泡；然后在再生反應(yīng)氣體下，進(jìn)行升溫、反應(yīng)，得到再生后的乙烯環(huán)氧化制備環(huán)氧乙烷用催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生方法，其中，所述有機(jī)胺溶液為有機(jī)胺水溶液，所述有機(jī)胺溶液的質(zhì)量濃度為10％-40％，優(yōu)選為10％-20％；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生方法，其中，所述浸泡的時(shí)間為1-3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生方法，其中，以所述再生反應(yīng)氣體的總體積計(jì)，所述再生反應(yīng)氣體包括：氧氣為5-30％，優(yōu)選為15-21％；氫氣為0-15％，優(yōu)選為1-5％；余量為惰性稀釋氣體；

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生方法，其中，所述進(jìn)行升溫、反應(yīng)為：以1至50℃/分鐘的升溫速率使溫度升到200-500℃進(jìn)行反應(yīng)；

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的再生方法，其中，所述升溫速率為1至10℃/分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的再生方法，其中，所述反應(yīng)的時(shí)間為0.5-48h；優(yōu)選為1-10h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生方法，其中，進(jìn)行浸泡前，所述乙烯環(huán)氧化制備環(huán)氧乙烷用催化劑中銀納米顆粒的粒徑為500-1000nm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生方法，其中，所述乙烯環(huán)氧化制備環(huán)氧乙烷用催化劑包括銀納米顆粒、載體和任選的助劑；

10.一種環(huán)氧乙烷的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：按照權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的再生方法對(duì)乙烯環(huán)氧化制備環(huán)氧乙烷用催化劑進(jìn)行再生，得到再生的催化劑；然后在所述的再生的催化劑的存在下，使乙烯和氧氣發(fā)生環(huán)氧化反應(yīng)，制得環(huán)氧乙烷。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于催化劑再生技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種乙烯環(huán)氧化制備環(huán)氧乙烷用催化劑的再生方法及環(huán)氧乙烷的制備方法，該再生方法包括：將乙烯環(huán)氧化制備環(huán)氧乙烷用催化劑在有機(jī)胺溶液中進(jìn)行浸泡；然后在再生反應(yīng)氣體下，進(jìn)行升溫、反應(yīng)，得到再生后的乙烯環(huán)氧化制備環(huán)氧乙烷用催化劑。本發(fā)明的方法通過(guò)對(duì)催化劑浸泡有機(jī)胺溶液，再在再生氣氛中焙燒，可以使得催化劑再生，再生的催化劑可以繼續(xù)用于進(jìn)行乙烯環(huán)氧化反應(yīng)。

技術(shù)研發(fā)人員：廉括,魏會(huì)娟,林強(qiáng),任冬梅,代武軍,王輝,林偉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)石油化工股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/10