本技術(shù)屬于五氯化磷合成裝備，主要涉及一種連續(xù)制備五氯化磷的裝置。

背景技術(shù)：

1、五氯化磷是應用廣泛的磷氯化物之一，在有機合成中廣泛用作氯化劑、催化劑、脫水劑等，具有反應快、產(chǎn)物收率高等特點，如用于醫(yī)藥中間體7-aca、對硝基苯甲酰氯、草酰氯等的合成。在無機化學領(lǐng)域，五氯化磷廣泛用于鋰電池電解質(zhì)六氟磷酸鋰等的生產(chǎn)。

2、目前，五氯化磷主流生產(chǎn)工藝是間歇法，五氯化磷的合成方法均以三氯化磷和氯氣為原料反應，一般采用氯氣與液態(tài)三氯化磷反應的氣-液反應法，在密閉的反應釜中加入液態(tài)的三氯化磷，然后通入氯氣反應得到五氯化磷。但五氯化磷產(chǎn)品為固體，隨著三氯化磷轉(zhuǎn)化率的提高，體系攪拌越來越難，甚至難以攪動。為了使三氯化磷盡可能反應完全，一般采用通入過量氯氣氯化，反應結(jié)束后再通入干燥的二氧化碳氣體將殘余氯氣排出的辦法。然而即使這樣，產(chǎn)品中殘留三氯化磷的含量仍然偏高，一般在0.05％甚至0.1％以上，而且氯氣也排不徹底，導致產(chǎn)品顆粒不均勻。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本實用新型提供一種連續(xù)制備五氯化磷的裝置，以解決現(xiàn)有技術(shù)中五氯化磷間歇生產(chǎn)導致產(chǎn)品顆粒不均勻的問題。

2、為解決上述問題，本實用新型采用如下技術(shù)方案：

3、一種連續(xù)制備五氯化磷的裝置，包括：

4、預處理單元，其用于將氯氣和三氯化磷進行預先處理；

5、反應器，其連接所述預處理單元，所述反應器用于氯氣和三氯化磷進行反應；

6、冷卻器，其連接所述反應器，用于將反應器產(chǎn)生的尾氣進行冷卻降溫；

7、分離器，其連接所述冷卻器，用于將尾氣中的五氯化磷和氯氣進行分離；

8、增壓泵，其分別連接分離器和反應器，用于將分離器分離的氯氣輸送到反應器中重新參與反應；

9、產(chǎn)品收集罐，其分別連接反應器和分離器，用于收集反應器產(chǎn)生的五氯化磷和分離器分離出來的五氯化磷。

10、具有以下有益效果：通過增壓泵將分離器和反應器連接一起，實現(xiàn)了尾氣中的未參與反應的氯氣的重復利用，同時實現(xiàn)了生產(chǎn)的連續(xù)性，保證了生產(chǎn)過程中無廢氣產(chǎn)生，進而生產(chǎn)出來的五氯化磷顆粒均勻，同時保護了環(huán)境，節(jié)省了材料。

11、進一步地，所述預處理單元包括氯氣供給裝置、脫水塔、惰性氣體供給裝置、三氯化磷供給裝置、汽化器，所述氯氣供給裝置連接脫水塔，三氯化磷供給裝置連接汽化器，所述脫水塔通過輸出氣管連接到反應器，所述惰性氣體供給裝置連接到輸出氣管上，所述汽化器連接反應器。

12、具有以下有益效果：通過設置氯氣供給裝置和三氯化磷供給裝置，保證了生產(chǎn)過程中兩種物料的摩爾比例是恒定的，保證了物料的充分反應；同時設置惰性氣體供給裝置，提供惰性氣體氣流，使兩個物料在惰性氣體氣流的作用下，能夠沿著生產(chǎn)線移動。

13、進一步地，所述反應器具有依次布置的混合段、反應段以及出料段，所述混合段上設有用于連接輸出氣管的氯氣進口、用于連接汽化器的三氯化磷進口以及用于連接增壓泵的循環(huán)氣進口，所述反應段上設有用于連接產(chǎn)品收集罐的產(chǎn)品出口，所述出料段設有用于連接冷卻器的尾氣出口。

14、具有以下有益效果：通過設置混合段，使兩種物料充分混合，保證了物料在反應段的完全反應。

15、進一步地，所述反應段外部設有夾套，所述夾套上設有循環(huán)水進口和循環(huán)水出口，所述夾套用于通入冷卻水，從而控制反應段的反應溫度。

16、具有以下有益效果：通過向夾套內(nèi)通入冷卻水，從而便于控制反應段的反應溫度，保證了反應更為充分的進行。

17、進一步地，所述混合段和反應段之間以及反應段和出料段之間均固定安裝有隔板，所述隔板上開設有用于供氣流通過的氣孔。

18、具有以下有益效果：通過設置帶有氣孔的隔板，使通過的氣流擾動，保證了兩種物料更為充分的混合，有利于充分反應。

19、進一步地，所述脫水塔內(nèi)部填充有用于氯氣脫水的分子篩。

20、進一步地，所述脫水塔設有多個，多個脫水塔并聯(lián)。

技術(shù)特征：

1.一種連續(xù)制備五氯化磷的裝置，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備五氯化磷的裝置，其特征在于，所述預處理單元包括氯氣供給裝置、脫水塔(1)、惰性氣體供給裝置、三氯化磷供給裝置、汽化器(2)，所述氯氣供給裝置連接脫水塔(1)，三氯化磷供給裝置連接汽化器(2)，所述脫水塔(1)通過輸出氣管連接到反應器(3)，所述惰性氣體供給裝置連接到輸出氣管上，所述汽化器(2)連接反應器(3)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種連續(xù)制備五氯化磷的裝置，其特征在于，所述反應器(3)具有依次布置的混合段(31)、反應段(32)以及出料段(33)，所述混合段(31)上設有用于連接輸出氣管的氯氣進口(311)、用于連接汽化器(2)的三氯化磷進口(312)以及用于連接增壓泵(6)的循環(huán)氣進口(313)，所述反應段(32)上設有用于連接產(chǎn)品收集罐(7)的產(chǎn)品出口(321)，所述出料段(33)設有用于連接冷卻器(4)的尾氣出口(331)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種連續(xù)制備五氯化磷的裝置，其特征在于，所述反應段(32)外部設有夾套(322)，所述夾套(322)上設有循環(huán)水進口(323)和循環(huán)水出口(324)，所述夾套(322)用于通入冷卻水以控制反應段(32)的反應溫度。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種連續(xù)制備五氯化磷的裝置，其特征在于，所述混合段(31)和反應段(32)之間以及反應段(32)和出料段(33)之間均固定安裝有隔板(34)，所述隔板(34)上開設有用于供氣流通過的氣孔(341)。

6.根據(jù)權(quán)利要求2-5任一項所述的一種連續(xù)制備五氯化磷的裝置，其特征在于，所述脫水塔(1)內(nèi)部填充有用于氯氣脫水的分子篩。

7.根據(jù)權(quán)利要求2-5任一項所述的一種連續(xù)制備五氯化磷的裝置，其特征在于，所述脫水塔(1)設有多個，多個脫水塔(1)并聯(lián)。

技術(shù)總結(jié)
本技術(shù)屬于五氯化磷合成裝備技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種連續(xù)制備五氯化磷的裝置，包括：預處理單元；反應器，其連接所述預處理單元；冷卻器，其連接所述反應器；分離器，其連接所述冷卻器，用于將尾氣中的五氯化磷和氯氣進行分離；增壓泵，其分別連接分離器和反應器，用于將分離器分離的氯氣輸送到反應器中重新參與反應；產(chǎn)品收集罐，其分別連接反應器和分離器，用于收集反應器產(chǎn)生的五氯化磷和分離器分離出來的五氯化磷。通過增壓泵將分離器和反應器連接一起，實現(xiàn)了尾氣中的未參與反應的氯氣的重復利用，同時實現(xiàn)了生產(chǎn)的連續(xù)性，保證了生產(chǎn)過程中無廢氣產(chǎn)生，進而生產(chǎn)出來的五氯化磷顆粒均勻，同時保護了環(huán)境，節(jié)省了材料。

技術(shù)研發(fā)人員：劉永剛,徐國超,馬喜軍,張凱亮,馬瑞芳,李宴鵬,呂結(jié)
受保護的技術(shù)使用者：河南景泰科技集團有限公司
技術(shù)研發(fā)日：20231031
技術(shù)公布日：2024/6/30