本公開涉及多孔燒結無機體，其包含由不同金屬粒子制成的多個層、可用作濾膜且還涉及制作及使用多孔燒結無機體的方法。

背景技術：

1、多孔燒結體用于多種工業(yè)應用，包含其中將多孔燒結體用作濾膜以從制造中使用的流體移除污染物的應用。許多制造工藝需要極純流體作為原料或處理流體。例如，半導體及微電子裝置制造的許多不同階段需要使用高純氣體或液體作為原料，且將高純處理流體用于例如清潔、蝕刻、干燥及其它表面或材料制備步驟的步驟。為在制造期間提供高純流體，無機多孔薄膜通常用作過濾元件以剛好在使用流體之前從流體移除污染物。

2、流體可呈氣體、液體或超臨界流體的形式。超臨界二氧化碳在工業(yè)中具有多種用途，包含用于清潔、干燥及用于溶劑萃取應用。高純、超臨界二氧化碳可用于需要極高清潔度及材料純度的電子器件及半導體制造工業(yè)。在一個此應用中，超臨界二氧化碳可用于從半導體晶片的表面移除光致抗蝕劑材料以及晶片干燥。通常，超臨界二氧化碳的供應在使用之前(例如)通過被過濾以移除10納米或20納米或更小的大小范圍中的粒子而被過濾以移除處于低納米尺度的顆粒雜質。

3、二氧化碳(co2)在高于其臨界溫度(31.10℃，87.98°f，304.25k)及臨界壓力(7.39mpa，72.9大氣壓，1,071磅/平方英寸，73.9巴)的溫度及壓力下作為超臨界流體存在。過濾超臨界二氧化碳的工藝的典型操作條件包含超過70、90或100攝氏度的溫度及超過25、30、35或40兆帕(mpa)的壓力。

4、用于處理超臨界二氧化碳的設備必須在維持二氧化碳處于超臨界狀態(tài)所需的溫度及壓力下起作用。這些條件比用于過濾許多其它類型的工業(yè)原料或工藝流體的條件顯著更苛刻。其它流體的許多過濾步驟發(fā)生在環(huán)境溫度或僅略微升高的溫度下及在近似大氣壓、略高于大氣壓或遠低于大氣壓的壓力下。開發(fā)用于過濾超臨界流體(例如超臨界二氧化碳)的新、有用及改進的方法及設備可特別具有挑戰(zhàn)性，因為設備及組件(例如濾膜)必須在相對較高壓力及溫度下在有效操作壽命內穩(wěn)定且耐用。

技術實現(xiàn)思路

1、以下描述涉及新穎及創(chuàng)新性多孔燒結體、濾膜、制備多孔燒結體的方法及使用多孔燒結體作為濾膜的方法。

2、一種多孔燒結薄膜包含由燒結無機粒子制成的(至少)兩層：第一層，其主要或完全由粗粒子與細粒子的組合衍生；及第二層，其主要或完全由細粒子與納米粒子的組合衍生。所述第一層基本上充當支撐所述多層薄膜的結構基座，且展現(xiàn)高流動性質及足夠強度及結構來支撐所述第二層。所述第二層充當過濾層及強化層。所述第二層含有細粒子及納米粒子，其組合形成對于過濾應用有效同時還促成所述多層薄膜的總強度的第二層。

3、所描述的多孔燒結體可有效地作為用于在寬溫度及壓力范圍內過濾多種不同流體的濾膜。所述流體可為氣體、液體或處于超臨界狀態(tài)的流體。所述壓力可為環(huán)境壓力、升高壓力或降低壓力。且溫度可為環(huán)境溫度、升高的溫度或降低的溫度。作為特定實例，某些當前優(yōu)選多孔燒結體可用作用于在相對較高溫度及壓力條件下過濾流體的濾膜，如同過濾超臨界流體(例如超臨界二氧化碳)的方法。

4、一方面，本公開涉及一種多孔薄膜。所述薄膜包含第一層，所述第一層含有包含具有至少10微米的粒徑及粗粒子燒結點的粗粒子與具有至少1微米的粒徑及低于所述粗粒子燒結點的第一細粒子燒結點的第一細粒子的燒結無機粒子的組合。所述薄膜還包含第二層，所述第二層包含具有至少1微米的粒徑及低于所述粗粒子燒結點的第二細粒子燒結點的第二細粒子與具有低于1微米的粒徑及高于所述第一細粒子燒結點且高于所述第二細粒子燒結點的納米粒子燒結點的納米粒子的燒結無機粒子的組合。

5、另一方面，本公開涉及一種形成多孔薄膜的方法。所述方法包含：制備包含無機粒子的第一摻合物的前體，所述第一摻合物包含：粗粒子，其具有至少10微米的粒徑及粗粒子燒結點；及第一細粒子，其具有至少1微米的粒徑及低于所述粗粒子燒結點的第一細粒子燒結點；將無機粒子的第二摻合物施覆于所述前體的表面，所述第二摻合物包含具有至少1微米的粒徑及低于所述粗粒子燒結點的第二細粒子燒結點的第二細粒子，及具有低于1微米的粒徑及高于所述第一細粒子燒結點且高于所述第二細粒子燒結點的納米粒子燒結點的納米粒子。

6、另一方面，本公開涉及一種管狀多孔薄膜。所述薄膜包含：粗粒子，其具有至少10微米的粒徑；細粒子，其具有至少1微米的粒徑；及納米粒子，其具有低于1微米的粒徑。所述薄膜具有：由astm?e?128-99(2019)測量，通過使用60/40異丙醇(ipa)/水測量的至少30磅/平方英寸的泡點；在30psi下至少0.07slpm/cm2的空氣通量值；及使用astm?b939-21測量的至少35千磅/平方英寸的徑向壓碎測試值。

技術特征：

1.一種多孔薄膜，其包括：

2.根據(jù)權利要求1所述的薄膜，其中所述粗粒子具有在從10到200微米的范圍內的粒徑。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的薄膜，其中：

4.根據(jù)權利要求1到3中任一權利要求所述的薄膜，其中所述納米粒子具有在從0.001到0.5微米的范圍內的大小。

5.根據(jù)權利要求1到4中任一權利要求所述的薄膜，其中，

6.根據(jù)權利要求5所述的薄膜，其中：

7.根據(jù)權利要求1到4中任一權利要求所述的薄膜，其中，

8.根據(jù)權利要求7所述的薄膜，其中：

9.根據(jù)權利要求1到8中任一權利要求所述的薄膜，其中所述第一層包括：

10.根據(jù)權利要求1到9中任一權利要求所述的薄膜，其中所述第二層包括：

11.根據(jù)權利要求1到10中任一權利要求所述的薄膜，其包括：

12.根據(jù)權利要求1到11中任一權利要求所述的薄膜，其中

13.根據(jù)權利要求1到12中任一權利要求所述的薄膜，其中所述薄膜包括管。

14.根據(jù)權利要求13所述的薄膜，其中所述管具有在從0.5到2英寸的范圍內的直徑。

15.根據(jù)權利要求13或14所述的薄膜，其中根據(jù)astm?b939-21測試，所述薄膜具有至少30千磅/平方英寸的徑向壓碎測試值。

16.根據(jù)權利要求1到15中任一權利要求所述的薄膜，其中由astm?e?128-99(2019)測量，通過使用60/40異丙醇(ipa)/水測量，所述薄膜具有至少25磅/平方英寸的泡點。

17.一種過濾器組合件，其包括容納根據(jù)權利要求1到16中任一權利要求所述的濾膜的過濾器外殼。

18.一種處理超臨界二氧化碳的方法，所述方法包括使超臨界二氧化碳通過根據(jù)權利要求1到17中任一權利要求所述的薄膜。

19.一種形成多孔薄膜的方法，所述方法包括：

20.根據(jù)權利要求19所述的方法，其進一步包括：

21.根據(jù)權利要求20所述的方法，其中燒結包括增加所述第二生坯的溫度，使得：

22.根據(jù)權利要求21所述的方法，其中所述粗粒子在所述納米粒子之前開始燒結。

23.根據(jù)權利要求20到22中任一權利要求所述的方法，其中所述薄膜包括管。

24.根據(jù)權利要求23所述的方法，其中管具有在從0.5到2英寸的范圍內的直徑。

25.根據(jù)權利要求23或24所述的方法，其中根據(jù)astm?b939-21測試，所述薄膜具有至少30千磅/平方英寸的徑向壓碎測試值。

26.根據(jù)權利要求23到25中任一權利要求所述的方法，由astm?e?128-99(2019)測量，通過使用60/40異丙醇(ipa)/水測量，所述薄膜具有至少25磅/平方英寸的泡點。

27.一種管狀多孔薄膜，其包括：

28.根據(jù)權利要求27所述的薄膜，其進一步包括：

29.根據(jù)權利要求27或28所述的薄膜，其中所述薄膜包括具有在從0.5到2英寸的范圍內的直徑的管。

技術總結
本公開描述多孔燒結無機體，其包含由不同類型的金屬粒子制成的多個層，其可用作濾膜，且還描述制作及使用所述多孔燒結無機體的方法。

技術研發(fā)人員：R·S·澤勒,V·瓦爾克
受保護的技術使用者：恩特格里斯公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/10