本發(fā)明涉及環(huán)氧脂肪酸甲酯制備裝置，具體涉及一種制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的逆流接觸旋流反應(yīng)器及方法。

背景技術(shù)：

1、生物柴油是一種綠色液體燃料，其為長鏈脂肪酸烷基脂組成的混合物，主要為脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯中的碳-碳雙鍵可通過環(huán)氧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為環(huán)氧基，生成的環(huán)氧脂肪酸甲酯是一種綠色增塑劑，相比于傳統(tǒng)石油基鄰苯二甲酸酯類增塑劑，具有可再生、生物相容性好、增塑效率高、價格低廉等優(yōu)點。過氧甲酸催化制備環(huán)氧脂肪酸甲酯是工業(yè)上使用最廣泛的方法，其特點為反應(yīng)效率高，生產(chǎn)成本低，流程簡單且不需要溶劑。過氧甲酸催化脂肪酸甲酯環(huán)氧化反應(yīng)是一種強放熱的液-液非均相反應(yīng)，反應(yīng)器內(nèi)混合及熱質(zhì)傳遞效率會直接影響產(chǎn)物收率。目前工業(yè)中應(yīng)用最廣泛的是攪拌式反應(yīng)器，但其混合尺度大，混合時間長，且攪拌槳附近湍流強度遠大于邊壁處，易造成混合不均勻。因此，開發(fā)適用于過氧甲酸催化脂肪酸甲酯環(huán)氧化反應(yīng)的新型高效反應(yīng)器成為該領(lǐng)域亟需解決的問題之一。

2、基于此，眾多學(xué)者開展了用于環(huán)氧脂肪酸甲酯制備的新型反應(yīng)器研究。比較有代表性的有水力空化多相反應(yīng)器、管道反應(yīng)器、轉(zhuǎn)子-定子旋轉(zhuǎn)圓盤反應(yīng)器等。以上新型反應(yīng)器及過程強化技術(shù)，優(yōu)點在于以強化熱質(zhì)傳遞的方式縮短了反應(yīng)時間，但在強化反應(yīng)過程的同時，環(huán)氧脂肪酸甲酯的開環(huán)速率也隨之提高，因此如何實現(xiàn)環(huán)氧脂肪酸甲酯的及時分離也是開發(fā)新型反應(yīng)器需要關(guān)注的焦點。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的逆流接觸旋流反應(yīng)器及方法，能夠?qū)崿F(xiàn)過氧甲酸與脂肪酸甲酯的混合、反應(yīng)及產(chǎn)物分離單元過程的一體化。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

3、在本發(fā)明的第一方面，提供了一種制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的逆流接觸旋流反應(yīng)器，包括從上至下依次設(shè)置的逆流接觸反應(yīng)腔、導(dǎo)流腔、分離腔和收集腔，所述逆流接觸反應(yīng)腔上設(shè)置有第一入射管和第二入射管，所述第一入射管和第二入射管相對設(shè)置，使兩個入射管內(nèi)的流體進入逆流接觸反應(yīng)腔的方向相反；所述導(dǎo)流腔內(nèi)設(shè)置導(dǎo)流結(jié)構(gòu)，對流體進行導(dǎo)流，所述分離腔內(nèi)設(shè)置中空的內(nèi)錐，對流體進行分離；所述收集腔對制備的環(huán)氧脂肪酸甲酯進行收集，收集腔連通環(huán)氧脂肪酸甲酯出口。

4、在本發(fā)明的一些實施方式中，所述第一入射管上和第二入射管上均經(jīng)過管道與過氧甲酸入口和脂肪甲酸入口相連通，所述過氧甲酸入口和脂肪甲酸入口的軸線垂直設(shè)置。

5、在本發(fā)明的一些實施方式中，所述導(dǎo)流結(jié)構(gòu)包括引流堰、螺旋型導(dǎo)流葉片和引流嘴，所述引流堰設(shè)置在導(dǎo)流腔的入口處，所述螺旋型導(dǎo)流葉片設(shè)置在導(dǎo)流腔的內(nèi)部，所述引流嘴設(shè)置在導(dǎo)流腔的出口處。

6、在本發(fā)明的一些實施方式中，所述引流堰為向上凸起的半球形結(jié)構(gòu)，所述引流堰位于導(dǎo)流腔入口的中心位置。

7、在本發(fā)明的一些實施方式中，所述引流嘴朝下開口設(shè)置，所述引流嘴內(nèi)設(shè)置有拋物面。

8、在本發(fā)明的一些實施方式中，所述內(nèi)錐開口小的一端朝上設(shè)置，開口大的一端朝下設(shè)置。

9、在本發(fā)明的一些實施方式中，所述分離腔的側(cè)壁面下部設(shè)置甲酸錐形流道，所述甲酸錐形流道與分離腔相切設(shè)置。

10、在本發(fā)明的一些實施方式中，所述逆流接觸反應(yīng)腔、導(dǎo)流腔、分離腔和收集腔之間通過法蘭連接，所述分離腔和收集腔的法蘭之間安裝內(nèi)錐的法蘭。

11、在本發(fā)明的第二方面，提供了一種制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的逆流接觸旋流反應(yīng)器的工作方法，包括：

12、兩股液體混合物分別從第一入射管和第二入射管沿相反方向進入逆流接觸反應(yīng)腔中，在逆流接觸產(chǎn)生的撞擊流作用下過氧甲酸和脂肪酸甲酯完成高效混合，在混合過程中實現(xiàn)熱質(zhì)傳遞及環(huán)氧化反應(yīng)；

13、反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)產(chǎn)物環(huán)氧脂肪酸甲酯和甲酸的混合物流入逆流接觸反應(yīng)器底部，在導(dǎo)流結(jié)構(gòu)作用下進入分離腔分離，分離后的甲酸形成的沿分離腔壁面向下運動后從甲酸出口排出，分離后的環(huán)氧脂肪酸甲酯進入環(huán)氧脂肪酸甲酯收集腔中，最終從環(huán)氧脂肪酸甲酯出口排出。

14、在本發(fā)明的一些實施方式中，分離后的環(huán)氧脂肪酸甲酯首先沿內(nèi)錐外壁面逐漸向上運動，流入導(dǎo)流腔的引流嘴中，在拋物面型受限流動空間的作用下流動方向由向上轉(zhuǎn)變?yōu)橄蛳?，逐漸流入內(nèi)錐的環(huán)氧脂肪酸甲酯錐形流道中，然后進入環(huán)氧脂肪酸甲酯收集腔中，最終從環(huán)氧脂肪酸甲酯出口排出。

15、本發(fā)明一個或多個技術(shù)方案具有以下有益效果：

16、(1)本發(fā)明提供的逆流接觸旋流反應(yīng)器，利用撞擊流和旋流強化脂肪酸甲酯的環(huán)氧化反應(yīng)及環(huán)氧化產(chǎn)物的分離過程，在單一設(shè)備中實現(xiàn)混合、反應(yīng)及分離的一體化，主要是利用液流逆流接觸產(chǎn)生的撞擊流強化過氧甲酸和脂肪酸甲酯的混合過程，加快反應(yīng)物與催化劑之間熱質(zhì)傳遞，縮短環(huán)氧化反應(yīng)的時間，提高環(huán)氧化反應(yīng)效率；與此同時，反應(yīng)結(jié)束后的環(huán)氧脂肪酸甲酯和甲酸在離心力的作用下完成分離過程，實現(xiàn)環(huán)氧脂肪酸甲酯的及時回收。通過撞擊流和旋流兩種過程強化技術(shù)的耦合，在單一設(shè)備中實現(xiàn)環(huán)氧化反應(yīng)過程和產(chǎn)物分離回收過程的一體化，增強了反應(yīng)設(shè)備的功能多樣性。

17、(2)本發(fā)明提供的逆流接觸旋流反應(yīng)器，通過在入口管道上設(shè)置相互垂直的設(shè)置入口相反的過氧甲酸入口和脂肪酸甲酯入口，實現(xiàn)過氧甲酸和脂肪酸甲酯在入口管道內(nèi)的初步混合；通過設(shè)置入口相反的第一入射管和第二入射管，使得兩股流體在同一軸線相撞形成高度湍動的撞擊區(qū)，撞擊區(qū)的形成增大了相間接觸面積，可有效促進相間熱質(zhì)傳遞，從而強化混合及反應(yīng)效率。

18、(3)本發(fā)明提供的逆流接觸旋流反應(yīng)器，在導(dǎo)流腔內(nèi)設(shè)置有導(dǎo)流結(jié)構(gòu)，通過設(shè)置的引流堰以降低反應(yīng)器內(nèi)流動死區(qū)的存在，通過設(shè)置的導(dǎo)流葉片利用旋流產(chǎn)生的離心場加快環(huán)氧脂肪酸甲酯的及時分離，在單一設(shè)備中耦合混合、反應(yīng)及分離單元過程，強化反應(yīng)過程的同時可降低副反應(yīng)發(fā)生的概率，有助于提高環(huán)氧脂肪酸甲酯的收率。

19、(4)本發(fā)明提供的逆流接觸旋流反應(yīng)器，采用組裝式結(jié)構(gòu)，即逆流接觸反應(yīng)腔腔、導(dǎo)流腔、分離腔、收集腔和內(nèi)錐五個部件之間均通過法蘭連接，即可提高不同部分的維修便捷性，也可實現(xiàn)不同結(jié)構(gòu)組件的適配性，從而提高整個裝置的適用性；另外，該裝置簡單無動部件，操作簡單的同時可有效降低維護成本。

技術(shù)特征：

1.一種制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的逆流接觸旋流反應(yīng)器，其特征在于，包括從上至下依次設(shè)置的逆流接觸反應(yīng)腔、導(dǎo)流腔、分離腔和收集腔，所述逆流接觸反應(yīng)腔上設(shè)置有第一入射管和第二入射管，所述第一入射管和第二入射管相對設(shè)置，使兩個入射管內(nèi)的流體進入逆流接觸反應(yīng)腔的方向相反；所述導(dǎo)流腔內(nèi)設(shè)置導(dǎo)流結(jié)構(gòu)，對流體進行導(dǎo)流，所述分離腔內(nèi)設(shè)置中空的內(nèi)錐，對流體進行分離；所述收集腔對制備的環(huán)氧脂肪酸甲酯進行收集，收集腔連通環(huán)氧脂肪酸甲酯出口。

2.如權(quán)利要求1所述的制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的逆流接觸旋流反應(yīng)器，其特征在于，所述第一入射管上和第二入射管上均經(jīng)過管道與過氧甲酸入口和脂肪甲酸入口相連通，所述過氧甲酸入口和脂肪甲酸入口的軸線垂直設(shè)置。

3.如權(quán)利要求1所述的制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的逆流接觸旋流反應(yīng)器，其特征在于，所述導(dǎo)流結(jié)構(gòu)包括引流堰、螺旋型導(dǎo)流葉片和引流嘴，所述引流堰設(shè)置在導(dǎo)流腔的入口處，所述螺旋型導(dǎo)流葉片設(shè)置在導(dǎo)流腔的內(nèi)部，所述引流嘴設(shè)置在導(dǎo)流腔的出口處。

4.如權(quán)利要求3所述的制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的逆流接觸旋流反應(yīng)器，其特征在于，所述引流堰為向上凸起的半球形結(jié)構(gòu)，所述引流堰位于導(dǎo)流腔入口的中心位置。

5.如權(quán)利要求3所述的制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的逆流接觸旋流反應(yīng)器，其特征在于，所述引流嘴朝下開口設(shè)置，所述引流嘴內(nèi)設(shè)置有拋物面。

6.如權(quán)利要求1所述的制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的逆流接觸旋流反應(yīng)器，其特征在于，所述內(nèi)錐開口小的一端朝上設(shè)置，開口大的一端朝下設(shè)置。

7.如權(quán)利要求1所述的制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的逆流接觸旋流反應(yīng)器，其特征在于，所述分離腔的側(cè)壁面下部設(shè)置甲酸錐形流道，所述甲酸錐形流道與分離腔相切設(shè)置。

8.如權(quán)利要求1所述的制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的逆流接觸旋流反應(yīng)器，其特征在于，所述逆流接觸反應(yīng)腔、導(dǎo)流腔、分離腔和收集腔之間通過法蘭連接，所述分離腔和收集腔的法蘭之間安裝內(nèi)錐的法蘭。

9.一種如權(quán)利要求1-8任一項所述的制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的逆流接觸旋流反應(yīng)器的工作方法，其特征在于，包括：

10.如權(quán)利要求9所述的制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的逆流接觸旋流反應(yīng)器的工作方法，其特征在于，分離后的環(huán)氧脂肪酸甲酯首先沿內(nèi)錐外壁面逐漸向上運動，流入導(dǎo)流腔的引流嘴中，在拋物面型受限流動空間的作用下流動方向由向上轉(zhuǎn)變?yōu)橄蛳拢饾u流入內(nèi)錐的環(huán)氧脂肪酸甲酯錐形流道中，然后進入環(huán)氧脂肪酸甲酯收集腔中，最終從環(huán)氧脂肪酸甲酯出口排出。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的逆流接觸旋流反應(yīng)器及方法，逆流接觸旋流反應(yīng)器包括從上至下依次設(shè)置的逆流接觸反應(yīng)腔、導(dǎo)流腔、分離腔和收集腔，所述逆流接觸反應(yīng)腔上設(shè)置有第一入射管和第二入射管，所述第一入射管和第二入射管相對設(shè)置，使兩個入射管內(nèi)的流體進入逆流接觸反應(yīng)腔的方向相反；所述導(dǎo)流腔內(nèi)設(shè)置導(dǎo)流結(jié)構(gòu)，對流體進行導(dǎo)流，所述分離腔內(nèi)設(shè)置中空的內(nèi)錐，對流體進行分離；所述收集腔對制備的環(huán)氧脂肪酸甲酯進行收集，收集腔連通環(huán)氧脂肪酸甲酯出口；本發(fā)明利用撞擊流和旋流強化脂肪酸甲酯的環(huán)氧化反應(yīng)及環(huán)氧化產(chǎn)物的分離過程，在單一設(shè)備中實現(xiàn)混合、反應(yīng)及分離的一體化，增強了反應(yīng)設(shè)備的功能多樣性。

技術(shù)研發(fā)人員：張明陽,叢曉,袁迎春,劉媛婧,朱文杰,郭耀駿,程婕
受保護的技術(shù)使用者：山東建筑大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/9