本申請(qǐng)涉及四氯六氟丁烷制備,更具體地說,涉及一種制備四氯六氟丁烷的連續(xù)反應(yīng)器及方法。
背景技術(shù):
1、當(dāng)前廣泛使用的全氟烷烴類(pfcs)化合物雖然不破壞臭氧層,但在《京都議定書》中被認(rèn)定為較強(qiáng)的溫室氣體;隨著人們對(duì)環(huán)境要求的不斷提高,傳統(tǒng)含氟電子氣體的使用將會(huì)受到極大的限制;因此需要尋找新型的環(huán)保型含氟電子氣體;六氟-1,3-丁二烯(hfbd)憑借其各方面的優(yōu)異性能成為傳統(tǒng)含氟電子氣體的最佳替代品之一,它是制備多種含氟聚合物材料的單體,還是一種綠色環(huán)保的高效干蝕刻氣體,近年來已引起國內(nèi)外學(xué)者的高度關(guān)注;c4f6在0.13m技術(shù)層面有許多蝕刻上的優(yōu)點(diǎn),它比cf8有更高的對(duì)光阻和氮化硅選擇比,在使用時(shí)可以提高蝕刻的穩(wěn)定性,提高蝕刻速率和均勻度,從而提高產(chǎn)品優(yōu)良率;具有各向異性,在硅和氧化硅蝕刻中能產(chǎn)生理想的高寬比,在蝕刻形成聚合物薄膜(光刻膠)時(shí)對(duì)側(cè)壁起保護(hù)作用。
2、然而,就目前現(xiàn)有的四氯六氟丁烷反應(yīng)器而言,多在反應(yīng)器內(nèi)部實(shí)現(xiàn)混料,使四氯六氟丁烷反應(yīng)過程很難連續(xù)化,且現(xiàn)有反應(yīng)器的操作條件不便于實(shí)現(xiàn)四氯六氟丁烷反應(yīng)的連續(xù)化,導(dǎo)致四氯六氟丁烷的反應(yīng)效率較低,且現(xiàn)有四氯六氟丁烷原料的溶劑配比很容易導(dǎo)致碘化鋅沉淀,浪費(fèi)物料的同時(shí),降低反應(yīng)效率。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N制備四氯六氟丁烷的連續(xù)反應(yīng)器及方法解決現(xiàn)有多在反應(yīng)器內(nèi)部實(shí)現(xiàn)混料,使四氯六氟丁烷反應(yīng)過程很難連續(xù)化,且現(xiàn)有反應(yīng)器的操作條件不便于實(shí)現(xiàn)四氯六氟丁烷反應(yīng)的連續(xù)化,導(dǎo)致四氯六氟丁烷的反應(yīng)效率較低,且現(xiàn)有四氯六氟丁烷原料的溶劑配比很容易導(dǎo)致碘化鋅沉淀,浪費(fèi)物料的同時(shí),降低反應(yīng)效率的技術(shù)問題。
2、為解決上述技術(shù)問題,本申請(qǐng)所采用的技術(shù)方案是:
3、一種制備四氯六氟丁烷的連續(xù)反應(yīng)器,包括內(nèi)冷卻機(jī)構(gòu)、套裝在所述內(nèi)冷卻機(jī)構(gòu)外的反應(yīng)機(jī)構(gòu)以及所述反應(yīng)機(jī)構(gòu)外套設(shè)的外冷卻機(jī)構(gòu);所述內(nèi)冷卻結(jié)構(gòu)包括內(nèi)冷卻夾套以及所述內(nèi)冷卻夾套內(nèi)安裝的內(nèi)冷卻管;所述反應(yīng)機(jī)構(gòu)包括反應(yīng)器、安裝在所述反應(yīng)器內(nèi)壁上的折流板、安裝在所述折流板上的鋅粒填料以及安裝在所述反應(yīng)器底部的填料擋板;所述外冷卻機(jī)構(gòu)包括外冷卻夾套以及外冷卻夾套內(nèi)設(shè)置的外冷卻管。
4、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中,所述反應(yīng)器上下兩端的通孔分別與所述出料口和所述進(jìn)料口相連通。
5、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中,所述內(nèi)冷卻夾套的左右兩側(cè)開設(shè)有通孔,所述反應(yīng)器的上下兩端開設(shè)有通孔。
6、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中,所述填料擋板上設(shè)置有安裝孔,所述內(nèi)冷卻夾套插入到安裝孔內(nèi)部。
7、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中,所述外冷卻機(jī)構(gòu)的外冷卻夾套套裝在反應(yīng)器的外側(cè);所述外冷卻機(jī)構(gòu)的外冷卻管環(huán)繞反應(yīng)器。
8、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中,所述反應(yīng)器上下兩端的通孔分別與所述進(jìn)料口和所述出料口相連通。
9、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中,所述填料擋板與所述反應(yīng)器之間固定連接,所述填料擋板的內(nèi)部設(shè)置有矩陣排列的開孔。
10、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中,所述折流板為c型結(jié)構(gòu)。
11、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中,該方法如下:
12、(a)原料三氟二氯碘乙烷在進(jìn)料前需要與有機(jī)溶劑以一定比例混合,三氟二氯乙烷與溶劑的質(zhì)量比為1:0.5-1;有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、乙酸甲酯、異丙醇的一種或多種;
13、(b)將混合后的原料通入填充好鋅粒填料的反應(yīng)器中,并控制溫度20℃-35℃;
14、(c)反應(yīng)后的物料連續(xù)從反應(yīng)器頂部出口流出,流出的物料經(jīng)過蒸餾取出溶劑后過濾即可得到四氯六氟丁烷產(chǎn)品。
15、本申請(qǐng)的積極效果:
16、1、反應(yīng)器設(shè)置內(nèi)冷卻機(jī)構(gòu)和外冷卻機(jī)構(gòu)的雙重冷卻方式;控制反應(yīng)器溫度為20-50℃之間;反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置折流板,使物料充分與鋅粒填料接觸反應(yīng);反應(yīng)過程中原料持續(xù)通入,而四氯六氟丁烷溶液產(chǎn)品則從出料口連續(xù)產(chǎn)出;產(chǎn)出的溶液產(chǎn)品經(jīng)過蒸餾去除溶劑后過濾即可得到四氯六氟丁烷產(chǎn)品;通過以上機(jī)構(gòu),使四氯六福丁烷的原料先進(jìn)行混料在向反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)料,實(shí)現(xiàn)了四氯六福丁烷反應(yīng)過程的連續(xù)化,同時(shí)在上述基礎(chǔ)上規(guī)范了連續(xù)進(jìn)料的操作條件,極大的提高了反應(yīng)效率。
17、2、在混料過程中,三氟二氯碘乙烷和乙酸乙酯以1:0.7的比例混合均勻后進(jìn)入反應(yīng)器中,保持反應(yīng)器溫度為25℃,反應(yīng)壓力為常壓,或?qū)⑷鹊庖彝楹鸵宜峒柞ヒ?:1的比例混合均勻后進(jìn)入反應(yīng)器中,保持反應(yīng)器溫度為35℃,反應(yīng)壓力為常壓,采用多種溶劑配比,通過溶劑配比實(shí)現(xiàn)了碘化鋅的不沉淀反應(yīng),降低了物料的損耗,也提高了反應(yīng)效率。
1.一種制備四氯六氟丁烷的連續(xù)反應(yīng)器,其特征在于,包括內(nèi)冷卻機(jī)構(gòu)(1)、套裝在所述內(nèi)冷卻機(jī)構(gòu)(1)外的反應(yīng)機(jī)構(gòu)(2)以及所述反應(yīng)機(jī)構(gòu)(2)外套設(shè)的外冷卻機(jī)構(gòu)(3);所述內(nèi)冷卻結(jié)構(gòu)包括內(nèi)冷卻夾套(101)以及所述內(nèi)冷卻夾套(101)內(nèi)安裝的內(nèi)冷卻管(102);
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備四氯六氟丁烷的連續(xù)反應(yīng)器,其特征在于,所述反應(yīng)器(201)上下兩端分別設(shè)置有進(jìn)料口(202)和出料口(203)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備四氯六氟丁烷的連續(xù)反應(yīng)器,其特征在于,所述內(nèi)冷卻夾套(101)的左右兩側(cè)開設(shè)有通孔,所述反應(yīng)器(201)的上下兩端開設(shè)有通孔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備四氯六氟丁烷的連續(xù)反應(yīng)器,其特征在于,所述填料擋板(204)上設(shè)置有安裝孔,所述內(nèi)冷卻夾套(101)插入到安裝孔內(nèi)部。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備四氯六氟丁烷的連續(xù)反應(yīng)器,其特征在于,所述外冷卻機(jī)構(gòu)(3)的外冷卻夾套(301)套裝在反應(yīng)器(201)的外側(cè);所述外冷卻機(jī)構(gòu)(3)的外冷卻管(302)環(huán)繞反應(yīng)器(201)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備四氯六氟丁烷的連續(xù)反應(yīng)器,其特征在于,所述反應(yīng)器(201)上下兩端的通孔分別與所述出料口(203)和所述進(jìn)料口(202)相連通。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備四氯六氟丁烷的連續(xù)反應(yīng)器,其特征在于,所述填料擋板(204)與所述反應(yīng)器(201)之間固定連接,所述填料擋板(204)的內(nèi)部設(shè)置有矩陣排列的開孔。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備四氯六氟丁烷的連續(xù)反應(yīng)器,其特征在于,所述折流板(205)為c型結(jié)構(gòu)。
9.一種制備四氯六氟丁烷的方法,基于權(quán)利要求1-8任一所述的一種制備四氯六氟丁烷的連續(xù)反應(yīng)器,其特征在于,該方法如下: