本發(fā)明屬于催化材料領(lǐng)域，具體地說是一種s調(diào)制的cu單原子負(fù)載的紅色氮化碳體系的合成方法。

背景技術(shù)：

1、作為一種特殊的無金屬半導(dǎo)體的石墨相氮化碳材料，具有適當(dāng)?shù)慕麕挾?eg大約為2.7ev)，有可見光響應(yīng)能力，因此石墨相氮化碳在光催化技術(shù)應(yīng)用方面有很好的前景。迄今為止，石墨相氮化碳半導(dǎo)體光催化劑主要用于可見光區(qū)域的光催化二氧化碳還原、光分解水產(chǎn)氫、環(huán)境中污染物的去除等等。但是由于純的石墨相氮化碳對可見光吸收范圍相對較窄，人們開發(fā)出了一種紅色的氮化碳來拓寬光吸收范圍。盡管如此，紅色氮化碳還是存在光生電子和空穴容易復(fù)合、穩(wěn)定性差等缺點。同時，將紅色氮化碳用于co2還原所得的還原產(chǎn)物多為co、ch4等氣相產(chǎn)物，關(guān)于光催化co2還原為液相產(chǎn)物的研究還很少。

2、因此，通過對紅色氮化碳進行改性來促使紅色氮化碳光催化co2還原為液相產(chǎn)物以及提高穩(wěn)定性具有極其重要的應(yīng)用價值。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種s調(diào)制的cu單原子負(fù)載的紅色氮化碳體系的合成方法。

2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

3、一種s調(diào)制的cu單原子負(fù)載的紅色氮化碳的合成方法，包括以下步驟：

4、s1、按比例將三聚氰胺、2,4,6-三氨基嘧啶、三聚硫氰酸和氯化鉀在研缽中進行充分混合研磨；

5、s2、將混合研磨后的粉末置于瓷舟中，在n2氣氛下程序升溫至煅燒溫度，煅燒一段時間然后冷卻至室溫，經(jīng)過清洗即得到s調(diào)制的紅色氮化碳；

6、s3、按s調(diào)制的紅色氮化碳樣品的質(zhì)量為基準(zhǔn)，按加入cu單原子的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)來計算加入cucl固體的質(zhì)量，將s調(diào)制的紅色氮化碳和cucl固體在超純水中混合攪拌一段時間后蒸干得到產(chǎn)物；對蒸干產(chǎn)物進行清洗，真空干燥，即得到s調(diào)制的cu單原子負(fù)載的紅色氮化碳樣品。

7、步驟s1中，三聚氰胺、2,4,6-三氨基嘧啶、三聚硫氰酸和氯化鉀的質(zhì)量比10:3:10:20，研磨時間為5-20分鐘。

8、步驟s2中，煅燒溫度為500-600℃，煅燒時間為2-4小時，升溫速率為4-6℃/min；并在n2氣氛下以自然冷卻的方式冷卻到室溫。

9、步驟s3中，cucl固體的加入量為：cu單原子的質(zhì)量為s調(diào)制的紅色氮化碳質(zhì)量的0.5-3％。

10、步驟s3中，攪拌時間為10-20小時；蒸干溫度為80-100℃。

11、步驟s3中，清洗方式為：對產(chǎn)物采用超純水抽濾水洗，直到離子濃度小于20ppm。

12、步驟s3中，真空干燥的溫度為50-70℃，干燥時間為10-15h。

13、本發(fā)明中，通過對紅色氮化碳的改性，使制備得到的s調(diào)制的cu單原子負(fù)載的紅色氮化碳光催化劑在模擬陽光下還原co2的用途。

14、本發(fā)明的有益效果為：

15、(1)本發(fā)明制備了一種s調(diào)制的cu單原子負(fù)載的紅色氮化碳材料，s的調(diào)制改變了紅色氮化碳的化學(xué)結(jié)構(gòu)有利于cu單原子的負(fù)載。該制備方法具有操作方法簡便，工藝簡單，綠色環(huán)保等特點，得到s調(diào)制的cu單原子負(fù)載的紅色氮化碳光催化活性高，穩(wěn)定性好。

16、(2)本發(fā)明制備的催化劑在可見光下用于還原co2，吸收光能生成電子-空穴對，s作為光生空穴的聚集中心提高了光生電子-空穴的分離效率，促進了富電子cu位點的形成，有利于將co2還原生成乙醇。

技術(shù)特征：

1.一種s調(diào)制的cu單原子負(fù)載的紅色氮化碳的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟s1中，三聚氰胺、2,4,6-三氨基嘧啶、三聚硫氰酸和氯化鉀的質(zhì)量比10:3:10:20，研磨時間為5-20分鐘。

3.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟s2中，煅燒溫度為500-600℃，煅燒時間為2-4小時，升溫速率為4-6℃/min；并在n2氣氛下以自然冷卻的方式冷卻到室溫。

4.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟s3中，cucl固體的加入量為：cu單原子的質(zhì)量為s調(diào)制的紅色氮化碳質(zhì)量的0.5-3％。

5.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟s3中，攪拌時間為10-20小時；蒸干溫度為80-100℃。

6.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟s3中，清洗方式為：對產(chǎn)物采用超純水抽濾水洗，直到離子濃度小于20ppm。

7.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟s3中，真空干燥的溫度為50-70℃，干燥時間為10-15h。

8.權(quán)利要求1～7任一項所述合成方法制得的s調(diào)制的cu單原子負(fù)載的紅色氮化碳在模擬陽光下還原co2的用途。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種S調(diào)制的Cu單原子負(fù)載的紅色氮化碳的合成方法，步驟包括：S1、將三聚氰胺、2,4,6?三氨基嘧啶、三聚硫氰酸和氯化鉀進行充分混合研磨；S2、將混合研磨后的粉末置于瓷舟中，將瓷舟加熱至500?600℃，然后冷卻至室溫，即得到S調(diào)制的紅色氮化碳；S3、將S調(diào)制的紅色氮化碳加入到CuCl的溶液中攪拌后蒸干得到產(chǎn)物；對蒸干的產(chǎn)物進行清洗，真空干燥，即得到S調(diào)制的Cu單原子負(fù)載的紅色氮化碳樣品。本發(fā)明具有原料種類少，操作方法簡便，工藝簡單，綠色環(huán)保等特點，得到的S調(diào)制的Cu單原子負(fù)載的紅色氮化碳可以在水相中實現(xiàn)CO<subgt;2</subgt;光催化高效還原為乙醇。

技術(shù)研發(fā)人員：姜志鋒,李偉林,周敏,劉喆旸,施偉東
受保護的技術(shù)使用者：江蘇大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/10