本發(fā)明涉及氯仿催化劑制備，尤其涉及一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法。

背景技術(shù)：

1、三氯甲烷(trichloromethane)，化學(xué)式為chcl3，是一種有機(jī)化合物，也被稱為氯仿，為無(wú)色透明液體，有特殊氣味，味甜，折射率高，不可燃燒，密度大于水，易揮發(fā)。它是甲烷分子中的三個(gè)氫原子被氯原子取代的產(chǎn)物。對(duì)光敏感，遇光照會(huì)與空氣中的氧作用，逐漸分解而生成劇毒的光氣(碳酰氯)和氯化氫。儲(chǔ)存時(shí)可加入1％～2％的乙醇作穩(wěn)定劑。能與乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油類等混溶。該化合物因?yàn)榫哂歇?dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，廣泛應(yīng)用于工業(yè)、醫(yī)學(xué)等不同領(lǐng)域；

2、經(jīng)檢索，公開(公告)號(hào)：cn111790411a的專利文件公開了一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法，配方包括：氯鉑酸、二氯甲烷、氧化鋁、氯化鉀、乙酸、草酸、去離子水、錳單體和吸附劑，各組分的質(zhì)量百分含量分別是：15-25％的氯鉑酸、20-35％的二氯甲烷、15-25％的氧化鋁、10-20％的氯化鉀、2-4％的乙酸、10-20％的草酸、1-3％的去離子水、6-11％的錳單體和0.5-1％的吸附劑；該發(fā)明，安全可靠，采用氧化鋁與氯鉑酸作為載體制成四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑，摒棄傳統(tǒng)采用催化加氫反應(yīng)方式，吸附劑剪裁浸漬更有利于載體加工，二氯甲烷作為稀釋劑添加，更加增加該四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑催化效率，有利于四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化，催化劑活性強(qiáng)，轉(zhuǎn)換率高，且該發(fā)明工藝簡(jiǎn)單嚴(yán)謹(jǐn)，原料便宜成本低廉，大大節(jié)約了生產(chǎn)成本。

3、現(xiàn)有技術(shù)中，四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備過(guò)程中，不便于對(duì)使用的反應(yīng)釜中的殘留物進(jìn)行監(jiān)測(cè)，殘留物容易影響后續(xù)的加工質(zhì)量，因此我們提出了一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法，用來(lái)解決上述問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備過(guò)程中，不便于對(duì)使用的反應(yīng)釜中的殘留物進(jìn)行監(jiān)測(cè)，殘留物容易影響后續(xù)的加工質(zhì)量缺點(diǎn)，而提出的一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

3、一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法，包括以下步驟：

4、s1、準(zhǔn)備反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜置于計(jì)量裝置上，通過(guò)計(jì)量裝置對(duì)反應(yīng)釜的初始重量進(jìn)行計(jì)量，并記錄此數(shù)據(jù)，作為比對(duì)數(shù)據(jù)；

5、s2、將吸附劑進(jìn)行清洗后人工剪裁，加入反應(yīng)釜，再向反應(yīng)釜兌入去離子水，邊攪拌邊將氯鉑酸緩慢倒入反應(yīng)釜中，取出反應(yīng)物得到混合物a；

6、s3、對(duì)使用后的反應(yīng)釜的重量進(jìn)行計(jì)量，記錄計(jì)量數(shù)據(jù)，將計(jì)量數(shù)據(jù)與比對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)；

7、s4、若計(jì)量數(shù)據(jù)大于比對(duì)數(shù)據(jù)，則通過(guò)警報(bào)器進(jìn)行警報(bào)提醒，同時(shí)對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)部進(jìn)行清洗，清洗后通入熱風(fēng)干燥；

8、s5、人工將混合物a抽濾表面水后，隨后放入烘干箱中；再加入二氯甲烷與氧化鋁，將反應(yīng)后的混合物倒出，得到催化劑前體m；

9、s6、將催化劑前體m倒入離心機(jī)中，加入氯化鉀與草酸，離心加工，隨后倒入反應(yīng)釜中；反應(yīng)釜加入乙酸、錳單體反應(yīng)，即可得到催化劑前體m2，重復(fù)步驟s3、s4；

10、s7、將催化劑前體m2倒入管式馬弗爐中，通入氫氣進(jìn)行還原反應(yīng)，即可得到四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑。

11、優(yōu)選的，所述s1中，準(zhǔn)備反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜置于計(jì)量裝置上，通過(guò)計(jì)量裝置對(duì)反應(yīng)釜的初始重量進(jìn)行計(jì)量，并記錄此數(shù)據(jù)，作為比對(duì)數(shù)據(jù)，計(jì)量裝置連接plc控制器，將比對(duì)數(shù)據(jù)輸入plc控制器。

12、優(yōu)選的，所述s3中，對(duì)使用后的反應(yīng)釜的重量進(jìn)行計(jì)量，記錄計(jì)量數(shù)據(jù)，將計(jì)量數(shù)據(jù)傳輸至plc控制器，將計(jì)量數(shù)據(jù)與比對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)。

13、優(yōu)選的，所述s4中，若計(jì)量數(shù)據(jù)大于比對(duì)數(shù)據(jù)，則plc控制器控制警報(bào)器進(jìn)行警報(bào)提醒，同時(shí)對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)部進(jìn)行清洗，清洗后通入熱風(fēng)干燥。

14、優(yōu)選的，所述s4中，清洗時(shí)，通過(guò)水泵對(duì)水進(jìn)行抽取，將水抽送至反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌器進(jìn)行運(yùn)轉(zhuǎn)，攪動(dòng)水對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)部進(jìn)行清洗，清洗結(jié)束后，通過(guò)熱風(fēng)機(jī)向反應(yīng)釜內(nèi)通入熱風(fēng)進(jìn)行干燥。

15、優(yōu)選的，所述s2中，將吸附劑進(jìn)行清洗后人工剪裁，加入反應(yīng)釜，再向反應(yīng)釜兌入去離子水，邊攪拌邊將氯鉑酸緩慢倒入反應(yīng)釜中，取出反應(yīng)物得到混合物a，氯鉑酸加入時(shí)，通過(guò)泵體對(duì)氯鉑酸進(jìn)行抽取，通過(guò)管道輸送，管道上設(shè)置流量計(jì)，對(duì)輸送的氯鉑酸的量進(jìn)行計(jì)量。

16、優(yōu)選的，所述s5中，人工將混合物a抽濾表面水后，對(duì)抽濾的水進(jìn)行收集，并進(jìn)行計(jì)量，記錄數(shù)據(jù)，隨后放入烘干箱中；再加入二氯甲烷與氧化鋁，將反應(yīng)后的混合物倒出，得到催化劑前體m。

17、優(yōu)選的，所述s6中，將催化劑前體m倒入離心機(jī)中，加入氯化鉀與草酸，離心加工，隨后倒入反應(yīng)釜中；反應(yīng)釜加入乙酸、錳單體反應(yīng)，即可得到催化劑前體m2，對(duì)離心機(jī)的使用前后重量進(jìn)行計(jì)量，比對(duì)，數(shù)據(jù)差異較大，則對(duì)離心機(jī)進(jìn)行清洗。

18、優(yōu)選的，所述s7中，將催化劑前體m2倒入管式馬弗爐中，通入氫氣進(jìn)行還原反應(yīng)，即可得到四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑，通入氫氣時(shí)，對(duì)氫氣的量與加入速度進(jìn)行控制。

19、優(yōu)選的，對(duì)氫氣的量與加入速度進(jìn)行控制具體如下：通過(guò)流量計(jì)對(duì)氫氣的量進(jìn)行監(jiān)測(cè)，通過(guò)控制閥對(duì)氫氣的通過(guò)速度進(jìn)行調(diào)整，同時(shí)通過(guò)濃度檢測(cè)器對(duì)氫氣的濃度進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

20、本發(fā)明中，所述一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法的有益效果：

21、通過(guò)計(jì)量裝置對(duì)反應(yīng)釜的初始重量進(jìn)行計(jì)量，并記錄此數(shù)據(jù)，作為比對(duì)數(shù)據(jù)，對(duì)使用后的反應(yīng)釜的重量進(jìn)行計(jì)量，記錄計(jì)量數(shù)據(jù)，將計(jì)量數(shù)據(jù)與比對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，若計(jì)量數(shù)據(jù)大于比對(duì)數(shù)據(jù)，則通過(guò)警報(bào)器進(jìn)行警報(bào)提醒，同時(shí)對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)部進(jìn)行清洗，清洗后通入熱風(fēng)干燥；

22、本發(fā)明通過(guò)對(duì)反應(yīng)釜的使用前后重量進(jìn)行比對(duì)，能夠?qū)κ欠翊嬖跉埩粑镞M(jìn)行判斷，進(jìn)而及時(shí)進(jìn)行清洗干燥，避免影響后續(xù)加工。

技術(shù)特征：

1.一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法，其特征在于，所述s1中，準(zhǔn)備反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜置于計(jì)量裝置上，通過(guò)計(jì)量裝置對(duì)反應(yīng)釜的初始重量進(jìn)行計(jì)量，并記錄此數(shù)據(jù)，作為比對(duì)數(shù)據(jù)，計(jì)量裝置連接plc控制器，將比對(duì)數(shù)據(jù)輸入plc控制器。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法，其特征在于，所述s3中，對(duì)使用后的反應(yīng)釜的重量進(jìn)行計(jì)量，記錄計(jì)量數(shù)據(jù)，將計(jì)量數(shù)據(jù)傳輸至plc控制器，將計(jì)量數(shù)據(jù)與比對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法，其特征在于，所述s4中，若計(jì)量數(shù)據(jù)大于比對(duì)數(shù)據(jù)，則plc控制器控制警報(bào)器進(jìn)行警報(bào)提醒，同時(shí)對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)部進(jìn)行清洗，清洗后通入熱風(fēng)干燥。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法，其特征在于，所述s4中，清洗時(shí)，通過(guò)水泵對(duì)水進(jìn)行抽取，將水抽送至反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌器進(jìn)行運(yùn)轉(zhuǎn)，攪動(dòng)水對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)部進(jìn)行清洗，清洗結(jié)束后，通過(guò)熱風(fēng)機(jī)向反應(yīng)釜內(nèi)通入熱風(fēng)進(jìn)行干燥。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法，其特征在于，所述s2中，將吸附劑進(jìn)行清洗后人工剪裁，加入反應(yīng)釜，再向反應(yīng)釜兌入去離子水，邊攪拌邊將氯鉑酸緩慢倒入反應(yīng)釜中，取出反應(yīng)物得到混合物a，氯鉑酸加入時(shí)，通過(guò)泵體對(duì)氯鉑酸進(jìn)行抽取，通過(guò)管道輸送，管道上設(shè)置流量計(jì)，對(duì)輸送的氯鉑酸的量進(jìn)行計(jì)量。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法，其特征在于，所述s5中，人工將混合物a抽濾表面水后，對(duì)抽濾的水進(jìn)行收集，并進(jìn)行計(jì)量，記錄數(shù)據(jù)，隨后放入烘干箱中；再加入二氯甲烷與氧化鋁，將反應(yīng)后的混合物倒出，得到催化劑前體m。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法，其特征在于，所述s6中，將催化劑前體m倒入離心機(jī)中，加入氯化鉀與草酸，離心加工，隨后倒入反應(yīng)釜中；反應(yīng)釜加入乙酸、錳單體反應(yīng)，即可得到催化劑前體m2，對(duì)離心機(jī)的使用前后重量進(jìn)行計(jì)量，比對(duì)，數(shù)據(jù)差異較大，則對(duì)離心機(jī)進(jìn)行清洗。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法，其特征在于，所述s7中，將催化劑前體m2倒入管式馬弗爐中，通入氫氣進(jìn)行還原反應(yīng)，即可得到四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑，通入氫氣時(shí)，對(duì)氫氣的量與加入速度進(jìn)行控制。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法，其特征在于，對(duì)氫氣的量與加入速度進(jìn)行控制具體如下：通過(guò)流量計(jì)對(duì)氫氣的量進(jìn)行監(jiān)測(cè)，通過(guò)控制閥對(duì)氫氣的通過(guò)速度進(jìn)行調(diào)整，同時(shí)通過(guò)濃度檢測(cè)器對(duì)氫氣的濃度進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于氯仿催化劑制備領(lǐng)域，尤其是一種四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備方法，針對(duì)現(xiàn)有的四氯化碳轉(zhuǎn)氯仿催化劑的制備過(guò)程中，不便于對(duì)使用的反應(yīng)釜中的殘留物進(jìn)行監(jiān)測(cè)，殘留物容易影響后續(xù)的加工質(zhì)量問題，現(xiàn)提出如下方案，其包括以下步驟：S1、準(zhǔn)備反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜置于計(jì)量裝置上，通過(guò)計(jì)量裝置對(duì)反應(yīng)釜的初始重量進(jìn)行計(jì)量，并記錄此數(shù)據(jù)，作為比對(duì)數(shù)據(jù)；S2、將吸附劑進(jìn)行清洗后人工剪裁，加入反應(yīng)釜，再向反應(yīng)釜兌入去離子水，邊攪拌邊將氯鉑酸緩慢倒入反應(yīng)釜中，取出反應(yīng)物得到混合物A，本發(fā)明通過(guò)對(duì)反應(yīng)釜的使用前后重量進(jìn)行比對(duì)，能夠?qū)κ欠翊嬖跉埩粑镞M(jìn)行判斷，進(jìn)而及時(shí)進(jìn)行清洗干燥，避免影響后續(xù)加工。

技術(shù)研發(fā)人員：夏旭東,孔祥偉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇理文化工有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/10