本發(fā)明屬于環(huán)境功能材料，具體涉及一種負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、磷酸鹽是導(dǎo)致水質(zhì)惡化和水體富營(yíng)養(yǎng)化的關(guān)鍵因子，因此研發(fā)高效、低成本的技術(shù)來降低和控制水中磷酸鹽的濃度非常必要。目前，除磷的方法有化學(xué)沉淀法、膜分離法、生物法和吸附法等，其中吸附法因操作簡(jiǎn)便、高效快速和環(huán)境友好而受到青睞。

2、吸附劑作為吸附法的核心，對(duì)水處理過程的有效性和經(jīng)濟(jì)性有決定性的作用。生物炭是由生物質(zhì)在缺氧或限氧條件下熱解得到的富碳材料，具有多孔結(jié)構(gòu)、高比表面積和表面活性、成本低廉等諸多優(yōu)點(diǎn)，可用于吸附和去除水中眾多的污染物。然而，原始生物炭由于表面多呈現(xiàn)負(fù)電性，對(duì)磷酸鹽這類陰離子型的污染物的捕獲能力受限，且難以回收利用。

3、利用金屬元素改性生物炭可以使其性能得到顯著提升，如引入ca、al等可以提高吸附效果，然而，常用的負(fù)載方法如浸漬法步驟多且金屬氧化物的種類和組成具有不確定性；共沉淀法會(huì)引起孔隙堵塞，比表面積降低；溶劑熱法溫和的制備條件通常不利于多孔結(jié)構(gòu)的形成。為此，本發(fā)明提供一種負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭及其制備方法和應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明以凝膠-溶膠法，將mgfe2o4尖晶石磁核摻雜在生物質(zhì)顆粒層級(jí)中，制備得到具有交錯(cuò)的蜂窩狀孔隙結(jié)構(gòu)的尖晶石磁性炭，不僅能提高吸附活性也可以賦予生物炭理想的磁回收性能，工藝簡(jiǎn)單，成本低廉。

2、本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題的。

3、本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭的制備方法，包括以下步驟：

4、將可溶性鎂鹽和三價(jià)可溶性鐵鹽溶于水中形成混合溶液，然后加入絡(luò)合劑后調(diào)節(jié)ph至5，于60℃～80℃下進(jìn)行凝膠-溶膠反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后加入生物質(zhì)混合均勻，利用凝膠-溶膠法，將mgfe2o4尖晶石磁核摻雜在生物質(zhì)顆粒層級(jí)中，制備得到炭前驅(qū)體；

5、將炭前驅(qū)體在保護(hù)氣體氛圍下，于600℃～900℃進(jìn)行熱解，得到負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭。

6、進(jìn)一步的，所述生物質(zhì)和可溶性鎂鹽中鎂元素的質(zhì)量比為5～30：1。

7、進(jìn)一步的，所述生物質(zhì)在加入前進(jìn)行預(yù)處理，將生物質(zhì)進(jìn)行洗滌后于60℃下干燥，粉碎后過篩得到粒度為80目～120目的生物質(zhì)。

8、進(jìn)一步的，所述可溶性鎂鹽和三價(jià)可溶性鐵鹽的摩爾比為1：2，可溶性鎂鹽和水的摩爾體積比為1mmol：5ml～20ml，三價(jià)可溶性鐵鹽和水的的摩爾體積比為1mmol：5ml～20ml。

9、進(jìn)一步的，所述絡(luò)合劑和混合溶液中金屬鎂離子的摩爾比為1：0.5～2。

10、進(jìn)一步的，所述熱解的時(shí)間為1h～3h，升溫速率為5℃/min～20℃/min，保護(hù)氣體為氮?dú)?，氮?dú)獾牧魉贋?0ml/min。

11、進(jìn)一步的，所述凝膠-溶膠反應(yīng)的時(shí)間為1h～4h。

12、進(jìn)一步的，所述可溶性鎂鹽為六水氯化鎂，三價(jià)可溶性鐵鹽為氯化鐵，絡(luò)合劑為檸檬酸，所述生物質(zhì)為秸稈、木屑或柚子皮。

13、本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供上述制備方法制備得到的負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭，所述磁性炭的粒徑為80目～120目。

14、本發(fā)明的第三個(gè)目的是提供上述負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭在去除水中磷酸鹽中的應(yīng)用，負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭投入含有磷酸鹽的水中，負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭的用量為0.3g/l～0.7g/l，磷酸鹽的濃度為5mg/l～100mg/l，于ph＝2～12和25℃～45℃下進(jìn)行吸附去除水中磷酸鹽。

15、進(jìn)一步的，吸附后的負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭進(jìn)行回收處理的方法，包括以下步驟：將吸附后的負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭采用外置磁鐵進(jìn)行固液分離，得到無磷酸鹽的負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭。

16、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果：

17、(1)本發(fā)明以溶膠-凝膠法，首先將mg2+和fe3+在檸檬酸的作用下形成穩(wěn)定金屬絡(luò)合物溶膠體系，并在溶膠形成的過程將生物質(zhì)粉末均勻地分布在其中，通過干燥得到凝膠前驅(qū)體，將炭前驅(qū)體熱解即可得到負(fù)載mgfe2o4尖晶石的磁性炭。納米顆粒純度高且分布均勻。得益于絡(luò)合型溶膠-凝膠法的交聯(lián)原理，得到的材料純度高，且能在炭骨架中達(dá)到分子、原子層級(jí)均勻摻雜。

18、(2)本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉。在熱解之前，納米顆粒已經(jīng)形成，所以合成所需能量少，溫度低。

19、(3)本發(fā)明制備負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭方法的可調(diào)控性高。通過調(diào)節(jié)前驅(qū)體種類、熱解溫度、干燥方式等因素，可以制備特定形態(tài)和功能的材料，相關(guān)思路可指導(dǎo)其他尖晶石改性生物炭的制備。

技術(shù)特征：

1.一種負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭的制備方法，其特征在于，所述生物質(zhì)和可溶性鎂鹽中鎂元素的質(zhì)量比為5～30：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭的制備方法，其特征在于，所述可溶性鎂鹽和三價(jià)可溶性鐵鹽的摩爾比為1:2，可溶性鎂鹽和水的摩爾體積比為1mmol：5ml～20ml，三價(jià)可溶性鐵鹽和水的的摩爾體積比為1mmol：5ml～20ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭的制備方法，其特征在于，所述絡(luò)合劑和混合溶液中金屬鎂離子的摩爾比為1：0.5～2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭的制備方法，其特征在于，所述熱解的時(shí)間為1h～3h，升溫速率為5℃/min～20℃/min，保護(hù)氣體為氮?dú)猓獨(dú)獾牧魉贋?0ml/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭的制備方法，其特征在于，所述凝膠-溶膠反應(yīng)的時(shí)間為1h～4h。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭的制備方法，其特征在于，所述可溶性鎂鹽為六水氯化鎂，三價(jià)可溶性鐵鹽為氯化鐵，絡(luò)合劑為檸檬酸，所述生物質(zhì)為秸稈、木屑或柚子皮。

8.一種權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述制備方法制備得到的負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭，其特征在于，所述磁性炭的粒徑為80目～120目。

9.一種權(quán)利要求8所述的負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭在去除水中磷酸鹽中的應(yīng)用，其特征在于，負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭投入含有磷酸鹽的水中，負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭的用量為0.3g/l～0.7g/l，磷酸鹽的濃度為5mg/l～100mg/l，于ph＝2～12和25℃～45℃下進(jìn)行吸附去除水中磷酸鹽。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，吸附后的負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭進(jìn)行回收處理的方法，包括以下步驟：將吸附后的負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭采用外置磁鐵進(jìn)行固液分離，得到無磷酸鹽的負(fù)載mgfe2o4尖晶石磁性炭。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于環(huán)境功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種負(fù)載MgFe<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;尖晶石磁性炭及其制備方法和應(yīng)用。制備方法包括以下步驟：將可溶性鎂鹽和三價(jià)可溶性鐵鹽分別溶于水中，混合形成混合溶液，然后加入絡(luò)合劑后調(diào)節(jié)pH至5，于60℃～80℃下攪拌，反應(yīng)結(jié)束后加入生物質(zhì)，利用凝膠?溶膠法，制備得到炭前驅(qū)體；將炭前驅(qū)體在保護(hù)氣體氛圍下，于600℃～900℃進(jìn)行熱解，得到負(fù)載MgFe<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;尖晶石磁性炭。本發(fā)明以凝膠?溶膠法，將MgFe<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;尖晶石磁核摻雜在生物質(zhì)顆粒層級(jí)中，制備得到具有交錯(cuò)的蜂窩狀孔隙結(jié)構(gòu)的尖晶石磁性炭，不僅能提高吸附活性也可以賦予生物炭理想的磁回收性能，工藝簡(jiǎn)單。

技術(shù)研發(fā)人員：梅萌,田坤,張彬,郭芮羽,李衛(wèi)林
受保護(hù)的技術(shù)使用者：武漢紡織大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/9