本發(fā)明屬于微波催化，具體涉及一種cofe2o4/g-c3n4微波催化劑的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、在微波誘導(dǎo)的氧化系統(tǒng)中，具有反尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵酸鈷(cofe2o4)有高的介電性能和磁性能，并具有良好的催化活性。在微波輻照下，水溶液中cofe2o4的可以吸收微波能量并轉(zhuǎn)化為熱能，在表面產(chǎn)生“熱點(diǎn)”，附著在“熱點(diǎn)”上的有機(jī)物能夠被氧化和分解。但是，純cofe2o4作為催化劑存在穩(wěn)定性差、異團(tuán)聚、電子空穴對(duì)易復(fù)合等局限性。

2、可以采用多種方法來(lái)克服cofe2o4以上問(wèn)題，提高整體性能，如離子摻雜、載體擔(dān)負(fù)以及與其他材料復(fù)合等。cofe2o4與含碳材料復(fù)合可以提高導(dǎo)電性，促進(jìn)電荷轉(zhuǎn)移，提高催化活性，也可以克服cofe2o4的團(tuán)聚性。具有類石墨層狀結(jié)構(gòu)的氮化碳(g-c3n4)作為cofe2o4的載體，增強(qiáng)cofe2o4的分散性，提高其穩(wěn)定性。并且g-c3n4是一種半導(dǎo)體，帶隙窄為2.7ev，可以與cofe2o4構(gòu)成異質(zhì)結(jié)，抑制電子空穴對(duì)的復(fù)合。此外，g-c3n4具有良好的微波吸收性能，可以作為吸波材料。目前，cofe2o4/g-c3n4用于微波催化降解的研究未見(jiàn)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是得到一種cofe2o4/g-c3n4微波催化劑的制備方法及應(yīng)用。本發(fā)明將g-c3n4載體與尖晶石cofe2o4催化劑進(jìn)行復(fù)合，g-c3n4起載體作用和吸波作用，在微波輻照下能夠和cofe2o4協(xié)同催化降解有機(jī)廢水，解決現(xiàn)有技術(shù)中存在微波催化性能不足的問(wèn)題。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

3、本發(fā)明一方面提供一種cofe2o4/g-c3n4復(fù)合型微波催化劑的制備方法，所述方法包括以下步驟：

4、(1)將含碳氮的有機(jī)物通過(guò)高溫煅燒制備g-c3n4；

5、(2)稱取g-c3n4溶于水中，超聲，得到g-c3n4懸浮液；

6、(3)稱取鈷鹽和鐵鹽溶于去離子水中，攪拌直至全部溶解，得到混合溶液a；

7、(4)在磁力攪拌條件下，將步驟(3)得到的混合溶液a滴加至g-c3n4懸浮液中，持續(xù)攪拌，得到懸浮液b；

8、(5)在攪拌條件下將naoh滴加至步驟(4)得到的懸浮液b中，直至反應(yīng)體系的ph＝11～12，在加熱條件下進(jìn)行持續(xù)攪拌；

9、(6)過(guò)濾收集沉淀物，洗滌，干燥，得到cofe2o4/g-c3n4。

10、上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，步驟(1)中，所述含碳氮的有機(jī)物為三聚氰胺、尿素中的任意一種；

11、所述三聚氰胺的煅燒溫度為300～700℃，煅燒時(shí)間為1～8h；

12、所述尿素的煅燒溫度為300～700℃，煅燒時(shí)間為0.5～4h。

13、上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，步驟(3)中，所述鐵鹽為硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵中任意一種；

14、所述鈷鹽為硝酸鈷和氯化鈷中任意一種。

15、上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，g-c3n4、鈷鹽、鐵鹽的摩爾比為：1:0.2:0.4～1:1.2:2.4。

16、上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，步驟(5)中，所述加熱溫度為40～90℃，攪拌時(shí)間為3～10h。

17、上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，步驟(6)中，用去離子水、乙醇洗滌，干燥溫度為40～90℃，干燥時(shí)間為1～10h。

18、本發(fā)明另一方面提供一種上述制備方法得到的cofe2o4/g-c3n4微波催化劑，其特征在于，cofe2o4與g-c3n4的質(zhì)量比為0.5:1～3:1。

19、本發(fā)明再一方面提供一種上述的cofe2o4/g-c3n4微波催化劑在微波輻射降解廢水中有機(jī)污染物中的應(yīng)用。

20、上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，微波功率為150～700w。

21、本發(fā)明的有益效果為：

22、1、本發(fā)明通過(guò)cofe2o4與g-c3n4復(fù)合，可以提高單一cofe2o4的微波催化性能，使cofe2o4/g-c3n4穩(wěn)定性能和整體性能增強(qiáng)，加快微波催化反應(yīng)速率。

23、2、本發(fā)明催化劑在微波誘導(dǎo)下可用于廢水中的有機(jī)物的降解處理，廢水中不需要額外添加試劑、如雙氧水、過(guò)硫酸鹽等氧化劑，并且催化劑表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。

24、3、本發(fā)明制備方法操作簡(jiǎn)單，安全性高，成本低廉。

技術(shù)特征：

1.一種cofe2o4/g-c3n4微波催化劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的cofe2o4/g-c3n4微波催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述含碳氮的有機(jī)物為三聚氰胺、尿素中的任意一種；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的cofe2o4/g-c3n4微波催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述鐵鹽為硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵中任意一種；

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的cofe2o4/g-c3n4微波催化劑的制備方法，其特征在于，g-c3n4、鈷鹽、鐵鹽的摩爾比為：1:0.2:0.4～1:1.2:2.4。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的cofe2o4/g-c3n4催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述加熱溫度為40～90℃，攪拌時(shí)間為3～10h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的cofe2o4/g-c3n4微波催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(6)中，用去離子水、乙醇洗滌，干燥溫度為40～90℃，干燥時(shí)間為1～10h。

7.一種權(quán)利要求1～6所述制備方法得到的cofe2o4/g-c3n4微波催化劑，其特征在于，cofe2o4與g-c3n4的質(zhì)量比為0.5:1～3:1。

8.一種權(quán)利要求7所述的cofe2o4/g-c3n4微波催化劑在微波輻射降解廢水中有機(jī)污染物中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種CoFe<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;/g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;微波催化劑的制備方法及應(yīng)用。所述方法包括以下步驟：(1)將含碳氮的有機(jī)物通過(guò)高溫煅燒制備g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;；(2)稱取g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;溶于水中，超聲，得到g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;懸浮液；(3)稱取鈷鹽和鐵鹽溶于去離子水中，攪拌直至全部溶解，得到混合溶液A；(4)在磁力攪拌條件下，將步驟(3)得到的混合溶液A滴加至g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;懸浮液中，持續(xù)攪拌，得到懸浮液B；(5)在攪拌條件下將NaOH滴加至懸浮液B中，直至反應(yīng)體系的pH＝11～12，在加熱條件下進(jìn)行持續(xù)攪拌；(6)過(guò)濾收集沉淀物，洗滌，干燥，得到CoFe<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;/g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單快速，安全系數(shù)高，用于有機(jī)廢水的降解，其中廢水中不需額外的添加劑，微波輻照下，本發(fā)明催化劑微波性能優(yōu)異，整體性能高于單獨(dú)的鐵酸鈷和氮化碳。

技術(shù)研發(fā)人員：嚴(yán)志宇,霍小夏,呂東霖,吳晶晶
受保護(hù)的技術(shù)使用者：大連海事大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/10