本發(fā)明涉及水楊酸制備，特別的涉及一種基于等離子體固碳成水楊酸的方法。

背景技術(shù)：

1、

2、co2為含碳物質(zhì)完全燃燒的產(chǎn)物，也可以作為制備諸多重要有機物的原料。隨著世界能源消耗日益加劇，對于co2的中和或轉(zhuǎn)化越來越重要。例如，以co2為原料，生產(chǎn)甲酸、二甲基甲酰胺、碳酸二苯酯、碳酸二烷基酯、氨基甲酸酯、環(huán)狀碳酸酯和水楊酸類衍生物等重要有機中間體。其中，水楊酸作為一種在醫(yī)療、工業(yè)、食品、農(nóng)業(yè)等各方面都有所應(yīng)用的重要有機物，是co2轉(zhuǎn)化領(lǐng)域中重要的研究課題。

3、水楊酸又名鄰羥基苯甲酸，為白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，有苦味，在空氣中穩(wěn)定，難溶于水，易溶于有機溶劑和沸水。是有機化工的重要原料，廣泛應(yīng)用于食品防腐劑、藥物、染料、香料等精細(xì)化工領(lǐng)域。

4、水楊酸工業(yè)生產(chǎn)在我國起步較晚，始于50年代末。屆時我國年產(chǎn)量，僅有兩百噸每年。而后由于我國工業(yè)化的推進(jìn)，水楊酸的生產(chǎn)進(jìn)入加速階段，目前，我國是全球最大的水楊酸生產(chǎn)國。

5、國內(nèi)目前水楊酸生產(chǎn)工藝過程如下：苯酚與濃氫氧化鈉在容器內(nèi)均勻攪拌后放入多功能高壓釜內(nèi)升溫至130℃反應(yīng)；隨后通過真空蒸發(fā)，獲取干燥的苯酚鈉；將高壓反應(yīng)釜放入冷水中快速冷卻至室溫，緩慢放出co2，后用去離子水用作吸收液，再進(jìn)行羧化獲得水楊酸粗產(chǎn)品；加水溶解粗品，經(jīng)脫色、壓濾后加入硫酸進(jìn)行酸析，而后分離干燥，獲得工業(yè)水楊酸。

6、該工藝反應(yīng)產(chǎn)率較低，操作不便且反應(yīng)副產(chǎn)物較多，還需要高壓設(shè)備，生產(chǎn)成本較高。

7、為此，提出一種基于等離子體固碳成水楊酸的方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的就在于為了解決上述問題而提供一種基于等離子體固碳成水楊酸的方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中制備水楊酸裝置成本高以及生產(chǎn)工藝上除水困難、原料分散狀態(tài)差、高溫高壓、能耗多、使用腐蝕性試劑且廢液廢渣過多、后處理困難等技術(shù)問題。

2、本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)上述目的，一種基于等離子體固碳成水楊酸的方法，包括以下步驟：

3、通入第一預(yù)設(shè)流量的氬氣進(jìn)入放電反應(yīng)腔體，利用正高壓直流電源，對電暈放電針的針尖施加預(yù)設(shè)電壓，通過電暈電離腔體內(nèi)的水蒸氣，產(chǎn)生非絕熱等離子體；

4、隨后通入第二預(yù)設(shè)流量的含有苯蒸汽的高純氬氣進(jìn)入放電反應(yīng)腔體，中性苯分子與所述的非絕熱等離子體發(fā)生分子-離子反應(yīng)，生成苯酚自由基陽離子和氫氣；

5、最后，將第三預(yù)設(shè)流量的二氧化碳?xì)怏w通入所述放電反應(yīng)腔體中，其氣流方向位于所述第一預(yù)設(shè)流量氣流與第二預(yù)設(shè)流量氣流交叉點的后方，與所述苯酚自由基陽離子反應(yīng)形成水楊酸。

6、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：通過本發(fā)明提供的一種制備水楊酸的方法，裝置簡單，制備條件溫和，安全性高，節(jié)能環(huán)保，主要是無需使用腐蝕性試劑且副產(chǎn)物少。

7、根據(jù)上述技術(shù)方案的一方面，所述非絕熱等離子體中包括高化學(xué)反應(yīng)活性的水團簇自由基陽離子，即：(h2o)n·+離子。

8、根據(jù)上述技術(shù)方案的一方面，所述第一預(yù)設(shè)流量為100ml/min-400ml/min。

9、根據(jù)上述技術(shù)方案的一方面，所述放電針的針尖端的曲率半徑為0.01mm-0.1mm。

10、根據(jù)上述技術(shù)方案的一方面，所述第二預(yù)設(shè)流量為100ml/min-400ml/min。

11、根據(jù)上述技術(shù)方案的一方面，所述第三預(yù)設(shè)流量為100ml/min-1l/min。

12、根據(jù)上述技術(shù)方案的一方面，所述預(yù)設(shè)電壓為+1.0kv-+8.0kv。

13、根據(jù)上述技術(shù)方案的一方面，所述對電極可以是質(zhì)譜儀器入口處的電極，即本發(fā)明所述方法與質(zhì)譜儀器相耦連，三個預(yù)設(shè)流量的氣流交叉匯集、反應(yīng)后，含有產(chǎn)物離子的氣流部分進(jìn)入質(zhì)譜儀器的離子傳輸通道，后經(jīng)質(zhì)譜儀器質(zhì)量分析器檢測，可對水楊酸的制備工藝進(jìn)行在線監(jiān)控。

14、根據(jù)上述技術(shù)方案的一方面，所述對電極可以是導(dǎo)電玻璃(比如i?to、fto等)，三個預(yù)設(shè)流量的氣流交叉匯集、反應(yīng)后，含有產(chǎn)物離子的氣流在電暈電場的作用下富集于對電極(導(dǎo)電玻璃上)，并在導(dǎo)電玻璃上設(shè)有用于富集水楊酸的水或其他吸收溶劑。

15、本發(fā)明的有益效果是：

16、本申請能夠解決現(xiàn)有技術(shù)中制備水楊酸裝置成本高以及生產(chǎn)工藝上除水困難、原料分散狀態(tài)差、高溫高壓、能耗多、使用腐蝕性試劑且廢液廢渣過多、后處理困難等技術(shù)問題。

技術(shù)特征：

1.一種基于等離子體固碳成水楊酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于等離子體固碳成水楊酸的方法，其特征在于：所述非絕熱等離子體包含大量高反應(yīng)活性的水團簇自由基陽離子，即:(h2o)n·+離子。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于等離子體固碳成水楊酸的方法，其特征在于：所述第一預(yù)設(shè)流量為100ml/min-400ml/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于等離子體固碳成水楊酸的方法，其特征在于：所述放電針的針尖端的曲率半徑為0.01mm-0.1mm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于等離子體固碳成水楊酸的方法，其特征在于：所述第二預(yù)設(shè)流量為100ml/min-400ml/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于等離子體固碳成水楊酸的方法，其特征在于：所述第三預(yù)設(shè)流量為100ml/min-1l/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于等離子體固碳成水楊酸的方法，其特征在于：所述預(yù)設(shè)電壓為+1.0kv-+8.0kv。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于等離子體固碳成水楊酸的方法，其特征在于：所述對電極為質(zhì)譜儀器入口處的電極，三個預(yù)設(shè)流量的氣流交叉匯集、反應(yīng)后，含有產(chǎn)物離子的氣流部分進(jìn)入質(zhì)譜儀器的離子傳輸通道，后經(jīng)質(zhì)譜儀器質(zhì)量分析器檢測，可對水楊酸的制備工藝進(jìn)行在線監(jiān)控。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于等離子體固碳成水楊酸的方法，其特征在于：所述對電極為導(dǎo)電玻璃，三個預(yù)設(shè)流量的氣流交叉匯集、反應(yīng)后，含有產(chǎn)物離子的氣流在電暈電場的作用下富集于對電極。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的基于等離子體固碳成水楊酸的方法，其特征在于：所述導(dǎo)電玻璃上設(shè)有用于富集水楊酸的水或其他吸收溶劑。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及水楊酸制備技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種基于等離子體固碳成水楊酸的方法，包括通入第一預(yù)設(shè)流量的高純氬氣進(jìn)入反應(yīng)腔體中；通過高壓直流電源對電暈放電針的針尖施加預(yù)設(shè)正向電壓，對放電反應(yīng)腔體內(nèi)的水蒸氣電暈放電形成非絕熱等離子體，其中含有大量的高活性水團簇自由基陽離子；通入第二預(yù)設(shè)流量的含苯蒸汽的高純氬氣通入至放電反應(yīng)腔體中，所述水團簇自由基陽離子與中性苯分子相接觸反應(yīng)，即可生成氫氣與苯酚自由基陽離子。本發(fā)明能夠解決傳統(tǒng)工業(yè)上制備水楊酸裝置復(fù)雜成本高以及生產(chǎn)工藝上除水困難、原料分散狀態(tài)差、高溫高壓、反應(yīng)時間長、能耗多、使用腐蝕性試劑且廢液廢渣過多、后處理困難等諸多不能滿足綠色發(fā)展需求的技術(shù)問題。

技術(shù)研發(fā)人員：米東伯,齊鵬坤,余勇鵬,董嘉媛,劉潔,黃飛鳳
受保護的技術(shù)使用者：東華理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/11