本發(fā)明屬于超濾膜制備，具體涉及一種高通量氧化鋯陶瓷超濾膜的制備方法。

背景技術：

1、陶瓷膜材料，以其卓越的機械強度、化學穩(wěn)定性、長使用壽命和出色的抗污染能力，已在工業(yè)過濾領域中確立了其理想的分離膜材料地位。這種典型的無機膜材料在處理具有挑戰(zhàn)性的流體和滿足苛刻的過濾要求方面表現(xiàn)出色。

2、在陶瓷超濾膜的制備過程中，有多種工藝技術可供選擇，包括固態(tài)粒子燒結法、溶膠-凝膠法、化學氣相沉積法、水熱法和熱分解法等。溶膠-凝膠法和水熱法因其各自優(yōu)勢在實際生產中得到了廣泛應用。

3、溶膠-凝膠法在制備陶瓷膜的過程中，其主要限制之一是生產效率。該方法通常需要多次涂覆和固化步驟來形成具有所需厚度的膜層。每次涂覆后，必須等待溶膠轉變成凝膠，這個過程不僅耗時，而且對環(huán)境條件如濕度和溫度非常敏感。此外，多次涂覆增加了生產過程中出錯的幾率，可能導致膜層不均勻或存在缺陷，進而影響膜的性能和一致性。

4、水熱法雖然能夠制備出具有良好結晶度和機械強度的陶瓷膜，但其在生產效率方面同樣面臨挑戰(zhàn)。水熱合成需要在高溫高壓條件下長時間維持，這種條件對設備的要求較高，同時能耗也相對較大。此外，水熱法的后處理步驟，包括從反應釜中取出產物、洗滌和干燥，同樣是勞動密集型的，限制了整體的生產效率。

5、在溶膠-凝膠法和水熱法的制備過程中，還存在著成本控制的問題。溶膠-凝膠法所需的化學試劑和催化劑往往成本較高，而水熱法所需的特殊設備和能源消耗也會增加生產成本。這些因素共同作用，限制了這些方法在大規(guī)模生產中的應用。

6、總的來說，盡管溶膠-凝膠法和水熱法在制備陶瓷超濾膜方面具有顯著優(yōu)勢，但它們在生產效率方面的局限性是不容忽視的。生產效率低下不僅增加了制造成本，也限制了這些技術在工業(yè)規(guī)模生產中的競爭力。在追求更高效的生產過程和降低成本的同時，尋找和開發(fā)新的制備技術或改進現(xiàn)有工藝是未來發(fā)展的關鍵。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術缺陷，提供一種高通量氧化鋯陶瓷超濾膜的制備方法。

2、本發(fā)明的技術方案如下：

3、一種高通量氧化鋯陶瓷超濾膜的制備方法，包括如下步驟：

4、(1)在75-85℃和攪拌條件下，向無機鋯鹽溶液中緩慢加入氨水溶液，使其ph值在9-11之間，再進行固液分離，所得固體重新分散在水中，接著加入硝酸或鹽酸進行膠解，使其ph值在3～4之間，制得透明的鋯溶膠；該無機鋯鹽溶液中的無機鋯鹽選自氯化鋯、氯氧化鋯和硫酸氧鋯；

5、(2)將步驟(1)所得的鋯溶膠中加入終濃度為0.8-1.2wt％的甘油，攪拌均勻，放入微波水熱反應釜中，在0.5-2mpa壓力下進行微波水熱反應1-2h；

6、(3)將步驟(2)所得的物料經自然冷卻后進行剪切或超聲處理，獲得半透明的氧化鋯溶膠；

7、(4)向步驟(3)所得的氧化鋯溶膠中加入聚乙烯醇和羥乙基纖維素，充分混勻后再加入有機硅消泡劑，制成分散均勻的涂膜液；

8、(5)將步驟(4)制得的涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撐體上，接著于80-120℃干燥2-5h，然后程序升溫至500-800℃保溫2-5h，最后自然降溫得到氧化鋯陶瓷超濾膜。

9、在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(4)中，聚乙烯醇的終濃度為2-5wt％。

10、在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(4)中，羥乙基纖維素的終濃度為0.1-0.3wt％。

11、在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(4)中，有機硅消泡劑的終濃度為0.01-1wt％。

12、在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(4)中，聚乙烯醇的終濃度為2-5wt％，羥乙基纖維素的終濃度為0.1-0.3wt％，有機硅消泡劑的終濃度為0.01-1wt％。

13、進一步優(yōu)選的，所述步驟(4)中，聚乙烯醇的終濃度為2wt％，羥乙基纖維素的終濃度為0.1wt％，有機硅消泡劑的終濃度為0.01wt％。

14、在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(1)中，氧氯化鋯溶液的濃度為0.4-0.6mol/l，所述氨水溶液的濃度為4-6mol/l。

15、進一步優(yōu)選的，所述步驟(1)中，氧氯化鋯溶液的濃度為0.5mol/l，所述氨水溶液的濃度為5mol/l。

16、在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(5)中，所述干燥的升溫速率為1-3℃/min。

17、進一步優(yōu)選的，所述步驟(5)中，所述程序升溫的速率為1-5℃/min。

18、本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明以無機鋯鹽作為原料，首先通過溶膠-凝膠法制備了鋯溶膠作為前驅體，加入甘油作為分散劑，再通過微波水熱法制成氧化鋯納米溶液，隨后加入聚乙烯醇、羥乙基纖維素和有機硅消泡劑制得涂膜液，浸涂在多孔陶瓷膜上，經過干燥、煅燒獲得氧化鋯超濾膜層，為制備高通量氧化鋯陶瓷超濾膜提供了一條新穎快捷的途徑。

技術特征：

1.一種高通量氧化鋯陶瓷超濾膜的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，聚乙烯醇的終濃度為2-5wt％。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，羥乙基纖維素的終濃度為0.1-0.3wt％。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，有機硅消泡劑的終濃度為0.01-1wt％。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，聚乙烯醇的終濃度為2-5wt％，羥乙基纖維素的終濃度為0.1-0.3wt％，有機硅消泡劑的終濃度為0.01-1wt％。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，聚乙烯醇的終濃度為2wt％，羥乙基纖維素的終濃度為0.1wt％，有機硅消泡劑的終濃度為0.01wt％。

7.如權利要求1至6中任一權利要求所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，氧氯化鋯溶液的濃度為0.4-0.6mol/l，所述氨水溶液的濃度為4-6mol/l。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，氧氯化鋯溶液的濃度為0.5mol/l，所述氨水溶液的濃度為5mol/l。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，所述干燥的升溫速率為1-3℃/min。

10.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，所述程序升溫的速率為1-5℃/min。

技術總結
本發(fā)明公開了一種高通量氧化鋯陶瓷超濾膜的制備方法，以無機鋯鹽作為原料，首先通過溶膠?凝膠法制備了鋯溶膠作為前驅體，加入甘油作為分散劑，再通過微波水熱法制成氧化鋯納米溶液，隨后加入聚乙烯醇、羥乙基纖維素和有機硅消泡劑制得涂膜液，浸涂在多孔陶瓷膜上，經過干燥、煅燒獲得氧化鋯超濾膜層，為制備高通量氧化鋯陶瓷超濾膜提供了一條新穎快捷的途徑。

技術研發(fā)人員：陳云強,洪昱斌,方富林,藍偉光
受保護的技術使用者：三達膜科技（廈門）有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/11/11