本發(fā)明屬于硅烷制備，尤其涉及一種用于硅烷生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)催化劑的活化方法。

背景技術(shù)：

1、硅烷是現(xiàn)有半導(dǎo)體所需關(guān)鍵材料，單晶硅、多晶硅、非晶硅、金屬硅化物、氮化硅、碳化硅、氧化硅等一系列硅化合物的基本原料，得到了廣泛的應(yīng)用和大量生產(chǎn)。

2、在大規(guī)模工藝生產(chǎn)中，結(jié)構(gòu)催化劑因具有轉(zhuǎn)化率高、性能穩(wěn)定、使用壽命長的優(yōu)點(diǎn)，在硅烷制備中越來越得到重視和廣泛使用。然而，隨著生成過程的進(jìn)行，結(jié)構(gòu)催化劑的活性會下降，從而影響硅烷的穩(wěn)定性和轉(zhuǎn)化率。現(xiàn)有專利cn106865553a公開了一種制備三氯氫硅的樹脂催化劑的活化方法，該專利通過將氯硅烷通入具有催化劑和活化劑的反應(yīng)器中反應(yīng)得到了三氯氫硅和活化劑中間體，從而完成了催化劑的活化，延長了催化劑的使用壽命。但是，該專利中沒有考慮到催化劑活化過程中溫升存在的安全問題。并且，常規(guī)將氯硅烷噴淋在結(jié)構(gòu)催化劑表面的活化方法也存在溫升較大、難以控制，容易出現(xiàn)安全事故的問題。

3、因此，亟需一種溫升平緩、能夠降低催化劑活化風(fēng)險(xiǎn)性的活化方法以解決上述問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種用于硅烷生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)催化劑的活化方法。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種用于硅烷生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)催化劑的活化方法，包括以下步驟：將活化劑氯硅烷通入塔釜，先利用鼓泡方式使所述氯硅烷在氮?dú)獾膴A帶下與結(jié)構(gòu)催化劑接觸進(jìn)行預(yù)活化，待塔釜頂端監(jiān)測到氯硅烷濃度數(shù)據(jù)穩(wěn)定時(shí)預(yù)活化結(jié)束；然后以氯硅烷為淋洗液對結(jié)構(gòu)催化劑進(jìn)行低溫淋洗活化，從而完成結(jié)構(gòu)催化劑的活化。

4、優(yōu)選的，所述氮?dú)獾牧髁繛?～2m3/h。

5、優(yōu)選的，控制預(yù)活化過程中的反應(yīng)熱t(yī)≤40℃。

6、優(yōu)選的，所述活化劑氯硅烷在通入塔釜之前還包括將活化劑氯硅烷冷卻至10～20℃的步驟。

7、優(yōu)選的，所述低溫淋洗活化過程中氯硅烷的流量為設(shè)計(jì)流量的50％，當(dāng)結(jié)構(gòu)催化劑床層溫升超過10℃，流量增加10～20％。

8、優(yōu)選的，氮?dú)夤呐蓊A(yù)活化的工藝參數(shù)包括：氮?dú)獾牧髁繛?～2m3/h。

9、優(yōu)選的，所述結(jié)構(gòu)催化劑的形狀為塊狀。

10、優(yōu)選的，所述預(yù)活化過程具體包括以下步驟：將活化劑氯硅烷送入塔釜，然后通入氮?dú)膺M(jìn)行鼓泡，氮?dú)鈯A帶氯硅烷經(jīng)過填料層與結(jié)構(gòu)催化劑層接觸，對結(jié)構(gòu)催化劑進(jìn)行預(yù)活化；當(dāng)結(jié)構(gòu)催化劑層溫度上升至40℃以上，減少進(jìn)料，待結(jié)構(gòu)催化劑層溫度下降至40℃以下，加大進(jìn)料，以此控制塔釜中溫度保持在40℃以下；活化過程中，定期檢測塔頂尾氣，當(dāng)尾氣中檢測到濃度穩(wěn)定的氯硅烷時(shí)，停止進(jìn)料和通氮?dú)猓瓿深A(yù)活化。

11、優(yōu)選的，所述預(yù)活化過程中，控制氯硅烷在塔釜中的遠(yuǎn)傳液位為20～30％。

12、優(yōu)選的，所述結(jié)構(gòu)催化劑層溫度包括三段溫度t1、t2和t3；所述三段溫度中的任一溫度上升至40℃以上，均需減少進(jìn)料。

13、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和技術(shù)效果：

14、本發(fā)明通過先利用氮?dú)夤呐莸姆绞綄Y(jié)構(gòu)催化劑進(jìn)行預(yù)活化，再進(jìn)行淋洗活化，兩種活化方式結(jié)合降低了塔釜內(nèi)結(jié)構(gòu)催化劑的放熱溫度，使得活化過程溫升平緩、便于控制，且活化時(shí)間大大縮短，進(jìn)一步解決了催化劑活化過程中放熱量大的問題，降低了結(jié)構(gòu)催化劑活化的風(fēng)險(xiǎn)性，提高了安全性，這對于結(jié)構(gòu)催化劑活化技術(shù)領(lǐng)域具有十分重大的意義。

技術(shù)特征：

1.一種用于硅烷生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)催化劑的活化方法，其特征在于，包括以下步驟：將活化劑氯硅烷通入塔釜，先利用鼓泡方式使所述氯硅烷在氮?dú)獾膴A帶下與結(jié)構(gòu)催化劑接觸進(jìn)行預(yù)活化，待塔釜頂端監(jiān)測到氯硅烷濃度數(shù)據(jù)穩(wěn)定時(shí)預(yù)活化結(jié)束；然后以氯硅烷為淋洗液對結(jié)構(gòu)催化劑進(jìn)行低溫淋洗活化，從而完成結(jié)構(gòu)催化劑的活化。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于硅烷生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)催化劑的活化方法，其特征在于，所述氮?dú)獾牧髁繛?～2m3/h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于硅烷生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)催化劑的活化方法，其特征在于，控制預(yù)活化過程中的反應(yīng)熱t(yī)≤40℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于硅烷生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)催化劑的活化方法，其特征在于，所述活化劑氯硅烷在通入塔釜之前還包括將活化劑氯硅烷冷卻至10～20℃的步驟。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于硅烷生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)催化劑的活化方法，其特征在于，所述低溫淋洗活化過程中氯硅烷的流量為設(shè)計(jì)流量的50％，當(dāng)結(jié)構(gòu)催化劑床層溫升超過10℃，流量增加10～20％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于硅烷生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)催化劑的活化方法，其特征在于，氮?dú)夤呐蓊A(yù)活化的工藝參數(shù)包括：氮?dú)獾牧髁繛?～2m3/h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于硅烷生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)催化劑的活化方法，其特征在于，所述結(jié)構(gòu)催化劑的形狀為塊狀。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于硅烷生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)催化劑的活化方法，其特征在于，所述預(yù)活化過程具體包括以下步驟：將活化劑氯硅烷送入塔釜，然后通入氮?dú)膺M(jìn)行鼓泡，氮?dú)鈯A帶氯硅烷經(jīng)過填料層與結(jié)構(gòu)催化劑層接觸，對結(jié)構(gòu)催化劑進(jìn)行預(yù)活化；當(dāng)結(jié)構(gòu)催化劑層溫度上升至40℃以上，減少進(jìn)料，待結(jié)構(gòu)催化劑層溫度下降至40℃以下，加大進(jìn)料，以此控制塔釜中溫度保持在40℃以下；活化過程中，定期檢測塔頂尾氣，當(dāng)尾氣中檢測到濃度穩(wěn)定的氯硅烷時(shí)，停止進(jìn)料和通氮?dú)?，完成預(yù)活化。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于硅烷生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)催化劑的活化方法，其特征在于，所述預(yù)活化過程中，控制氯硅烷在塔釜中的遠(yuǎn)傳液位為20～30％。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于硅烷生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)催化劑的活化方法，其特征在于，所述結(jié)構(gòu)催化劑層溫度包括三段溫度t1、t2和t3；所述三段溫度中的任一溫度上升至40℃以上，均需減少進(jìn)料。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種用于硅烷生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)催化劑的活化方法，屬于硅烷制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過先利用氮?dú)夤呐莸姆绞綄Y(jié)構(gòu)催化劑進(jìn)行預(yù)活化，再進(jìn)行淋洗活化，兩種活化方式結(jié)合降低了塔釜內(nèi)結(jié)構(gòu)催化劑的放熱溫度，使得活化過程溫升平緩、便于控制，且活化時(shí)間大大縮短，進(jìn)一步解決了催化劑活化過程中放熱量大的問題，降低了結(jié)構(gòu)催化劑活化的風(fēng)險(xiǎn)性，提高了安全性，這對于結(jié)構(gòu)催化劑活化技術(shù)領(lǐng)域具有十分重大的意義。

技術(shù)研發(fā)人員：王韜,房川琦,白芳,陸平,華超
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北京華和拓科技開發(fā)有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/14