本發(fā)明涉及水處理分離膜，尤其是指一種解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法。

背景技術(shù)：

1、工業(yè)廢水深度處理與回用中，膜污染是影響反滲透膜系統(tǒng)產(chǎn)水性能和運(yùn)行穩(wěn)定性的關(guān)鍵問題。二氧化硅是廢水中普遍存在的污染物，鋁鹽混凝劑則是廢水預(yù)處理過程常用的藥劑之一。在工業(yè)廢水深度處理反滲透系統(tǒng)中，由于廢水濃縮和濃差極化的協(xié)同作用，廢水中的硅和鋁極易在膜面形成硅鋁復(fù)合污染。硅鋁復(fù)合污染可能導(dǎo)致膜的產(chǎn)水性能在短時(shí)間內(nèi)大幅下降，同時(shí)，常規(guī)的化學(xué)清洗方法對硅鋁復(fù)合污染物去除效能有限。明晰硅鋁復(fù)合污染生長機(jī)制，對于開發(fā)有效的反滲透膜硅鋁復(fù)合污染控制方法尤為重要。

2、反滲透膜復(fù)合污染形成初期，污染層形成主要取決于污染物與膜的相互作用，當(dāng)污染層完全覆蓋膜表面，后續(xù)污染層的生長主要取決于污染物與污染物之間的相互作用。這意味著即使對反滲透膜做了抗污染改性，當(dāng)表面被污染物初步覆蓋時(shí)，復(fù)合污染也會(huì)不可避免地發(fā)生。然而，現(xiàn)有研究方法主要聚焦于復(fù)合污染生成的初期過程，關(guān)注復(fù)合污染后續(xù)生長的方法仍舊缺失，制約了硅鋁復(fù)合污染生長機(jī)制的深入理解。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決現(xiàn)有膜污染形成過程機(jī)制分析方法的不足，本發(fā)明提供了一種解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法。具體通過解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法，解析硅鋁復(fù)合污染形成機(jī)制，為復(fù)合污染控制提供理論指導(dǎo)。本發(fā)明從反滲透膜硅鋁復(fù)合污染層的生長過程出發(fā)，創(chuàng)新地將污染層形成過程分為膜面初期污染沉積和污染層生長兩個(gè)階段解析，以通量下降程度為標(biāo)準(zhǔn)建構(gòu)不同污染程度的膜，通過表面-截面-三維重構(gòu)的分析，進(jìn)而全面解析污染層的生長過程和機(jī)制。

2、本發(fā)明的目的在于提供一種解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法，包括以下步驟：

3、s1、不同污染程度膜建構(gòu)：以水通量下降程度為標(biāo)準(zhǔn)，建構(gòu)污染程度為輕度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜、中度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜和重度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜；用于后續(xù)污染層的分析；

4、s2、污染膜表面特性分析：對步驟s1所得輕度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜、中度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜和重度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜干燥后，分別進(jìn)行表面形貌和元素組成的分析，初步判斷不同生長階段污染層的特性，確認(rèn)硅鋁復(fù)合污染層結(jié)構(gòu)的均一性；

5、s3、污染層截面分析：對步驟s1所得重度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜干燥后，使用樹脂包埋并切片，制得用于截面分析的樣品，通過對所得樣品的污染層截面的形貌和元素組成分析，進(jìn)一步明確不同深度的污染層特性；

6、s4、污染層三維重構(gòu)：對步驟s1所得重度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜干燥后，采用飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜（tof-sims）檢測獲取重度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜的不同深度硅鋁復(fù)合污染層的元素組成及其化學(xué)態(tài)，對測試所得數(shù)據(jù)進(jìn)行解析實(shí)現(xiàn)反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層的三維重構(gòu)，明確污染層的生長過程。

7、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，步驟s1中，所述的輕度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜、中度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜和重度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜的膜組件形式為卷式膜。

8、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述輕度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜、中度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜和重度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜的水通量下降程度分別為20~30%、45~55%和70~80%。

9、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，步驟s2中，表面形貌使用掃描電子顯微鏡（sem）進(jìn)行觀測。

10、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，步驟s3中，污染層截面的形貌使用透射電子顯微鏡（tem）進(jìn)行觀測。

11、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，步驟s3中，所述樹脂包埋切片的操作為：將重度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜在環(huán)氧樹脂中浸漬并于65~85oc聚合箱中聚合反應(yīng)6~24?h，使用切片機(jī)沿垂直重度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜的膜面的方向切割得到50~200?nm的薄片，即得到后續(xù)用于截面分析的樣品。

12、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，步驟s2、s3中，元素組成分析使用能量色散x射線光譜儀（eds）進(jìn)行測試。

13、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，步驟s4中，飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜的分析深度為2~5?μm。

14、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，步驟s4中，飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜的分析范圍為150~300?μm?×?150~300?μm。

15、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，步驟s4中，飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜的污染層的濺射速率為1~4?nm/s。

16、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，步驟s4中，飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜的分析過程使用離子源為bi3+。

17、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，步驟s2、s3、s4中，干燥的方式：室溫下自然晾干。

18、本發(fā)明的上述技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：

19、本發(fā)明提供的解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法為離線分析方法，在實(shí)際應(yīng)用中只需在實(shí)驗(yàn)室完成分析即可，操作較為簡單。

20、本發(fā)明提供的解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法，通過表面-截面-三維重構(gòu)的方法可以詳細(xì)分析不同深度污染層的組成，闡明復(fù)合污染層的生長形成機(jī)制，進(jìn)一步指導(dǎo)硅鋁復(fù)合污染控制策略的開發(fā)。

21、本發(fā)明提供的解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法，可以推廣用于其它污染層的生長過程和機(jī)制分析，有益于實(shí)際污廢水處理中復(fù)合污染機(jī)制的解析。

技術(shù)特征：

1.一種解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法，其特征在于，步驟s1中，所述的輕度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜、中度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜和重度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜的膜組件形式為卷式膜；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法，其特征在于，步驟s2中，表面形貌使用掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀測。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法，其特征在于，步驟s3中，污染層截面的形貌使用透射電子顯微鏡進(jìn)行觀測。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法，其特征在于，步驟s3中，所述樹脂包埋并切片的操作為：將重度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜在環(huán)氧樹脂中浸漬并于65~85oc聚合箱中聚合反應(yīng)6~24?h，使用切片機(jī)沿垂直重度硅鋁復(fù)合污染反滲透膜的膜面的方向切割得到50~200?nm的薄片，即后續(xù)用于截面分析的樣品。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法，其特征在于，步驟s2、s3中，元素組成分析使用能量色散x射線光譜儀進(jìn)行測試。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法，其特征在于，步驟s4中，飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜的分析深度為2~5?μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法，其特征在于，步驟s4中，飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜的分析范圍為150~300?μm?×?150~300?μm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法，其特征在于，步驟s4中，飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜的污染層的濺射速率為1~4?nm/s。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法，其特征在于，步驟s4中，飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜的分析過程使用離子源為bi3+。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了解析反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程的方法。方法包括以下步驟：首先以通量下降程度為標(biāo)準(zhǔn)，建構(gòu)不同污染程度的膜；然后分析不同污染程度膜表面的形貌和元素組成變化，初步確認(rèn)硅鋁復(fù)合污染層結(jié)構(gòu)的均一性；進(jìn)而測試硅鋁復(fù)合污染層截面的高分辨形貌和元素分布，明確硅鋁復(fù)合污染層組成；最后通過飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜深度剖析，解析不同深度污染層組成元素的化學(xué)態(tài)，實(shí)現(xiàn)污染層的三維重構(gòu)。基于污染層表面?截面?三維重構(gòu)的分析，可以高效準(zhǔn)確地實(shí)現(xiàn)反滲透膜面硅鋁復(fù)合污染層生長過程解析。

技術(shù)研發(fā)人員：王志偉,王海瀾,戴若彬
受保護(hù)的技術(shù)使用者：同濟(jì)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/9