本發(fā)明涉及矮壯素生產(chǎn)設(shè)備，更具體地，涉及一種微通道反應(yīng)系統(tǒng)，還涉及一種利用微通道反應(yīng)制備矮壯素的方法。

背景技術(shù)：

1、矮壯素的制備原料主要包括二氯乙烷和三甲胺，二氯乙烷和三甲胺在適當(dāng)條件下反應(yīng)可生成矮壯素。在反應(yīng)過程中，需要嚴(yán)格控制反應(yīng)條件和操作過程，以提高矮壯素的產(chǎn)品質(zhì)量。

2、在反應(yīng)過程中，需要將二氯乙烷和三甲胺兩種原料加入到反應(yīng)釜當(dāng)中，通過適當(dāng)?shù)臄嚢?，將兩種原料充分混合，兩種原料能夠充分接觸，并通過換熱控溫，將反應(yīng)穩(wěn)定控制在相對(duì)高效的區(qū)間范圍內(nèi)，進(jìn)而提高原料的反應(yīng)效率。兩種原料混合反應(yīng)后，將生產(chǎn)粗產(chǎn)品的矮壯素，而后通過分離和提純，能夠得到相應(yīng)的矮壯素產(chǎn)品。

3、傳統(tǒng)的制備過程中，通常采用反應(yīng)釜供兩者反應(yīng)，反應(yīng)釜的外部設(shè)有換熱的夾套，通過向換熱的夾套內(nèi)通入換熱的介質(zhì)，對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的原料進(jìn)行溫度維持。由于反應(yīng)釜內(nèi)的原料的量較大，兩種原料無法被充分混合，反應(yīng)的效率較低，而且反應(yīng)釜內(nèi)的原料溫度也不易控制，導(dǎo)致反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)均勻性較差，制備的效率也較低。

4、因此需要提出一種新的方案來解決這個(gè)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種微通道反應(yīng)系統(tǒng)，能夠提高反應(yīng)流體的混合效果，提高反應(yīng)效率。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

3、一種微通道反應(yīng)系統(tǒng)，包括若干微通道反應(yīng)裝置，各微通道反應(yīng)裝置呈上下層疊設(shè)置，所述微通道反應(yīng)裝置包括筒狀殼體、下端板、上端板和若干反應(yīng)管，所述上端板、下端板分別位于筒狀殼體的上下兩端，所述反應(yīng)管穿設(shè)于所述筒狀殼體，且各個(gè)反應(yīng)管平行分布，反應(yīng)管的兩端分別貫穿上端板和下端板，并且反應(yīng)管與上端板、下端板連接處均密封；所述反應(yīng)管內(nèi)穿設(shè)有內(nèi)管，所述內(nèi)管的兩端分別從反應(yīng)管的兩端伸出，所述反應(yīng)管和內(nèi)管之間形成供試劑流過的環(huán)形間隙，所述內(nèi)管的內(nèi)周供換熱介質(zhì)流過。

4、本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為，相鄰兩個(gè)微通道反應(yīng)裝置呈上下分布，下側(cè)的微通道反應(yīng)裝置的上端板與上側(cè)的微通道反應(yīng)裝置的下端板相互連接，所述下端板與上端板之間設(shè)置有隔層板，所述隔層板與上端板之間形成下腔室，所述隔層板與下端板之間形成上腔室；所述隔層板開設(shè)有若干通孔，所述通孔貫通上腔室和下腔室。

5、本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為，下側(cè)的微通道反應(yīng)裝置中，反應(yīng)管的上端伸入至所述下腔室內(nèi)，環(huán)形間隙連通下腔室；上側(cè)的微通道反應(yīng)裝置中，反應(yīng)管的下端伸入至所述上腔室內(nèi)，環(huán)形間隙連通上腔室。

6、本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為，下側(cè)的微通道反應(yīng)裝置的內(nèi)管上端與上側(cè)的微通道反應(yīng)裝置的內(nèi)管下端連通。

7、本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為，所述隔層板包括環(huán)形支撐架、隔板一和隔板二，所述環(huán)形支撐架呈中空的環(huán)形結(jié)構(gòu)，所述環(huán)形支撐架的上側(cè)與對(duì)應(yīng)的下端板之間密封連接，環(huán)形支撐架的下側(cè)與對(duì)應(yīng)的上端板之間密封連接，所述環(huán)形支撐架的中間貫通處設(shè)置隔板一和隔板二，隔板一和隔板二將所述環(huán)形支撐架的中間貫通上下封閉，并且在隔板一、隔板二以及環(huán)形支撐架之間形成分隔腔。

8、本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為，下側(cè)的微通道反應(yīng)裝置的內(nèi)管貫通隔板二，并與分隔腔連通；上側(cè)的微通道反應(yīng)裝置的內(nèi)管貫通隔板一，并與分隔腔連通；所述通孔開設(shè)于環(huán)形支撐架。

9、本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為，所述下端板與隔層板之間設(shè)置有若干連通管，所述上端板與隔層板之間也設(shè)置有若干連通管；所述連通管的分別連通筒狀殼體與分隔腔；兩個(gè)微通道反應(yīng)裝置的筒狀殼體通過連通管、分隔腔和連通管連通。

10、本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為，所述環(huán)形支撐架的上側(cè)固定連接有環(huán)形套，所述環(huán)形套與下端板之間形成有間隙，所述環(huán)形凸臺(tái)一、環(huán)形套、環(huán)形支撐架與下端板之間形成有環(huán)形腔室；所述通孔位于所述環(huán)形腔室的下側(cè)，環(huán)形腔室通過通孔與下腔室連通；

11、本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為，所述上腔室開設(shè)有進(jìn)液口，所述進(jìn)液口位于環(huán)形凸臺(tái)一的外周，并與環(huán)形腔室連通，所述進(jìn)液口位于所述環(huán)形腔室的外周切線方向；所述下腔室開設(shè)有出液口，所述出液口與下腔室連通；所述進(jìn)液口連接有進(jìn)液管，所述出液口連接有出液管，且所述進(jìn)液管和出液管均安裝有閥門；

12、本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為，所述環(huán)形支撐架的上側(cè)面呈錐面狀結(jié)構(gòu)，且朝向外周方向高度逐漸下降，所述通孔開設(shè)于錐面的最低處；所述上端板的上側(cè)面的外周位置呈錐面狀結(jié)構(gòu)，且朝向外周方向高度逐漸下降，所述出液口開設(shè)于錐面的最低處。

13、本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為，還包括粗品矮壯素接受罐、離心烘干釜、靜態(tài)混合器、二氯乙烷原料罐、三甲胺緩沖罐、三甲胺原料罐和預(yù)熱器；在內(nèi)管的外周設(shè)置有外螺紋結(jié)構(gòu)，螺紋能夠?yàn)榱黧w提供了渦流的條件，使得流體混合充分，提高反應(yīng)效率。

14、本發(fā)明還提供一種微通道反應(yīng)制備矮壯素的方法，采用如上述的微通道反應(yīng)系統(tǒng)制備矮壯素，制備步驟如下：

15、第一步，在二氯乙烷原料罐內(nèi)加入二氯乙烷，三甲胺原料罐內(nèi)加入三甲胺，原料二氯乙烷通過輸送泵經(jīng)調(diào)節(jié)閥控制輸送至靜態(tài)混合器底部。原料三甲胺通過調(diào)節(jié)閥控制經(jīng)85℃預(yù)熱器預(yù)熱氣化后進(jìn)入三甲胺緩沖罐，三甲胺緩沖罐內(nèi)三甲胺從頂部通過調(diào)節(jié)閥控制側(cè)邊進(jìn)入靜態(tài)混合器5?？刂迫装罚憾纫彝榱髁勘葹?:8。

16、第二步，兩種原料通入靜態(tài)混合器初步混合后進(jìn)入微通道反應(yīng)裝置，經(jīng)過微通道反應(yīng)裝置當(dāng)中的微通道實(shí)現(xiàn)反應(yīng)；同時(shí)，微通道反應(yīng)裝置當(dāng)中通入換熱介質(zhì)，對(duì)微通道反應(yīng)裝置進(jìn)行冷卻換熱，微通道反應(yīng)裝置底部輸入端的溫度控制為100℃左右，微通道反應(yīng)裝置1的中部的換熱溫度控制為110℃左右，微通道反應(yīng)裝置頂部輸出端溫度控制120℃左右。同時(shí)，微通道反應(yīng)裝置內(nèi)的壓力維持在適當(dāng)?shù)姆秶?，兩種原料在經(jīng)過微通道反應(yīng)裝置的混合反應(yīng)，產(chǎn)出物料進(jìn)入粗品矮壯素接收罐內(nèi)。

17、第三步，矮壯素接收罐內(nèi)料液通過出料調(diào)節(jié)閥排至離心烘干釜內(nèi)，粗品矮壯素經(jīng)離心烘干處理后可得到99.6％的矮壯素原藥，另外，離心后的二氯乙烷母液回收后通入二氯乙烷原料罐內(nèi)進(jìn)行循環(huán)利用。

18、綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果：

19、在微通道反應(yīng)裝置內(nèi)，反應(yīng)管和內(nèi)管采用環(huán)形套設(shè)的結(jié)構(gòu)，在內(nèi)形成環(huán)形通道，可增加流體之間的接觸面積，并且，借助螺紋結(jié)構(gòu)為流體提供了渦流的條件，使得流體混合充分，提高反應(yīng)效率，同時(shí)該工藝裝置可連續(xù)化生產(chǎn)、自動(dòng)化控制，大大提高生產(chǎn)產(chǎn)品的產(chǎn)量、質(zhì)量和效率。

20、由于微通道反應(yīng)裝置的環(huán)形通道的腔室較為狹小，可供環(huán)形通道內(nèi)的混合物料能夠充分接觸反應(yīng)，能夠及時(shí)得到換熱，維持較為高效的反應(yīng)條件；并且，在該環(huán)形通道內(nèi)的混合物料的總量也較少，能夠降低反應(yīng)過程的風(fēng)險(xiǎn)，提高整個(gè)反應(yīng)過程的安全性。

技術(shù)特征：

1.一種微通道反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，包括若干微通道反應(yīng)裝置(1)，各微通道反應(yīng)裝置(1)呈上下層疊設(shè)置，所述微通道反應(yīng)裝置(1)包括筒狀殼體(11)、下端板(12)、上端板(13)和若干反應(yīng)管(18)，所述上端板(13)、下端板(12)分別位于筒狀殼體(11)的上下兩端，所述反應(yīng)管(18)穿設(shè)于所述筒狀殼體(11)，且各個(gè)反應(yīng)管(18)平行分布，反應(yīng)管(18)的兩端分別貫穿上端板(13)和下端板(12)，并且反應(yīng)管(18)與上端板(13)、下端板(12)連接處均密封；所述反應(yīng)管(18)內(nèi)穿設(shè)有內(nèi)管(19)，所述內(nèi)管(19)的兩端分別從反應(yīng)管(18)的兩端伸出，所述反應(yīng)管(18)和內(nèi)管(19)之間形成供試劑流過的環(huán)形間隙(181)，所述內(nèi)管(19)的內(nèi)周供換熱介質(zhì)流過。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微通道反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，相鄰兩個(gè)微通道反應(yīng)裝置(1)呈上下分布，下側(cè)的微通道反應(yīng)裝置(1)的上端板(13)與上側(cè)的微通道反應(yīng)裝置(1)的下端板(12)相互連接，所述下端板(12)與上端板(13)之間設(shè)置有隔層板(14)，所述隔層板(14)與上端板(13)之間形成下腔室(16)，所述隔層板(14)與下端板(12)之間形成上腔室(15)；所述隔層板(14)開設(shè)有若干通孔(17)，所述通孔(17)貫通上腔室(15)和下腔室(16)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種微通道反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，下側(cè)的微通道反應(yīng)裝置(1)中，反應(yīng)管(18)的上端伸入至所述下腔室(16)內(nèi)，環(huán)形間隙(181)連通下腔室(16)；上側(cè)的微通道反應(yīng)裝置(1)中，反應(yīng)管(18)的下端伸入至所述上腔室(15)內(nèi)，環(huán)形間隙(181)連通上腔室(15)。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種微通道反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，下側(cè)的微通道反應(yīng)裝置(1)的內(nèi)管(19)上端與上側(cè)的微通道反應(yīng)裝置(1)的內(nèi)管(19)下端連通。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種微通道反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述隔層板(14)包括環(huán)形支撐架(140)、隔板一(141)和隔板二(142)，所述環(huán)形支撐架(140)呈中空的環(huán)形結(jié)構(gòu)，所述環(huán)形支撐架(140)的上側(cè)與對(duì)應(yīng)的下端板(12)之間密封連接，環(huán)形支撐架(140)的下側(cè)與對(duì)應(yīng)的上端板(13)之間密封連接，所述環(huán)形支撐架(140)的中間貫通處設(shè)置隔板一(141)和隔板二(142)，隔板一(141)和隔板二(142)將所述環(huán)形支撐架(140)的中間貫通上下封閉，并且在隔板一(141)、隔板二(142)以及環(huán)形支撐架(140)之間形成分隔腔(143)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種微通道反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，下側(cè)的微通道反應(yīng)裝置(1)的內(nèi)管(19)貫通隔板二(142)，并與分隔腔(143)連通；上側(cè)的微通道反應(yīng)裝置(1)的內(nèi)管(19)貫通隔板一(141)，并與分隔腔(143)連通；所述通孔(17)開設(shè)于環(huán)形支撐架(140)。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種微通道反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述下端板(12)與隔層板(14)之間設(shè)置有若干連通管(110)，所述上端板(13)與隔層板(14)之間也設(shè)置有若干連通管(110)；所述連通管(110)的分別連通筒狀殼體(11)與分隔腔(143)；兩個(gè)微通道反應(yīng)裝置(1)的筒狀殼體(11)通過連通管(110)、分隔腔(143)和連通管(110)連通。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種微通道反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述環(huán)形支撐架(140)的上側(cè)固定連接有環(huán)形套(151)，所述環(huán)形套(151)與下端板(12)之間形成有間隙，所述環(huán)形凸臺(tái)一(121)、環(huán)形套(151)、環(huán)形支撐架(140)與下端板(12)之間形成有環(huán)形腔室(152)；所述通孔(17)位于所述環(huán)形腔室(152)的下側(cè)，環(huán)形腔室(152)通過通孔(17)與下腔室(16)連通；

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的一種微通道反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，還包括粗品矮壯素接受罐、離心烘干釜(4)、靜態(tài)混合器(5)、二氯乙烷原料罐(6)、三甲胺緩沖罐(7)、三甲胺原料罐(8)和預(yù)熱器(9)；

10.一種利用微通道反應(yīng)制備矮壯素的方法，其特征在于，采用如權(quán)利要求9所述的微通道反應(yīng)系統(tǒng)制備矮壯素，制備步驟如下：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種微通道反應(yīng)系統(tǒng)及利用微通道反應(yīng)制備矮壯素的方法，包括若干微通道反應(yīng)裝置，各微通道反應(yīng)裝置呈上下層疊設(shè)置，微通道反應(yīng)裝置包括筒狀殼體、下端板、上端板和若干反應(yīng)管，上端板、下端板分別位于筒狀殼體的上下兩端，反應(yīng)管穿設(shè)于筒狀殼體，且各個(gè)反應(yīng)管平行分布，反應(yīng)管的兩端分別貫穿上端板和下端板，并且反應(yīng)管與上端板、下端板連接處均密封；反應(yīng)管內(nèi)穿設(shè)有內(nèi)管，反應(yīng)管和內(nèi)管之間形成供試劑流過的環(huán)形間隙。本發(fā)明通過該工藝裝置內(nèi)環(huán)形通道，可增加流體之間的接觸面積，使得流體混合充分，提高反應(yīng)效率，同時(shí)該工藝裝置可連續(xù)化生產(chǎn)、自動(dòng)化控制，大大提高生產(chǎn)產(chǎn)品的產(chǎn)量、質(zhì)量和效率。

技術(shù)研發(fā)人員：季盛,王闖洪,鄧海峰,徐繼華,鄭吉權(quán)
受保護(hù)的技術(shù)使用者：紹興東湖高科股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/28