本發(fā)明屬于含能增塑劑，具體涉及一種2,2-二硝基丙醇的制備裝置和方法。

背景技術：

1、20世紀90年代以來，隨著高新技術在現代化戰(zhàn)爭中的大量應用和戰(zhàn)場環(huán)境的日趨苛刻，導彈研制進入了一個新的發(fā)展階段。高能、鈍感、低特征信號成為目前固體推進劑發(fā)展的主要方向。使用含能增塑劑取代原配方中的惰性增塑劑，可同時滿足低特征信號與保持較高能量的需求。因此含能增塑劑成為高能固體推進劑的關鍵組分之一，一般占推進劑質量的10％～20％，且直接決定推進劑的能量、力學和工藝等性能。

2、在眾多含能增塑劑中，偕二硝基類增塑劑因能量適中、穩(wěn)定性突出而被研究者看重。其中，雙2,2-二硝基丙醇縮甲醛(bdnpf)和雙2,2-二硝基丙醇縮乙醛(bdnpa)等質量比1：1復配后所得混合物a3是此類化合物的典型代表，因其在應用中具有十分優(yōu)異的性能而被著重研究開發(fā)并廣泛應用。而2,2-二硝基丙醇(dnpoh)是合成bdnpa和bdnpf的關鍵中間體。近年來，科研工作者開發(fā)了一系列的dnpoh的合成方法，但合成方法中的氧化、硝化反應過程放熱非常明顯。

3、因此在實際操作中，即便滴加原料前及時將反應液預先冷卻到較低溫度，滴加過程反應液溫度也會明顯快速上升。車間間歇式放大生產可通過減慢滴加速度來控制，但是會導致反應時間延長，此方法不但產能受限，且產品在體系條件下長時間攪拌不穩(wěn)定易分解釋放no氣體，存在安全風險，更影響產品收率。

4、因此，現有技術中合成dnpoh時傳熱傳質仍存在問題，導致了緩慢滴加原料以及長時間攪拌帶來的產品收率低、純度低等缺陷。

技術實現思路

1、本發(fā)明提供了一種2,2-二硝基丙醇的制備裝置，用于解決現有技術中合成dnpoh時傳熱傳質仍存在問題，導致了緩慢滴加原料以及長時間攪拌帶來的產品收率低、純度低等缺陷。

2、本發(fā)明還提供一種2,2-二硝基丙醇的制備方法，采用上述的制備裝置執(zhí)行，能夠解決合成dnpoh時傳熱傳質問題，從而能夠減少反應時長、提高產品收率。

3、一方面，本發(fā)明提供一種2,2-二硝基丙醇的制備裝置，包括原料單元，催化劑單元與氧化硝化單元；

4、所述原料單元的出口、所述催化劑單元的出口分別與所述氧化硝化單元的入口連通，所述氧化硝化單元的出口用于輸出2,2-二硝基丙醇粗品；

5、所述原料單元用于向所述氧化硝化單元提供2-硝基丙醇、亞硝酸鈉水溶液、過硫酸鈉水溶液和溶劑；

6、所述催化劑單元用于向所述氧化硝化單元提供鐵氰化鉀水溶液；

7、其中，所述氧化硝化單元選自微通道反應器和管式反應器中的至少一種。

8、進一步地，所述原料單元包括2-硝基丙醇單元、亞硝酸鈉單元、過硫酸鈉單元和溶劑單元；

9、其中，所述2-硝基丙醇單元的出口、所述亞硝酸鈉單元的出口、所述過硫酸鈉單元的出口、所述溶劑單元的出口分別與所述氧化硝化單元的入口連通。

10、進一步地，所述原料單元包括第一混合單元、2-硝基丙醇單元、亞硝酸鈉單元、過硫酸鈉單元和溶劑單元；

11、其中，所述溶劑單元的出口與所述2-硝基丙醇單元的入口連通，所述亞硝酸鈉單元的出口、過硫酸鈉單元的出口、所述催化劑單元的出口分別與所述第一混合單元的入口連通，所述2-硝基丙醇單元的出口、所述第一混合單元的出口分別與所述氧化硝化單元的入口連通。

12、進一步地，所述原料單元包括第一混合單元、第二混合單元、2-硝基丙醇單元、亞硝酸鈉單元、過硫酸鈉單元和溶劑單元；

13、其中，所述亞硝酸鈉單元的出口、所述過硫酸鈉單元的出口、所述溶劑單元的出口分別與所述第一混合單元的入口連通，所述2-硝基丙醇單元的出口、所述第一混合單元的出口分別與第二混合單元的入口連通，所述第二混合單元的出口與所述氧化硝化單元的入口連通。

14、進一步地，還包括：硝基乙烷單元、堿液單元和甲醛單元；

15、所述硝基乙烷單元的出口、所述堿液單元的出口、所述甲醛單元的出口分別與所述2-硝基丙醇單元的入口連通。

16、進一步地，還包括：淬滅單元和濃縮蒸餾單元；

17、所述氧化硝化單元的出口與所述淬滅單元的入口連通，所述淬滅單元的出口與所述濃縮蒸餾單元的入口連通，所述濃縮蒸餾單元的出口用于輸出2,2-二硝基丙醇產品。

18、另一方面，本發(fā)明提供一種2,2-二硝基丙醇的制備方法，采用第一方面所述的制備裝置執(zhí)行；所述制備方法包括以下步驟：

19、將原料單元中的2-硝基丙醇、亞硝酸鈉水溶液、過硫酸鈉水溶液和溶劑，與催化劑單元中的鐵氰化鉀水溶液，依次或同時通入氧化硝化單元中，進行氧化硝化處理，得到2,2-二硝基丙醇粗品。

20、進一步地，所述氧化硝化處理的時間為1-30min，溫度為-25～50℃；和/或，

21、所述鐵氰化鉀水溶液中的鐵氰化鉀與所述2-硝基丙醇的摩爾比為1：(0.1～10)；和/或，

22、所述鐵氰化鉀水溶液的通入速度為0.01～200ml/min；和/或，

23、所述鐵氰化鉀水溶液中的鐵氰化鉀與水的質量比為1：(2～20)。

24、進一步地，所述溶劑包括乙酸乙酯、二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯和四氫呋喃中的至少一種。

25、進一步地，還包括以下步驟：

26、將硝基乙烷單元中的硝基乙烷、堿液單元中的氫氧化鈉水溶液、甲醛單元中的甲醛水溶液，依次或同時通入2-硝基丙醇單元中，進行縮合處理，得到所述2-硝基丙醇；

27、其中，所述縮合處理的時間為0.1～180min，溫度為-10～50℃。

28、本發(fā)明提供的一種2,2-二硝基丙醇的制備裝置，通過原料單元向氧化硝化單元中提供2-硝基丙醇、亞硝酸鈉水溶液、過硫酸鈉水溶液和溶劑，通過催化劑單元向氧化硝化單元提供鐵氰化鉀水溶液，并且氧化硝化單元選自微通道反應器和管式反應器中的至少一種，使氧化硝化反應在微通道反應器和管式反應器中進行，能夠提高合成制備2,2-二硝基丙醇的生產效率以及產品收率。

技術特征：

1.一種2,2-二硝基丙醇的制備裝置，其特征在于，包括原料單元，催化劑單元與氧化硝化單元；

2.根據權利要求1所述的制備裝置，其特征在于，所述原料單元包括2-硝基丙醇單元、亞硝酸鈉單元、過硫酸鈉單元和溶劑單元；

3.根據權利要求1所述的制備裝置，其特征在于，所述原料單元包括第一混合單元、2-硝基丙醇單元、亞硝酸鈉單元、過硫酸鈉單元和溶劑單元；

4.根據權利要求1所述的制備裝置，其特征在于，所述原料單元包括第一混合單元、第二混合單元、2-硝基丙醇單元、亞硝酸鈉單元、過硫酸鈉單元和溶劑單元；

5.根據權利要求2-4任一項所述的制備裝置，其特征在于，還包括：硝基乙烷單元、堿液單元和甲醛單元；

6.根據權利要求1-5任一項所述的制備裝置，其特征在于，還包括：淬滅單元和濃縮蒸餾單元；

7.一種2,2-二硝基丙醇的制備方法，其特征在于，采用權利要求1-6任一項所述的制備裝置執(zhí)行；所述制備方法包括以下步驟：

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述氧化硝化處理的時間為1-30min，溫度為-25～50℃；和/或，

9.根據權利要求7或8所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑包括乙酸乙酯、二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯和四氫呋喃中的至少一種。

10.根據權利要求7-9任一項所述的制備方法，其特征在于，還包括以下步驟：

技術總結
本發(fā)明提供一種2,2?二硝基丙醇的制備裝置和方法，該制備裝置通過原料單元向氧化硝化單元中提供2?硝基丙醇、亞硝酸鈉水溶液、過硫酸鈉水溶液和溶劑，通過催化劑單元向氧化硝化單元提供鐵氰化鉀水溶液，并且氧化硝化單元選自微通道反應器和管式反應器中的至少一種，使氧化硝化反應在微通道反應器和管式反應器中進行，能夠提高合成制備2,2?二硝基丙醇的生產效率以及產品收率。

技術研發(fā)人員：周康,鄭增英,寇楊雪,肖丁元,齊永新,呂德斌
受保護的技術使用者：天元（杭州）新材料科技有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/10