本發(fā)明涉及碳納米管生產(chǎn)，具體涉及一種高固含量導(dǎo)電漿料的制備方法及裝置。

背景技術(shù)：

1、導(dǎo)電漿料是一種具備導(dǎo)電性能的材料，其主要成分包括導(dǎo)電材料、分散劑和基體材料。導(dǎo)電材料通常為導(dǎo)電粒子，導(dǎo)電粒子包括金屬顆粒、碳納米管、石墨烯等；分散劑一般為能將導(dǎo)電粒子均勻分散以避免導(dǎo)電粒子聚集和沉積的表面活性劑；基體材料為導(dǎo)電粒子的載體，基體材料包括有機(jī)聚合物、陶瓷、玻璃等。導(dǎo)電漿料因具有良好的導(dǎo)電性能和導(dǎo)電穩(wěn)定性，被廣泛應(yīng)用于電子行業(yè)、光電子行業(yè)、醫(yī)療行業(yè)以及航空航天領(lǐng)域。

2、碳納米管是一種具有極高長徑比的中空管狀材料，獨(dú)特的管狀結(jié)構(gòu)使其可以穿插在基體材料之間，在與后續(xù)的正極材料合漿固化后形成牢固的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，顯著提高導(dǎo)電漿料的導(dǎo)電性能。但是，由于碳納米管具有很高的比表面積，且碳納米管之間形成較強(qiáng)的范德華力，因此不同碳納米管極易團(tuán)聚或相互纏繞在一起，導(dǎo)致碳納米管在導(dǎo)電漿料中分散不均，降低碳納米管及后續(xù)電極材料的導(dǎo)電性能?，F(xiàn)有技術(shù)通常采用降低導(dǎo)電漿料中碳納米管固含量的方式保證碳納米管在導(dǎo)電漿料中的分散性，但是低濃度的導(dǎo)電漿料，增加了后續(xù)電極制備過程中的溶劑蒸發(fā)、溶劑純化工藝的能耗，同時(shí)存在生產(chǎn)和運(yùn)輸成本高的問題。

3、現(xiàn)有的導(dǎo)電漿料制備裝置，主要包括高壓均質(zhì)機(jī)和砂磨機(jī)，但高壓均質(zhì)機(jī)主要針對層狀的石墨分散而研發(fā)，雖然高壓均質(zhì)機(jī)通過壓力差能夠使碳納米管分散，但是由于其在工作過程中，一般為恒定壓力，因此，不能根據(jù)待分散物料的特性進(jìn)行針對性的調(diào)整。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)中導(dǎo)電漿料中固含量較低的問題，本發(fā)明提供一種高固含量導(dǎo)電漿料的制備方法及裝置，首先利用導(dǎo)電漿料制備裝置中的第一混合設(shè)備對碳納米管進(jìn)行研磨混合預(yù)處理，促進(jìn)其開團(tuán)，再交替利用第二混合設(shè)備、第一混合設(shè)備將預(yù)處理漿料分別與補(bǔ)加的溶劑、碳納米管混合，在保證碳納米管導(dǎo)電漿料分散性好的同時(shí)提高了碳納米管導(dǎo)電漿料的固含量。

2、第一方面，本發(fā)明提供一種高固含量導(dǎo)電漿料的制備方法，包括如下步驟：

3、步驟一：向第一混合設(shè)備中按照碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于20%，添加碳納米管和溶劑進(jìn)行研磨混合，得到預(yù)處理漿料；

4、步驟二：將步驟一得到的預(yù)處理漿料轉(zhuǎn)移至第二混合設(shè)備中，同時(shí)向第二混合設(shè)備中加入溶劑進(jìn)行攪拌混合；

5、步驟三：將經(jīng)過攪拌混合的漿料回輸至第一混合設(shè)備中，并向第一混合設(shè)備中加入碳納米管，繼續(xù)研磨混合；

6、步驟四：重復(fù)步驟二-三，得到含有開團(tuán)碳納米管的分散漿料；

7、步驟五：將含有開團(tuán)碳納米管的分散漿料轉(zhuǎn)移至第二混合設(shè)備中，同時(shí)向第二混合設(shè)備中加入與步驟二單次加入溶劑量相等的溶劑混合均勻，得到稀化漿料；

8、步驟六：向步驟五所得稀化漿料中加入分散劑，并攪拌均勻，得到高固含量導(dǎo)電漿料。其中，溶劑優(yōu)選n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺、乙醇、水中的至少一種。

9、進(jìn)一步的，碳納米管為表面羧基化的多壁碳納米管。

10、進(jìn)一步的，步驟一中，碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%-30%，如22%、24%、26%、28%等等。

11、進(jìn)一步的，步驟二中，攪拌混合包括機(jī)械攪拌混合和高壓氣流攪拌混合，高壓氣流為脈沖氣流，脈沖氣流的發(fā)出頻率為70-100次/小時(shí)，如75次/小時(shí)、80次/小時(shí)、85次/小時(shí)、90次/小時(shí)、95次/小時(shí)等等，每次持續(xù)5-10s，如6s、7s、8s、9s等等，高壓氣流的壓力為1-1.2mpa。向第二混合設(shè)備中通入高壓氣體以形成高壓氣流，以促進(jìn)預(yù)處理漿料與補(bǔ)加的溶劑在第二混合設(shè)備中充分混合。

12、進(jìn)一步的，步驟三中，加入的碳納米管的質(zhì)量小于步驟二中加入的溶劑與步驟三中加入的碳納米管的總質(zhì)量的20%，優(yōu)選10%-18%，如12%、14%、16%等等。

13、進(jìn)一步的，研磨的轉(zhuǎn)速為2000-3000rpm，研磨優(yōu)選砂磨，砂磨的時(shí)間為0.5-2h，砂磨的球料質(zhì)量比為8-10:1。

14、另一方面，本發(fā)明還提供一種如上所述的制備方法使用的導(dǎo)電漿料制備裝置，包括第一混合設(shè)備，第一混合設(shè)備與第二混合設(shè)備相連通，第一混合設(shè)備為砂磨機(jī)，第二混合設(shè)備內(nèi)設(shè)有機(jī)械攪拌裝置；

15、第一混合設(shè)備設(shè)置固體進(jìn)料口和第一液體進(jìn)料口，第一液體進(jìn)料口與第二混合設(shè)備的出料口相連通，第一混合設(shè)備的出料口與第二混合設(shè)備的進(jìn)料口相連通，第二混合設(shè)備設(shè)置第二液體進(jìn)料口。

16、進(jìn)一步的，第二混合設(shè)備設(shè)有氣液混合裝置，第二混合設(shè)備通過氣液混合裝置與高壓氣源連通，高壓氣源與脈沖發(fā)生器相連通，高壓氣源優(yōu)選高壓氮?dú)庠椿蚋邏簹鍤庠?。機(jī)械攪拌裝置與脈沖發(fā)生器各自獨(dú)立運(yùn)行。

17、進(jìn)一步的，氣液混合裝置的氣體進(jìn)口與高壓氣源相連通，氣液混合裝置的出料口與第二混合設(shè)備相連通。

18、進(jìn)一步的，氣液混合裝置的出料口設(shè)置錐形導(dǎo)料管，錐形導(dǎo)料管的大口徑端與氣液混合裝置的出料口相連通，錐形導(dǎo)料管的小口徑端伸入第二混合設(shè)備的內(nèi)部的漿料液面以下，這樣的設(shè)計(jì)能夠提高高壓氣流的流速，增大高壓氣流對第二混合設(shè)備中漿料的沖擊力。來自高壓氣源的高壓氣流由錐形導(dǎo)料管進(jìn)入第二混合設(shè)備的內(nèi)部的漿料液面以下，可將第二混合設(shè)備內(nèi)部的漿料中的碳納米管吹散，并且高壓氣流的存在可以進(jìn)一步增大渦流，促進(jìn)料液的均勻混合，提高碳納米管的分散效率。

19、本發(fā)明的有益效果在于：

20、1、本發(fā)明提供的高固含量導(dǎo)電漿料的制備方法，首先向第一混合設(shè)備中加入部分表面羧基化的碳納米管和部分溶劑，進(jìn)行研磨混合預(yù)處理，形成碳納米管濃度較高的預(yù)處理漿料。然后將預(yù)處理漿料轉(zhuǎn)入第二混合設(shè)備中，添加部分溶劑，進(jìn)行氣流攪拌混合和機(jī)械攪拌混合后，再次轉(zhuǎn)入第一混合設(shè)備中加入部分碳納米管研磨，完成一次循環(huán)。一次循環(huán)過程中補(bǔ)加的碳納米管的濃度低于漿料中碳納米管的濃度。按照此過程循環(huán)多次。以逐漸降低漿料中的碳納米管的濃度，在最后一次循環(huán)加入碳納米管的同時(shí)加入分散劑，避免制得的稀化漿料再次團(tuán)聚。加入分散劑后的漿料可輸送至第二混合設(shè)備中，加入溶劑混合后排出。

21、2、本發(fā)明通過制備碳納米管濃度較高的預(yù)處理漿料，提高了碳納米管的研磨效率，然后向漿料中逐次補(bǔ)加溶劑和碳納米管，使碳納米管更容易分散，通過控制補(bǔ)加的溶劑和碳納米管的用量，逐漸降低碳納米管在溶劑中的濃度，最終形成性能穩(wěn)定的高固含量導(dǎo)電漿料。

22、3、在循環(huán)加入溶劑、碳納米管的過程中，均為先在第二混合設(shè)備中加入溶劑，相應(yīng)降低漿料中碳納米管的濃度后，再在第一混合設(shè)備中加入碳納米管，降低了碳納米管的分散難度。

23、4、第二混合設(shè)備中同時(shí)設(shè)有氣流攪拌混合和機(jī)械攪拌混合，促進(jìn)碳納米管的進(jìn)一步分散。

24、5、本發(fā)明選用的碳納米管為經(jīng)羰基化的碳納米管，在后續(xù)處理過程中更容易分散。

技術(shù)特征：

1.一種高固含量導(dǎo)電漿料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，碳納米管為表面羧基化的多壁碳納米管。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%-30%。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟二中，攪拌混合包括機(jī)械攪拌混合和高壓氣流攪拌混合，高壓氣流為脈沖氣流，脈沖氣流的發(fā)出頻率為70-100次/小時(shí)，每次持續(xù)5-10s。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟三中，加入的碳納米管的質(zhì)量小于步驟二中加入的溶劑與步驟三中加入的碳納米管的總質(zhì)量的20%。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，研磨的轉(zhuǎn)速為2000-3000rpm。

7.一種如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的制備方法使用的導(dǎo)電漿料制備裝置，包括第一混合設(shè)備，其特征在于，第一混合設(shè)備與第二混合設(shè)備相連通，第一混合設(shè)備為砂磨機(jī)，第二混合設(shè)備內(nèi)設(shè)有機(jī)械攪拌裝置；

8.如權(quán)利要求7所述的導(dǎo)電漿料制備裝置，其特征在于，第二混合設(shè)備設(shè)有氣液混合裝置，第二混合設(shè)備通過氣液混合裝置與高壓氣源連通，高壓氣源與脈沖發(fā)生器相連通。

9.如權(quán)利要求8所述的導(dǎo)電漿料制備裝置，其特征在于，氣液混合裝置的氣體進(jìn)口與高壓氣源相連通，氣液混合裝置的出料口與第二混合設(shè)備相連通。

10.如權(quán)利要求9所述的導(dǎo)電漿料制備裝置，其特征在于，氣液混合裝置的出料口設(shè)置錐形導(dǎo)料管，錐形導(dǎo)料管的大口徑端與氣液混合裝置的出料口相連通，錐形導(dǎo)料管的小口徑端伸入第二混合設(shè)備的內(nèi)部。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及碳納米管生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高固含量導(dǎo)電漿料的制備方法及裝置，包括步驟一：向第一混合設(shè)備中添加碳納米管和溶劑，得預(yù)處理漿料；步驟二：將預(yù)處理漿料轉(zhuǎn)移至第二混合設(shè)備中，加入溶劑攪拌混合；步驟三：將漿料回輸至第一混合設(shè)備中，加入碳納米管，研磨混合；步驟四：重復(fù)步驟二?三；步驟五：將漿料轉(zhuǎn)移至第二混合設(shè)備中，加入溶劑混合，得到稀化漿料；步驟六：加入分散劑，并攪拌均勻，得到高固含量導(dǎo)電漿料。本發(fā)明先制備了碳納米管濃度較高的預(yù)處理漿料，提高了碳納米管的研磨效率，然后多次加入溶劑、少量碳納米管使碳納米管在漿料中更易分散，逐漸降低碳納米管在溶劑中的濃度，最終形成性能穩(wěn)定的高固含量導(dǎo)電漿料。

技術(shù)研發(fā)人員：王蓮蓮,呂振華,耿坤,紀(jì)文雅,耿磊
受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海大展時(shí)代納米科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10